酶抑制率快速检测方法用于中药材中农药残留检测

采用酶抑制率法快速检测中药材中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留,从而建立一种中药材中农药残留的快速检测方法。以酶抑制率为指标,分别考察了提取时间、进样量和抑制时间三个因素对检测条件的影响。确定了中药材中有机磷和氨基甲酸酯类农药的最佳检测条件为提取时间10min、进样量1.5mL、抑制时间15min。分别在不含农药的中药材（砂仁、金线莲、石橄榄、铁皮石斛和百合）中添加克百威、敌敌畏和久效磷做加标回收实验,其平均回收率在75.6～109.0%,相对标准偏差小于10%。克百威、敌敌畏、久效磷等多种农药的方法检测灵敏度为0.02～1mg/kg。样品同时用快速检测方法和传统色谱方法测定,两者的测定结果有较好的吻合度。     

全自动固相萃取-气相色谱质谱法监测地表水中的5种有机磷类农药残留量

建立全自动固相萃取-气相色谱质谱法监测地表水中的5种有机磷类(对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、内吸磷、乐果)农药残留量的检测方法。采用全自动固相萃取技术,选择HLB固相萃取柱对地表水样进行富集和净化;采用多反应监测模式(MRM)经气相色谱质谱联用仪(GC-MS)对样品进行测定,外标法定量。5种有机磷类农药残留量的质量浓度在0.02～2.0μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.995,检出限如下:对硫磷:0.014μg/mL、甲基对硫磷:0.010μg/mL、马拉硫磷:0.011μg/mL、内吸磷:0.018μg/mL、乐果:0.008μg/mL。该方法的平均回收率在82.7%～94.8%之间,重复性与精密度测定结果的相对标准偏差均小于5.0%(n=6)。该方法灵敏度与准确度高,自动化程度高,适用于地表水中有机磷类农药残留的监测。     

茶叶中多菌灵和甲萘威农药残留量的测定

采用高效液相色谱法测定茶叶中多菌灵和甲萘威农药残留。通过乙腈提取凝胶渗透色谱净化(GPC)和在线浓缩方式预处理;样品检测条件:色谱柱为WatersC18柱(3.0×250mm,5μm),采用乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.5mL/min,PDA检测器,检测波长为285.2nm和220.3nm,进样量5μL。回收率为84.5%～103.2%;RSD为3.2%～4.5%;多菌灵的农药检测限为0.1μg/mL、甲萘威的农药检测限为0.03μg/mL。     

基于QuEChERS-气相色谱三重四级杆串联质谱内标法测定结球甘蓝中30种农药残留的不确定度评定

对结球甘蓝中30种农药残留同时测定的QuEChERS-气相色谱三重四级杆串联质谱法进行不确定度评定。结果表明,30种农药在50～250 μg/L的范围内线性关系良好,回归方程相关系数在0.9966～0.9994之间,样品平均回收率在77.46%～114.92%之间,得到30种农药残留在0.05～0.25 mg/kg范围测量结果的扩展不确定度为±0.0098～±0.0606 mg/kg,为结球甘蓝最大残留量临界点附近的结果判定提供了理论依据。     

气相色谱-质谱法测定醋酸纤维滤棒中的苯系物

建立了气相色谱-质谱法测定醋酸纤维滤棒中苯系物的方法.样品以正戊烷萃取,用对溴氟苯作为内标,以DB-WAXetr柱分离,用选择离子方式检测,以标准加入法定性、内标法定量进行检测.方法在0.005～0.1 μg/mL范围内具有良好的线性关系,拟合度为0.992 9～0.9995,检出限为0.010～0.025 μg/g;样品的RSD≤6.1％,回收率为94.1％～96.6％.结果表明:该方法能够快速、准确地测定醋酸纤维滤棒中的苯系物.     

气相色谱脉冲火焰光度法快速测定茶叶中12种有机磷农药残留

本文建立了超声提取,固相萃取小柱净化,GC-PFPD快速测定茶叶中12种有机磷农药残留的分析方法,重点考察并优化了茶叶中有机磷农药的提取与净化。样品经丙酮提取,PSA/活性炭固相萃取柱净化,以乙腈/甲苯混合溶液洗脱。实验结果表明各组分在0.05μg/mL～1.0μg/mL浓度范围均具有良好的线性关系,相关系数r均大于0.99,样品回收率在92.5%～109.5%之间,相对标准偏差小于11.0%,12种有机磷农药的检出限在0.005mg/kg～0.01mg/kg。     

催化动力学光度法测定锡-钴-锌三元合金镀液中的钴

在HCl介质、沸水浴中,Co2 能催化铋酸钠氧化硫堇褪色反应,据此建立了催化动力学光度法测定Co2 的新方法.Co2 在0～50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为3.494×104 L·mol/cm,检出限量为0.052 05 μg/mL.该催化反应用于锡-钴-锌三元合金镀液中钴含量的测定,结果令人满意.     

微波消解-ICP-MS法测定金银花和白芷中5种有害重金属元素

选取了不同产地及不同等级的10批次金银花和白芷进行测定,并建立了微波消解-ICP-MS法测定中药材中5种有害元素含量的分析方法,各元素的线性关系良好,灵敏度(cps/ng/mL)959～18116,相关系数0.999992～1.000000,定量限0.03～0.3ng/mL,线性范围0～100ng/mL.因其低检出限及高灵敏度,该方法能满足中药材样品质量控制中5种有害元素的测定要求.为中药材中该5种有害元素的准确测定提供参考.     

HPLC-UV法测定人血浆及尿中多尼培南

建立HPLC-UV法测定人血浆及尿中多尼培南(DP)的质量浓度,用于DP人体药代动力学研究.采用UltimateXB-C18(150 mmn×4.6 mm×3 μm)色谱柱,血浆及尿样测定用流动相分别为10 mmol/L醋酸钠∶乙腈∶三乙胺(体积比94∶6∶0.1,冰乙酸调pH为4.51)和8 mmol/L醋酸钠∶乙腈∶三乙胺(体积比95.5∶4.5∶0.1,冰乙酸调pH值为4.99),流速均为1 mL/min,检测波长为297 nm.血浆样品经乙睛沉淀蛋白,再用二氯甲烷反洗后取上清液进样,以美罗培南(MRP)做内标;尿样直接用水稀释后进样,外标法定量.血药浓度在0.062 5～200 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,定量限为0.0625 μg/mL,批内精密度在1.0％～6.0％之间,批间精密度在3.0％～6.7％之间,方法回收率在92.4％～104.5％之间,预处理回收率在91.2％～103.8％之间.尿药浓度在0.625～4 800 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,定量限为0.625 μg/mL,批内精密度在0.7％～4.0％之间,批间精密度在1.1％～5.3％之间,方法回收率在94.1％～106.7％之间.该方法具有简便、灵敏、准确等特点,适用于人血浆及尿中多尼培南质量浓度的测定.     

用铝试剂光度法测定纳米复合镀层中的铝

建立了用分光光度法测定纳米复合镀层中纳米粉体Al2O3共析量的方法.在pH=6.3的乙酸-乙酸铵缓冲溶液介质中,Al3 与铝试剂反应生成稳定配合物,体系的最大吸收波长为520 nm,研究了镀层的处理方法和酸度、显色剂用量、显色时间及共存离子对测定结果的影响.结果表明:铝在0～0.5 μg/mL范围内遵守比尔定律.该方法已用于复合镀层中纳米Al2O3共析量的测定,相对标准偏差为1.1%～2.4%,回收率在95.4%～98.8%之间,效果较好.