块状纳米晶Sm2Co17烧结磁体的研究

采用高能球磨和放电等离子烧结技术制备了致密纳米晶Sm2Co17烧结磁体,研究了粉末和烧结磁体的结构和磁性能.球磨粉末在低温退火(<1023K)时,主相为TbCu7结构;高温退火(>1023K)时,主相为Th2Zn17结构.退火温度从923K增加到1223K,粉末的矫顽力从0.99T下降到0.12T.烧结磁体也具有TbCu7结构,磁体平均晶粒尺寸约为35nm.室温时磁体的剩磁为0.65T,矫顽力达0.87T.烧结磁体具有较好的高温性能,573K时的剩磁为0.6T,矫顽力为0.32T.     

Fe掺杂及球磨处理对Sm_2Co_(17)合金结构和磁性的影响

用电弧熔炼法制备Sm2(FexCo1-x)17(x=0,0.3和0.7)母合金锭,均匀化退火后采用球磨方法制备纳米晶合金粉末。研究了Fe掺杂及球磨处理对Sm2(FexCo1-x)17合金结构、居里温度及永磁性能的影响。实验结果表明,随着Fe含量增多,合金中1∶5相逐渐减少,当x=0.7时,形成单相2∶17型化合物,同时居里温度从938℃(x=0)下降到590℃(x=0.7)。球磨处理过程有利于形成单相2∶17纳米合金粉,饱和磁化强度随着球磨时间的增加逐渐增大,同时内禀矫顽力和磁能积与球磨时间的关系呈两头下降的趋势。球磨时间在0.5~1 h时,纳米合金粉末的永磁磁性能达到最佳,Sm2Co17的最佳磁性能为4πMs=0.65 T,iHc=246.8 k A/m,(BH)max=25.5 k J/m3。     

Cu纳米晶块体的制备及纳米晶粒长大动力学研究

采用高能球磨的方法制取金属纳米晶粉末，然后利用放电等离子烧结（SPS）技术制备出金属纳米晶块体材料。设计系列实验研究金属纳米晶材料的晶粒长大行为，获得了纳米晶粒长大的动力学规律。根据已有的工作基础和对实验结果的深入分析，确定动力学参数对稳定相晶粒长大行为的影响。实验发现了高能球磨配合SPS技术制备的Cu纳米晶块体发生快速晶粒长大的临界温度，并结合纳米晶界过剩体积与过剩自由能的关系，分析了纳米晶粒组织的能量因素对晶粒长大行为及动力学的影响。     

B掺杂对SmFe_(10)Mo_2合金的结构及磁性的影响

用电弧熔炼法制备Sm Fe10Mo2及Sm Fe10Mo1.5B0.5母合金锭,将其均匀化退火后用球磨法制备Sm Fe10Mo1.5B0.5纳米晶合金粉末,研究了B掺杂对Sm Fe10Mo2块体合金和球磨对Sm Fe10Mo1.5B0.5纳米粉末的相结构和磁性的影响。结果表明,B掺杂后合金的Th Mn12相结构不变,居里温度由270℃提高到334℃;合金成分不均匀导致热磁曲线出现两个相变点。Sm Fe10Mo1.5B0.5合金经球磨处理0.5 h后Mo大量析出,1∶12相明显减少;随着球磨时间的增加α-Fe析出并形成非磁性的Mo2Fe B2相,使内禀矫顽力明显减小,且其饱和磁化强度随着球磨时间的增加呈现先增大后减小的趋势。球磨0.5 h的纳米合金粉末永磁磁性能最佳:Ms=55Am2/kg,iHc=0.2T。     

Fe77Co2Zr9B10Cu2合金的制备及其磁性能

采用单辊快淬法制备了Fe77Co2Zr9B10Cu2合金,在530～750℃等温退火40 min,利用X射线衍射和振动样品磁强计研究了Fe77 Co2 Zr9 B10 Cu2合金的微观结构和磁性能。结果表明:淬态Fe77Co2Zr9B10Cu2合金为非晶、纳米晶双相结构。随着退火温度的升高,α-Fe晶体相从非晶、基体中析出,晶粒尺寸长大,晶化体积分数增加,矫顽力先减小后增大,比饱和磁化强度逐渐增大。实验结果表明,530℃退火后合金的矫顽力最小,在670℃时迅速增大。样品的磁性与其微观结构、晶粒尺寸、晶化体积分数等因素有关.     

纳米晶Cu-Al合金去合金化制备纳米多孔铜及其力学性能研究

采用高能球磨结合放电等离子烧结技术(SPS)制备了纳米晶Cu-Al合金,进而通过去合金化法获得纳米多孔铜块体材料。研究了合金成分对纳米晶Cu-Al前驱体物相演变、去合金化处理获得的纳米多孔铜微观结构和力学性能的影响。结果表明,当合金中铜含量较低时,纳米晶Cu-Al前驱体由α-Al固溶体和Al_2Cu两相组成;随着铜含量的增加,前驱体中α-Al固溶体相逐渐减少,Al_2Cu相逐渐增加;当铜含量增加到32%时,纳米晶Cu-Al前驱体中仅有Al_2Cu单相。此外,随着铜含量的增加,纳米晶Cu-Al前驱体去合金化处理后,其纳米多孔铜微观结构由微米/纳米双级复合孔逐渐转变为孔径均匀的三维连通纳米孔,并且纳米多孔铜块材的压缩强度逐渐增大。     

高能球磨Mg-Zr-Ni合金组织演变

为了改善Mg-Ni合金的电化学性能,采用高能球磨技术合成了Mg-Zr-Ni储氢合金,通过改变球磨条件和添加合金元素Zr,利用XRD物相分析和电化学测量技术,研究了Mg-Ni合金的组织演变过程及其对电化学容量的影响.结果表明,高能球磨Mg-Ni和Mg-Zr-Ni合金都经历了非晶态向纳米晶态的转变过程,用少量Zr替代部分Mg后,促进了高能球磨Mg-Zr-Ni合金的非晶化和纳米晶化的过程.与非晶态Mg(Zr)Ni相比,纳米晶的Mg(Zr)Ni中氢更易放出,放电曲线主要呈现高电位放电特征,添加Zr后合金的放电容量有所下降.     

具有正温度系数的2:17型Sm(Co,Fe,Cu,Zr)z永磁体的研究现状

总结了矫顽力具有正温度系数的2:17型Sm(Co,Fe,Cu,Zr)z永磁体的研究现状;分析了成分与胞状显微组织对矫顽力正温度系数的影响,概括了目前解释矫顽力正温度系数的几种矫顽力机制模型,提出了对矫顽力正温度系数的研究是高温永磁体Sm(Co,Fe,Cu,Zr)z今后一个很有前景的新研究方向.     

单相纳米晶Sm2Co17合金的制备与性能表征

提出了一种制备单相纳米晶Sm2Co17合金块体材料的新方法.利用XRD和TEM分析了制备出的纳米晶Sm2Co17合金的相结构和显微组织.研究表明制备的单相纳米晶Sm2Co17合金在室温下具有密排六方的晶体结构,与传统的菱方晶体结构的粗晶Sm2Co17合金具有不同的结构热稳定性.测定了单相纳米晶Sm2Co17合金的磁性能和力学性能,与同种成分的粗晶材料相比,单相纳米晶Sm2CO17合金的磁性能和力学性能均获得显著提高.     

Nd2Fe14B/α-Fe纳米复合永磁的制备和性能

用超声化学法制备纳米Fe颗粒包覆的Nd2Fe14B复合粉体,将其在Ar气保护下经放电等离子烧结(SPS),得到Nd2Fe14B/α-Fe纳米晶复合磁体.Fe名义质量分数为5%的烧结磁体具有较高的磁性能:Br=0.86 T,Hci=683.8 kA/m,(BH)max=95.92 kJ/m3.烧结前对复合粉末进行适当的高能球磨,能促进显微组织进一步细化,增强软磁相与硬磁相之间的交换耦合,使相同Fe含量和烧结工艺的磁体Br和(BH)max分别提高到0.94 T和113.6 kJ/m3.     

机械合金化制备Nd60 Fe20 Al10 Co10非晶粉末的研究

利用机械合金化制备Nd60Fe20Al10Co10非晶粉末，采用X射线衍射(XRD)和振动样品磁强计(VSM)研究Nd60Fe20Al10Co10非晶的形成过程、磁性能变化及其与成分结构的关系。结果表明，90min后Al原子溶入Nd原子形成固溶体。球磨2h后出现少量非晶，20h后Co单质和Nd单质消失．组织为非晶相(含少量的α-Fe)。球磨100h最终得到非晶 少量的α-Fe纳米晶。球磨过程中，矫顽力随着合金中非晶的量增加而升高．球磨20h矫顽力达到43kA／m。Nd60Fe20Al10Co10合金具有硬磁性是由于非晶相的存在而造成的。     

放电等离子烧结Ti-Al系金属间化合物

用机械合金化法(MA)制备了Ti-45% Al纳米晶合金粉末,并对其进行放电等离子烧结(SPS),烧结时间仅为5min.用D-maxIIA型X射线衍射仪、JEM-2000EX型透射电子显微镜对粉末和烧结块体的微观组织及机械性能进行了研究.研究表明:Ti和Al的粉末随着球磨时间的延长,粉末有明显的细化趋势,球磨5h即有非晶产生,球磨20h后得到接近完全非晶相;采用SPS烧结技术,在1200℃下能够制备出较高硬度的TiAl金属间化合物块体材料.     

放电等离子烧结W-Ni-Fe合金的显微组织与性能研究

采用高能球磨机制备了不同球磨时间的W-Ni-Fe高比重合金粉,采用XRD分析了粉末相的变化.应用放电等离子烧结技术制备了W-Ni-Fe合金.采用SEM和EDX对烧结合金的形貌、断口和成分进行了分析,并且用维氏硬度计测量了样品的硬度.结果表明,球磨20h的SPS W-Ni-Fe合金具有较好的显微组织,断裂方式表现为W晶粒的穿晶解理断裂和粘结相的穿晶延性断裂特征,并且具有较高的硬度.     

WC-20％Co复合粉的制备及其放电等离子烧结的研究

利用放电等离子烧结技术将WO3、Co3O4和碳黑的高能球磨混合粉经真空还原碳化后合成的WC-20％（质量分数）Co复合粉烧结为致密的高钴WC-Co硬质合金材料。研究了制备复合粉的工艺和放电等离子烧结过程以及制备合佥的相组成、显微组织、物理和力学性能。实验表明，高能球磨粉在真空条件下原位还原碳化反应得到物相纯净的超细复合粉，此后复合粉在1190～1210℃SPS烧结成致密块体材料。通过SEM观察发现，由于经1200℃液相烧结，溶解析出的WC相发生粗化，呈板状晶，平均宽度400nm，长度1μm；钴相均匀分布在WC相周围，无钴池形成。     

Fe(Co,Ni)ZrB非晶/纳米晶的制备及晶化过程研究

采用机械合金化法制备了Fe70Zr10B20、Fe63Co7Zr10B20和Fe63Ni7Zr10B20合金.利用X射线衍射仪(XRD)研究了3种合金的机械合金化过程及晶化过程.Fe70Zr10 B20球磨50h后的合金由大量非晶相和少量晶态相组成,Co的添加对FeZrB非晶合金的形成起到了抑制作用;Ni的添加对FeZrB非晶合金的形成起到了促进作用.Fe70-Zr10B20、Fe63Co7Zr10B20合金的晶化过程容易进行,而Fe63 Ni7Zr10 B20合金的晶化比较困难.     

高Fe含量FeCuNbSiB系非晶/纳米晶合金制备及其磁性研究

研究了过渡金属元素(Zr,Nb,Mo)和Cu元素对Fe78Si9B13合金系非晶形成能力、热稳定性和磁性的影响;在Fe74Cu1Nb3Si13B9合金的基础上,通过逐步提高Fe含量,利用单辊甩带法制备Fe(76+x)Cu1Nb3Si(11-x)B9(x=0,2,4)和Fe(79+x)Cu1Nb2Si(6-x)B12(x=0,2,4)非晶/纳米晶合金薄带;利用XRD、DSC、TEM和VSM研究了高Fe含量Fe-Cu-Nb-Si-B系非晶/纳米晶合金的微观结构和磁性,并通过添加Nb元素优化了高Fe含量合金的磁性。研究结果表明:Zr和Nb元素的添加能明显提高Fe78Si9B13合金的非晶形成能力和热稳定性;高Fe含量的Fe-Cu-Nb-Si-B系纳米晶合金为典型的非晶/纳米晶双相结构,合金的饱和磁化强度Ms180 emu/g,且合金的矫顽力Hc在2Oe-9Oe之间,具有良好的软磁性能;Nb元素能显著细化Fe-Cu-Nb-Si-B系合金晶粒尺寸,从而能显著降低合金的矫顽力,改善合金的软磁性能;当Fe含量在80%-83%(原子百分比,下同)之间时,合金具有良好的软磁性能,但当Fe含量达到85%时,会有Fe2B、Fe3B相析出,从而显著恶化其软磁性能。     

Fe-Nd-B-Zr块体非晶合金的形成能力和磁性能

以Fe-Nd-B系块体非晶合金为前驱体制备永磁材料。在Fe70Nd10B20三元合金及其邻近成分点中微量添加Zr元素,采用熔体旋淬法和铜模喷注法制备样品,通过XRD和DSC表征非晶形成能力。对Fe70Nd9B20Zr1块体非晶合金进行退火晶化处理,采用XRD分析晶化产物,通过VSM表征不同晶化阶段的磁性能。结果表明,合金体系的非晶形成能力得到提高,在Zr原子分数为1%时获得临界尺寸为2mm的块体非晶合金;Fe70Nd9B20Zr1块体非晶合金在946K,600s退火时得到最佳硬磁性能,剩磁(Br)、内禀矫顽力(iHc)和最大磁能积(BH)max分别为0.54T,348kA/m和24.1kJ/m3。该合金体系可应用于直接通过铸造和热处理工艺制备块体纳米复合永磁材料。     

放电等离子烧结技术制备Fe78Si13B9块体非晶纳米晶磁性材料

通过高能球磨技术制备了Fe₇₈Si₁₃B₉磁性非晶合金粉体,采用XRD和DSC分析了Fe₇₈Si₁₃B₉非晶合金粉体的相组成、玻璃转变温度T_g、开始晶化温度 T_x 和晶化峰温度T_p;利用放电等离子烧结（SPS）技术在不同烧结温度下制备了块体磁性非晶纳米晶合金试样,利用XRD、SEM、Gleeble3500、VSM等分析了不同烧结温度下烧结块体试样的相转变特性、微观形貌、力学性能和磁学性能。结果表明,在500 MPa的烧结压力下,随着烧结温度的升高,烧结试样中的非晶相开始逐渐晶化,烧结试样的致密度、抗压强度、微观硬度、饱和磁化强度均显著提高;在500 MPa的烧结压力和823.15 K的烧结温度下,获得了密度为6.6 g/cm³,抗压强度为1500 MPa,饱和磁化强度为1.3864 T的非晶纳米晶磁性材料。     

高能球磨Nd_(14)Dy_1Fe_(72)Co_5B_8合金的微观结构和磁性

本文采用 X 射线衍射,透射电镜和振动样品磁强计等技术研究了 Nd_(14)Dy_1Fe_(72)Co_5B_8合金在高能球磨过程中的结构变化以及结构与矫顽力的关系。我们认为高能球磨 Nd_(14)Dy_1Fe_(72)Co_5B_8合金的矫顽力源于晶界对畴壁的钉扎。在球磨初期,矫顽力随球磨时间的增加而增加,这主要归结于晶粒细化引起的晶界密度的增加。当球磨时间超过30小时,矫顽力随球磨时间的增加而减小,这可能是由于在球磨过程中引入很大的微观应力和高密度的缺陷,导致 R_2TM_(14)B(R=Nd、Dy;TM=Fe、Co)磁性相的磁晶各向异性场降低。     

HDDR处理的Sm2Fe16Ti1Nx化合物高能球磨的研究

在用HDDR法制备Sm2Fe16Ti1Nx氮化物过程中,研究了高能球磨对氮化物粉末的形貌、物相结构及磁性能的影响.发现高能球磨Sm2Fe16Ti1Nx氮化物使粉末颗粒细化的过程可描述为大粉末颗粒→压延成层片状→断裂成短棒状及球形颗粒→压延成层片状→断裂成球形小颗粒,并在球磨一定时间后使粉末中的Sm2(FeTi)17Nx主相完全非晶化,α-Fe含量增高且没有非晶化.球磨后粉末的矫顽力随着球磨时间的延长而降低,而剩磁在球磨短时间时降低,再延长球磨时间又增高,在球磨较长时间到Sm2(FeTi)17Nx主相完全非晶化后又使剩磁降低,最高磁场下的磁化强度值则随着球磨时间的延长而增加.手研磨后粉末的矫顽力随研磨时间的延长而逐渐升高而剩磁及最高场下磁化强度值变化不大.