SPE-GC/MS法测定酱香型白酒中氨基甲酸乙酯

用SPE-GC/MS选择离子模式,内标法对酱香型白酒中氨基甲酸乙酯进行定性定量分析,优化了内标物、固相萃取柱、洗脱液、干燥剂用量等实验条件。结果表明,在10.0~1000.0μg/L标准曲线范围内线性良好,相关系数r=1.0000。样品加标回收率为87.1%~99.6%,相对标准偏差为2.1%~3.4%,检出限为1.0μg/L,该方法满足白酒中痕量氨基甲酸乙酯分析测定要求,并应用于市售酱香型白酒中氨基甲酸乙酯的分析测定。     

气相色谱与质谱法(GC-MS)测定白酒中的氨基甲酸乙酯

建立一种GC-MS方法测定白酒中的氨基甲酸乙酯.其GC/MS条件为,色谱柱J&W122-7062(60m×250μm),进样1μL(分流比:50:1),柱温170℃,质谱离子源温度230℃,四极杆温度150℃,全扫描方式的质量扫描范围(m/z)20～500,溶剂延迟6.5 min.样品采用氨基固相小柱萃取净化、氮吹浓缩定容.结果表明,氨基甲酸乙酯在0.375μg/mL～24 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.9994.平均回收率为72.97%,RSD为1.75%.     

固相微萃取气质联用法测定白酒中的氨基甲酸乙酯

为研究白酒中的氨基甲酸乙酯,采用碱性硅藻土固相萃取+PSA填料过柱方式净化样品,使用气相色谱串联质谱外标法(GC-MS)定量测定白酒中氨基甲酸乙酯的含量。结果表明:在0.085mg/L到1.694mg/L浓度范围内线性相关系数r2为0.9973,线性良好,检出限为2μg/L,回收率在80%~90%之间,具有较好准确度,重复性实验RSD%为3.9,具有良好重现。     

GC-MS法测定白酒中氨基甲酸乙酯的研究

建立了一种气相色谱-质谱检测法（GC-MS）测定白酒中氨基甲酸乙酯方法。采用1.0μl直接进样,HP-INNOWAX毛细管柱程序升温分离,SIM模式检测,定量离子（m/z）62,外标法定量。结果表明,该方法线性相关系数R2值为0.9992,回收率为86.1%～94.9%,检测结果的相对偏差（RSD）为0.91%-4.1%%,能满足白酒中氨基甲酸乙酯的常规分析。     

SPE结合GC/MS测定黄酒中氨基甲酸乙酯

氨基甲酸乙酯（EC）是一种致癌物,黄酒中含量较高。采用固相萃取法提取黄酒中的EC,浓缩后进行GC/MS分析,SIM模式下内标法定量。方法回收率100.5%～106.2%,相对标准偏差为3.0%,方法检出限为0.54μg/kg,定量限为1.80μg/kg,方法准确可靠。采用本法测定10种市售黄酒,其EC含量为176.15～345.53μg/kg。     

SLE结合GC-MS法测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯

建立了固液萃取（SLE）结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）法测定葡萄酒中氨基甲酸乙酯（EC）含量的检测方法。以硅藻土为吸附剂,二氯甲烷为萃取溶剂,对葡萄酒中氨基甲酸乙酯进行萃取。结果表明,二氯甲烷用量为70 mL,酒样中乙醇体积分数低于12%,萃取效果最佳。EC在200～1 600 μg/L范围内线性关系良好（R2=0.997 9）。加标回收率为91.30%～99.90%,相对标准偏差（RSD）为1.26%～1.98%,方法的精密度RSD值为1.61%～3.06%。表明该方法准确度高、重现性和精密度良好,适合用于葡萄酒样品中EC含量的检测。     

固相萃取氨基甲酸乙酯过程萃取柱的选择比较

以固相萃取前处理技术作为重点研究对象,在固相萃取氨基甲酸乙酯的技术中,检测出各萃取柱的萃取效果,找到最佳的萃取条件和萃取柱,优化建立固相萃取EC萃取柱技术的选择比较的方法。取5 m L的氨基甲酸乙酯,调节p H7.5,平衡时间10 min,萃取时间30 min,气相进样解吸10 min。选用硅胶柱Welchrom Florisil、Welchrom Silica、Aglient Technologies和Welchrom C18进行对比研究。结果表明,Welchrom C18脱色除杂效果最好且基线较为平稳,更易定量,回收率最高;最后选择Welchrom C18用于样品净化。研究为固相萃取氨基甲酸乙酯技术中的进一步研究提供前期的基础。     

SPME结合GC×GC-TOFMS测定白酒中的氨基甲酸乙酯

基于顶空固相微萃取(head space solid phase microextraction, HS-SPME)结合全二维气相色谱-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography-time-of-flight mass spectrometry, GC×GC-TOFMS)建立了一种准确定量白酒中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate, EC)的方法。实验对HS-SPME方法进行了优化,在酒精度12%vol、加NaCl 3 g、萃取温度70℃,萃取时间40 min的条件下,能够显著提高目标物的响应值。实验以D₅-氨基甲酸乙酯(D₅-EC)为内标,对不同浓度的样品溶液进行GC×GC-TOFMS定量分析。结果表明,EC在10～500μg/L范围内线性关系良好,回归系数(R²)>0.998,检出限为0.19μg/L,定量限为0.64μg/L,平均回收率为97.57%,精密度为8.66%。测定结果与国标方法相比无显著性差异(P>0.05)。该方法...     

GC-MS测定白酒中氨基甲酸乙酯的不同预处理方法的比较

比较了固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、双水相萃取(LLE)作为预处理方法萃取白酒中氨基甲酸乙酯的效率,并联合气相色谱-质谱(GC-MS)对白酒中氨基甲酸乙酯进行测定,通过方法学验证评价各方法的准确度和精密性。结果显示:对于三种香型的白酒来说,SPE-GC/MS法检测精密性最好(1.77%~2.96%)、准确度最高(回收率89.73%~103.51%),检测限最低(1.12μg/L);SPME-GC/MS方法检测清香型白酒的效果优于LLE-GC/MS;LLE-GC/MS方法检测浓香型、酱香型白酒效果优于SPME-GC/MS方法。综合考虑各因素,LLE-GC/MS因其准确度较高、精密度较好、简便快速、成本低经济、有机溶剂用量少环保、易于掌握,满足一般性定量检测要求,适合用于我国白酒中氨基甲酸乙酯含量的常规分析检测。SPE-GC/MS准确度高、精密度良好,但由于操作过程繁琐、成本高、有机溶剂用量多不环保,适用于精密分析。     

GC-MS/MS测定镇江香醋中的氨基甲酸乙酯

镇江香醋中的氨基甲酸乙酯(EC)通过乙酸乙酯提取,用N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取的方法净化,采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定。结果表明,氨基甲酸乙酯(EC)的回收率达到96.7%,标准曲线的相关系数R2为0.999 7,最低检出限为1 μg/kg。该方法简单、快速、灵敏,能有效减少杂质干扰。测定二十份不同厂家生产的镇江香醋,均检出氨基甲酸乙酯（EC）。表明镇江香醋在生产发酵过程中,不可避免的会发生EC污染,应采取措施进行控制。     

基于GC-MS测定白酒中氨基甲酸乙酯的探讨

氨基甲酸乙酯是可以危害人类健康的物质,各类酒中均不同程度的微量存在,在一些国家对酒中的含量有明确的限制规定。GB 5009.223-2014《食品安全国家标准食品中氨基甲酸乙酯的测定气相色谱-质谱联用法》规定了相关酒中氨基甲酸乙酯含量测定方法,从方法的专属性、精密度和回收率等几个指标对白酒中氨基甲酸乙酯测定方法进行验证,结果表明此方法在化验室用于白酒中氨基甲酸乙酯的测定是适宜和可靠的。     

双水相萃取法在白酒中氨基甲酸乙酯 检测中的应用

目的建立了双水相萃取结合气相色谱质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC/MS)测定不同香型白酒中氨基甲酸乙酯的测定方法。方法对比研究了3种不同的样品液液萃取方法,在此基础上,优化获得了最优双水相萃取(LLE-GC/MS)方案:准确移取5 m L试样于10 m L比色管中,再加入内标PC使用液,逐渐增加管中K2HPO4固体,直到饱和为止,静置至分层完全。取上清液1.5 m L于离心管中,加无水Mg SO4 150mg摇匀离心。取上清直接进样,用GC/MS检测样品中氨基甲酸乙酯的含量。通过分别检测白酒三大香型:清香、浓香、酱香型,对LLE-GC/MS方法进行了评价。结果在最优条件下检测的相对标准偏差为2.84%~3.95%,回收率为:86.45%~111.58%,检测限为1.34μg/L。结论此方法准确性好、简便、低成本,适用于上述3种香型白酒中氨基甲酸乙酯的检测。     

酶法降解氨基甲酸乙酯及其在白酒中的应用研究进展

白酒的酿造过程会产生氨基甲酸乙酯(EC),这种致癌物的存在严重影响其食品安全性,如何有效消减白酒中的EC成为了研究热点。酸性脲酶及EC水解酶可降解EC及前体物尿素,具有直接、高效的特点,因此酶法降解成为控制白酒EC含量的最有效方法之一。该研究从酸性脲酶和EC水解酶研究现状、白酒的EC现状分析、白酒中EC的形成机制及酶法降解消减EC在白酒中的应用等方面进行综述,同时,对酸性脲酶和EC水解酶酶产量低、需镍离子(Ni²⁺)作为辅助因子而带来的食品安全问题,提出通过异源表达、底物特异性改造EC水解酶和酸性脲酶等策略以提高酶产量及催化效率,为提高白酒安全性提供重要的理论和实践参考。     

应用DI-SPME和GC-MS分析白酒香气成分（上）

摘要：研究了浸入式固相微萃取（DI-SPME）检测白酒风味成分的方法,对DI-SPME使用的条件进行了优化,其最佳检测条件是：将白酒酒精度调至14％vol,按0．30g／ml加入NaCl,采用PDMs／CAR／DVB萃取头,在搅拌状态下,先将样品于35℃预热15min,再插入萃取头在此温度下萃取30min,然后进行样品的GC-MS分析。对国并复粮芝麻香酒进行了定性分析,并以中国白酒有代表性的酱香型1#酒、酱香型2#酒,浓香型酒,清香型酒,单粮芝麻香型酒为对照。其中国井复粮芝麻香酒中共定性205种成分：酱香型1#酒中共定性出206种成分     

白酒中氨基甲酸乙酯的研究进展

氨基甲酸乙酯是一种能对试验动物造成多位点致癌,并且对人类具有潜在致癌性的物质,是发酵酒精饮料酿造过程中的副产物。对氨基甲酸乙酯的形成途径、分析方法进行了系统概述,针对白酒中氨基甲酸乙酯的蒸馏特性、抑制策略进行分析,并对未来白酒中氨基甲酸乙酯的相关研究进行了展望,以期为我国尽快建立国家限定标准提供参考。     

GC-MS法测定黄酒和食用酒精中的氨基甲酸乙酯

建立应用气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)快速测定黄酒和食用酒精中氨基甲酸乙酯(ethylcarbamate,EC)的分析方法。以黄酒和食用酒精为研究对象,样品经过碱性硅藻土固相萃取柱净化、浓缩后,用GC-MS进行测定,同位素内标法定量。氨基甲酸乙酯在10～600μg/L线性关系良好,相关系数r2=0. 999 3。加标水平为5、100、250μg/kg 3个浓度条件下,在黄酒中的加标回收率为81. 2%～89. 5%,每个加标水平测定6次的相对标准偏差(RSD)为3. 7%～5. 0%;在食用酒精中的加标回收率为91. 2%～99. 4%,每个加标水平测定6次的RSD为3. 1%～4. 1%。方法的检出限为1. 0μg/kg,方法的定量限为3. 0μg/kg。该方法定量准确、操作简便、灵敏度高,适用于黄酒和食用酒精中氨基甲酸乙酯的测定。     

白酒中氨基甲酸乙酯的研究进展

氨基甲酸乙酯是一种具有致突变性、免疫抑制性及心率抑制性的2A类致癌物质,广泛存在于酿造酒等发酵产品中,对人体会产生严重的危害.本文对白酒中氨基甲酸乙酯的形成机制、国际标准、检测方法、影响因素及控制手段进行了系统综述,旨在为提高我国白酒产业的安全性提供理论依据.     

三种香型白酒中氨基甲酸乙酯的研究及聚类分析

为了探究不同香型或不同等级白酒中氨基甲酸乙酯的含量的差异性,本文借助GC-MS对3种香型不同等级白酒中的氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)含量进行分析,包括高、中、低端的浓香、酱香和清香型白酒(n=34).结果显示,白酒中EC检出率为100％.高端浓香型白酒中EC平均含量最高(201.3μg/kg),...     

气相色谱-质谱联用GC-MS法测定白酒中敌敌畏的残留量

建立一种快速、简便、准确测量白酒中敌敌畏残留量的方法.通过固相微萃取(SPE)处理,GC-MS分析仪,采用选择性离子扫描(SIM)进行测定.敌敌畏的回归方程为:Y=1286275 X 52194,线性范围为:50～800μg/L,相关系数:r=0.9990;平均回收率为:81.87%.本法操作简便、准确,重复性好,可用于敌敌畏残留量分析.     

HPLC测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)同时测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯.其HPLC条件为:色谱柱,Luna 5u NH2 100A(250 mmx4.60 mm i.d.,5μm,Phenomenex公司);流动相,乙腈:水=80∶20(体积比);流速0.8 mL/min;检测波长195 nm;柱温20℃;进样量20 μL.样品采用氨基固相小柱萃取净化、氮吹浓缩处理.结果表明,氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯在0.1 μg/mL～20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.992 3和0.981 1.平均回收率为85.00％和84.22％,RSD为6.7％和6.1％.