镁合金上二步法电镀锌的研究

为了提高镁合金基体与化学镀镍层间的耐电偶腐蚀性能,采用两步电沉积方法,在AM60镁合金上沉积金属锌镀层作为镁合金基体与化学镀镍层之间的过渡层.SEM观察显示,从硫酸锌为主盐的镀锌液中沉积的初始锌层较为粗糙,从碱性镀锌液中沉积的锌镀层覆盖在初始沉积层上,形成均匀致密的电镀锌层.电位-时间曲线结果表明,锌镀层的自腐蚀电位接近-1.3 V(SCE),较镁合金基体电位有所提高.锌中间层的存在有利于降低化学镀镍层与镁合金基体间的电偶腐蚀.     

AM60镁合金表面功能纳米有机薄膜的制备及特性研究

通过有机镀膜方法,利用一种设计合成的三氮杂嗪硫醇有机化合物钠盐在AM60镁合金表面制备了有机薄膜。采用循环伏安法和X射线光电子能谱仪(XPS)分析了镁合金表面有机镀膜过程的反应机理,使用椭圆偏振光谱仪测量了薄膜的厚度、接触角测量仪表征了薄膜的浸润性,借助极化曲线和电化学阻抗谱评价了膜层的耐腐蚀性。结果表明,该有机薄膜为纳米尺度,且使镁合金表面发生亲水到疏水特性转变;经有机镀膜后镁合金的腐蚀电流从1840nA/cm2降低到540nA/cm2、腐蚀电位从-1.454V上升到-1.340V,且电荷传递电阻从2.24kΩ·cm2提高到16.88kΩ·cm2,从而有效地提高了镁合金基体的耐腐蚀性能。     

晶须增强AZ91D镁基复合材料化学镀镍工艺优选及镀层性能

晶须增强AZ91D镁基复合材料的耐蚀性不佳,为了提高其耐蚀性,采用普通化学镀镍技术对其进行化学镀镍,初步筛选了4种工艺,然后根据Ni-P镀层的形貌和镀液性能确定了适用于晶须增强AZ91D镁基复合材料表面化学镀镍的较佳工艺.采用扫描电镜(SEM)观察了镀层的表面形貌;采用电化学方法(电位-时间曲线,动电位极化曲线,交流阻抗)研究了镀层的耐蚀性;用锉刀试验测试了镀层与基体的结合力.结果表明:普通镁合金化学镀镍技术适用于晶须增强AZ91D镁基复合材料;较佳镀镍工艺为20 g/L 2NiCO3·3Ni(OH)2·4H2O,10 g/L NH4HF2,20 g/L NaH2PO2·H2O,pH值为6.5,温度为65℃,时间为2h;该工艺制备的化学Ni-P镀层表面无明显缺陷,致密性较好,自腐蚀电位较基体升高0.41 V,耐蚀性有所提高,与基体结合良好.     

高介电常数的栅极电介质LaAlO3薄膜的性能研究

在室温下,采用射频磁控溅射法在Si衬底上制备了具有高介电常数的LaAlO3薄膜,这是一种新的栅极电介质材料.在高纯O2中经过15min 650℃的高温退火后LaAlO3薄膜仍然不晶化,这种热稳定性有利于减小薄膜的漏电流.本工作研究了LaAlO3薄膜的介电性能,其电容等效氧化物厚度为2.33nm,在外加偏压士1V处的漏电流很低,分别为3.73mA/cm2(+1V处)和5.32×10-4mA/cm2(-1V处),两者相差四个数量级.此结果表明,Pt/LaAlO3/Si结构具有良好的单向导电性能.C-V曲线的滞后电压VH=0.09V,界面态密度的值约为8.35×1011cm-2.研究结果表明,在今后的半导体器件的甚大规模集成(ULSI)中,具有高介电常数的LaAlO3薄膜将会是一种极有希望的栅极电介质材料.     

高介电常数的栅极电介质LaAlO3薄膜的性能研究

在室温下,采用射频磁控溅射法在Si衬底上制备了具有高介电常数的LaAlO3薄膜,这是一种新的栅极电介质材料.在高纯O2中经过15min650℃的高温退火后LaAlO3薄膜仍然不晶化,这种热稳定性有利于减小薄膜的漏电流.本工作研究了LaAlO3薄膜的介电性能,其电容等效氧化物厚度为2.33nm,在外加偏压±1V处的漏电流很低,分别为3.73mA/cm2(+1V处)和5.32×10-4mA/cm2(-1V处),两者相差四个数量级.此结果表明,Pt/LaAlO3/Si结构具有良好的单向导电性能. C-V曲线的滞后电压VH=0.09V,界面态密度的值约为8.35×1011cm-2.研究结果表明,在今后的半导体器件的甚大规模集成(ULSI)中,具有高介电常数的LaAlO3薄膜将会是一种极有希望的栅极电介质材料.     

聚苯胺/聚吡咯复合薄膜电极的制备及其超电容和耐腐蚀性

在聚苯胺(PANI)和聚吡咯(PPy)的相应单体溶液中,采用循环伏安法(CV)在不锈钢基体(SS)上分层聚合制备了具有聚苯胺/聚吡咯复合薄膜(PANI/PPy/SS)的电极材料。用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)对其结构进行了表征。在0.5mol/L H2SO4中,对PANI/PPy/SS电极材料进行了循环伏安法、恒流充放电、交流阻抗谱(EIS)等电化学性能测试,并用塔菲尔曲线(Tafel)研究了其耐腐蚀性能。结果表明,当电流密度为5mA/cm2时,PANI/PPy/SS电极材料比电容达747.5F/g,且复合膜的腐蚀电位相对于单纯的PANI、PPy薄膜分别正移了0.064V、0.117V,表现出较好的耐腐蚀性,是一种应用前景很好的超级电容器材料。     

铝酸盐及添加剂对铝阳极电化学性能的影响

为了扩大铝阳极的应用范围,采用添加剂来降低其腐蚀速度,同时活化铝阳极.用塔菲尔曲线、线性扫描伏安法、恒电流放电等方法,研究了在4 mol/L KOH溶液中,NaAlO2及添加剂NaF对铝(99.999%)阳极电化学性能的影响.结果表明:NaAlO2对铝阳极有害,NaAlO2的浓度不要超过3 mol/L;但添加50 mmol/L NaF在3.5 mol/L NaAlO2 4 mol/L KOH中,则铝的腐蚀电流密度由23.7 mA/cm2降低到20.8 mA/cm2,电极电位由-0.75 V负移到-1.50 V,开路电位由-1.64 V负移到-1.68 V,电位滞后时间缩短,基本上恢复到铝在4 mol/L KOH溶液中的电化学性能.     

化学镀镍磷层氯酸盐钝化膜的耐蚀性能及耐蚀机理

铬酸盐钝化可以提高薄的化学镀镍层的耐蚀性,防止镀层在空气中变色。为消除铬对环境的影响,开发了无铬钝化工艺。常温下,将化学镀镍磷试样浸入无铬钝化液中浸泡3 min,在镀层表面制备了无色钝化膜。通过孔隙率测试、盐雾试验、极化曲线、扫描电镜及XPS能谱分析,对钝化膜的耐蚀性和成膜机理进行了研究。结果表明:镀层经钝化后耐变色性能获得极大提高,孔隙率由45个/dm2降低到3个/dm2;自腐蚀电位从-407 m V正移至-303 m V;自腐蚀电流密度降低了1个数量级以上;中性盐雾试验暴露100 h后保护评级由5级提高至10级。由此可见:钝化膜显著降低了化学镍磷镀层的孔隙率,并大大提高了化学镀镍层的耐蚀性。最后通过XPS发现,钝化膜主要物相组成为Ni O和Ni(OH)2。     

镁合金硫酸镍体系化学镀镍工艺及镀层性能研究

采用酸性钼酸盐酸洗、碱性钼酸盐活化工艺,研究了AM60镁合金上硫酸镍溶液体系化学镀镍的方法.采用扫描电子显微镜(SEM)观察镀层表面形貌,电子探针(EDX)分析镀层成分,电化学方法研究镀层腐蚀性能,锉刀试验测试镀层与基体结合力.结果表明,所得镀层为Ni-P合金镀层,磷质量分数为10%～14%;镀层均匀致密,无明显缺陷;镀层的自腐蚀电位接近-0.4 V(vs SCE),阳极极化曲线有明显的钝化区;Ni-P镀层耐蚀性好,与基体结合牢固.     

阳极Sn含量对焦磷酸盐电镀低锡Cu-Sn合金层性能的影响

为改善焦磷酸盐电镀Cu-Sn合金层的耐蚀性能差、镀速慢、结合力差等问题,用失重试验、形貌成分分析及电化学技术等方法,研究了阳极中Sn含量对焦磷酸盐电镀Cu-Sn合金层的沉积速率、腐蚀速率、腐蚀过程和微观形貌等的影响。结果表明:当阳极中Sn含量(质量分数)为25%时,Cu-Sn合金镀层的沉积速率较大[6.32mg/(cm2·h)],镀层中Sn含量为5.80%,属于低锡青铜,镀层耐蚀性好,在5%H2SO4溶液中的失重腐蚀速率最小,为0.011 8 mg/(cm2·h),腐蚀电流密度较小(84.7μA/cm2),腐蚀电位最正(-0.405 V),腐蚀倾向最小;CuSn合金镀层的包状物颗粒大小均匀、排列紧密、无明显的表面缺陷,镀层与基体结合良好。     

Mg-13Li-5Zn合金化学镀镍研究

对Mg-13Li-5Zn合金化学镀镍进行了研究,确定了合适的前处理工艺,并采用X射线衍射、中性NaCl浸泡电化学测试及硬度测试等方法分析了镀层性能.结果表明,施镀2 h后镀层厚度约20 μm;镀层均匀、致密、无明显缺陷;X射线衍射分析表明镀层组织为单一的镍相;利用能谱测得磷含量为6%(质量分数);其自腐蚀电位约为-0.40 V,且在5%NaCl溶液中浸泡48 h无腐蚀孔出现,可以给镁锂合金提供一定的保护.     

电流密度对电沉积制备钽基RuO2·nH2O薄膜形貌的影响

采用直流电沉积的方法研究了阴极电流密度的变化(1mA/cm2、3mA/cm2、5mA/cm2、10mA/cm2)对RuO2·nH2O薄膜附着力和形貌的影响,并探讨了RuO2·nH2O电沉积的机理.采用SEM、能谱仪、XRD对薄膜的形貌、元素、物相分别进行了分析,并用粒度分析仪(DELSA 440SX Analyzer Control)对电沉积液的Zeta电位进行了测试.通过实验可以得出:RuO2·nH2O薄膜厚度随着阴极电流密度的增加而增加,薄膜自然干燥失水后,开裂脱落的倾向随电流密度的增加而增大;当阴极电流密度达到10mA/cm2时,自然干燥后薄膜疏松,附着力差.     

Sb-Fe合金的电沉积及其结构与磁性能

以柠檬酸为络合剂、硼酸为缓冲剂的酸性镀液中电沉积Sb-Fe合金,循环伏安实验显示在镀液pH值为3.2时合金的起始共沉积电位约-0.855V(vs·SCE)。借助扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)、X射线衍射(XRD)和振动样品磁强计(VSM)研究了沉积条件对Sb-Fe镀层结构和磁性能的影响。结果表明,在镀液pH值为3.2时,随着阴极电流密度从20mA·cm-2增加到40mA·cm-2,镀层中铁含量从2at%增加到24at%;当阴极电流密度大于40mA·cm-2,镀层中铁含量又下降。Sb-Fe镀层含有Sb-Fe固溶体(R-3m)相以及少量的铁(Im3m)相。随着Sb-Fe镀层中铁含量的增加,镀膜的矫顽力减少而饱和磁化强度则增加。镀膜的矫顽力在1.2～1.7kA·m-1范围,属软磁材料。     

镁合金表面Ni-P-纳米SiC复合化学镀层的耐腐蚀性能

为了提高AZ91D镁合金的应用性能,将纳米SiC引入Ni-P镀液,采用化学镀的方法制备了Ni-P-纳米SiC复合镀层,研究了Ni-P-纳米SiC镀层的孔隙率、盐雾性能以及阳极极化曲线,并与Ni-P化学镀层的耐蚀性进行了对比.结果表明:Ni-P-纳米SiC镀层均匀、致密,纳米SiC在镀层表面呈弥散分布;当纳米SiC浓度为4 g/L时,复合镀层的孔隙率最小,为1个/cm,耐蚀时间(90 h)明显长于Ni-P镀层(60 h),腐蚀电位为-0.58 V,略高于Ni-P镀层(-0.59 V).     

AgBiS2/TiO2纳米复合材料的制备及其光生阴极保护性能研究

为了开发一种更加清洁、高效、价廉、低耗能的阴极防护材料,通过电化学阳极氧化法和连续离子层吸附反应法制备了一种Ag BiS2/Ti O2纳米管阵列复合物材料。采用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)和紫外-可见漫反射(UV-vis DRS)分别表征了复合材料的化学组成、表面形貌以及光学吸收性能;通过电流密度、开路电位、Tafel极化曲线评价了AgBiS2/Ti O2纳米管阵列薄膜复合材料的光电转化性能和光生阴极保护性能。结果表明:AgBiS2修饰Ti O2纳米管阵列后的复合物薄膜,可见光照下表现出优异的光电化学性能,304不锈钢的开路电位从-183 m V(vs SCE,下同)降至约-950 m V,闭光后,电极电位可在-800 m V保持12 h以上。与纯Ti O2纳米阵列薄膜相比,AgBiS2/Ti O2纳米复合物薄膜对304不锈钢在3.5%(质量分数) NaCl腐蚀介质中具有更优异的光生阴极保护效果。     

直流磁控溅射非晶碳膜的导电性和耐蚀性

用直流磁控溅射技术在304不锈钢基体上制备导电非晶碳膜,重点研究了基体偏压对非晶碳膜微结构、导电性和耐蚀性的影响。结果表明:与纯不锈钢双极板相比,经非晶碳膜表面改性的不锈钢表面的导电性和耐蚀性均大幅度提高。当基体偏压为-200V时在质子交换膜燃料电池组装典型压力(1.5MPa)下非晶碳膜的sp2含量最高,使改性不锈钢双极板具有最低的接触电阻(16.65mΩ·cm2);在模拟质子交换膜燃料电池工作环境的腐蚀溶液中镀膜后不锈钢板的腐蚀电位显著提高,腐蚀电流明显下降。尤其在偏压-200V下薄膜具有最佳的致密性,腐蚀电位为0.25V,腐蚀电流密度为1.22×10-8A/cm2,耐蚀性能最佳。     

化学镀镍磷层孔隙率的电化学评价

钢铁基体上的化学镀镍磷层属于阴极保护镀层,其孔隙率测定非常重要.为此,对化学镀镍磷层孔隙率电化学测定方法进行了探索.通过研究钢铁和化学镀镍磷层在不同介质中电化学行为的区别,选择了5%H2SO4作为测试介质,并研究了该介质中不同孔隙率镀镍磷层的电化学行为.结果表明:随镀层孔隙率的减少,镀层的自腐蚀电位逐渐从铁的自腐蚀电位向纯镍磷镀层的自腐蚀电位变化.而应用常规的孔隙率检测方法只能检测较大的孔隙.电化学方法与贴滤纸法孔隙率测试结果是一致的,说明该方法可行.     

全光亮化学镀镍磷合金工艺研究

研究出了一种新型不含铅的全光亮化学镀镍工艺,获得了全光亮的镍磷合金镀层.通过试验分析镀液中添加剂、无机盐、主盐、施镀时间、pH值和施镀温度对化学镀镍磷合金层光亮度的影响;检测了有关性能.结果表明:所得化学镀镍磷合金镀层的光亮度、耐蚀性等性能优于常规化学镀镍磷合金镀层.CuSO4、TaSO4无机盐的添加使溶液稳定性(氯化钯稳定试验)从30 s提高到90 s,同时也提高了化学镀镍磷合金镀层耐蚀性,在5%NaCl溶液中的年腐蚀量从1.1 mg/cm2降为0.     

钨酸钠含量对镁合金镍钨镀层性能的影响

目前,对镁合金表面镍钨合金镀层的研究多为化学镀镍钨磷三元镀层,工艺复杂,能耗高.采用电沉积法在AZ91D镁合金制备镍钨镀层,采用场发射扫描电镜(FESEM)、能谱成分分析(EDS)和X射线衍射(XRD)对镀层的表面形貌和成分进行分析,用维氏硬度计测量镀层硬度,测量AZ91D镁合金及镀层在3.5 ％NaCl溶液中极化曲线,并结合盐雾试验判定其耐腐蚀性,研究了镀液中钨酸钠含量对所得镀层性能的影响.结果表明:随着镀液中Na2WO4·2H2O浓度的增加,镀层钨含量不断增加,镍钨置换固溶体数量增加,从而起到提高镀层硬度和耐磨性、细化镀层晶粒、提高耐蚀性的效果;Na2 WO4·2H2O浓度超过65 g/L时,继续添加Na2WO4·2H2O对镀层优化作用减弱;当Na2WO4·2H2O浓度为75 g/L时,镀层钨含量为25.06％,硬度达483 HV,自腐蚀电位-1.124 V,自腐蚀电流10.80 μA/cm2,所制备的镍钨镀层对镁合金基体具有耐磨耐蚀保护作用.     

工艺参数对不锈钢基体AlCl3-[bmim]Cl离子液体镀铝层形貌及结构的影响

采用66.7%(摩尔分数)AlCl3与33.3%(摩尔分数)[bmim]Cl(1-丁基-3-甲基咪唑氯盐)混合后得到的AlCl3-[bmim]Cl离子液体为电解液,在304不锈钢基体上采用恒电流法进行电镀铝的研究.主要考察了添加剂、温度、电流密度对镀层形貌结构的影响.加入一定量的甲苯,控制阴极电流密度,在基体不锈钢片上获得银白色、平整致密的铝镀层.扫描电镜、X射线衍射对铝镀层形貌、结构的分析结果表明:(45±2)℃下,电流密度为20～25 mA/cm2时,能获得光亮、平整、致密的铝镀层;镀层铝晶粒随甲苯量增大而变细小;所得铝镀层都以(200)面构成为主,随电流密度、电镀时间的增加,(200)面峰增强,镀层为面心立方晶系.铝镀层厚度随电镀时间的增加呈抛物线趋势增大;电流密度为20～35 mA/cm2、电镀时间小于30 min时,镀层厚度与电流密度呈线性关系,电流效率达到95%以上.