亚微米Li2O-Al2O3-SiO2微晶玻璃制备

本文利用DTA、XRD和SEM对Li2O-Al2O3-SiO2(以下简称LAS)微晶玻璃核化晶化热处理制度及氟离子在该玻璃体系中的作用进行研究.通过分析得出:含氟LAS玻璃核化温度和晶化温度分别为620℃和710℃,比相同组份的不含氟Li2O-Al2O3-SiO2玻璃核化、晶化温度分别降低了40℃和160℃左右;引入氟离子明显降低LAS玻璃析晶温度,系统的活化能降低约54kJ/mol,当含氟LAS玻璃的核化时间为1h、晶化时间为4hrs,平均微晶颗粒尺寸在50nm左右.     

B2O3-Al2O3-SiO2透明玻璃陶瓷研究

玻璃陶瓷属于一类多晶陶瓷材料.通过调整玻璃基质和晶相组成可以制备出具有良好的力学、热学、电学和光学性能的玻璃陶瓷材料.采用传统的熔融和退火技术制备出含B2O3-Al2O3-SiO2-Li2O-K2O组分的硼铝硅玻璃,并通过成核和长晶工艺最终制备出透明玻璃陶瓷.配合料在铂金坩埚中于1450℃下熔融2h,然后经两步热处理制度控制晶核的生成和晶粒的长大.采用差热分析技术确定成核和长晶温度.采用X射线衍射技术对不同热处理制度下的玻璃陶瓷样品进行分析,以确定最佳成核和长晶条件.采用扫描电子显微镜分析玻璃陶瓷形态,晶粒尺寸及其在残余玻璃相中的分布.采用UV-Vis-Nir分光光度计测定玻璃陶瓷样品的透过率.     

热处理温度对熔融分相法制备纳米TiO2影响的研究

用熔融分相法制备TiO2光催化材料的原理基于通过调节分相结构控制析晶尺寸。本文重点研究在制备过程中热处理条件对玻璃分相与TiO2析晶及光催化效果的影响。试样的组成选在Na2O-B2O3-SiO2-TiO2体系的分相区域,1300℃熔融,在不同的温度下进行热处理,经酸处理后得到负载于富硅多孔玻璃的纳米TiO2光催化材料。结果表明为使分相尺寸与TiO2析晶速度相匹配,获得最佳的光催化效率,对不同组成的试样热处理条件以575～600℃／12h为宜。     

MgO-Al2O3-SiO2系堇青石微晶玻璃的制备及性能研究

采用高温熔融法制备了MgO-Al2O3-SiO2系堇青石微晶玻璃,采用DTA、XRD等对试样的热处理工艺和力学性能进行了分析,详细讨论了晶化温度、晶化时间、核化温度及核化时间对该系微晶玻璃力学性能及显微结构的影响。结果表明,对于实验研究的MgO-Al2O3-SiO2系玻璃,于600℃核化处理4h,于1100℃晶化处理2h,可以得到具有较好性能的堇青石基微晶玻璃,其抗弯强度可达182MPa。     

晶种对低温烧结BaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶的影响

用烧结法制备了化学计量比和高Ba含量的两组BaO-Al2O3-SiO2(BAS)系微晶玻璃,研究了晶种对低温烧结BaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶的影响.结果表明,玻璃的软化温度随着品种含量的增加而提高.在两组玻璃粉中添加晶种有助于降低析晶活化能,促进六方钡长石和单斜钡长石的析出;晶种含量为1%时活化能最小,成分为化学计量比的玻璃析晶峰值温度也最低.在850℃保温时间2 h,添加1%晶种的BAS系微品玻璃全部转变为单斜钡长石.在两组成分的BAS系微晶玻璃中,六方钡长石的析出表现为整体析晶.不加晶种时,单斜钡长石通过六方钡长石一单斜钡长石的晶型转变析出,表现为整体析晶;添加晶种后,单斜钡长石主要因"同构"效应直接从基础玻璃中析出,表现为表面析晶.     

含碱金属离子的CaO-B2O3-SiO2系玻璃陶瓷性能研究

研究了碱金属氧化物对CaO-B2O3-SiO2(CBS)系玻璃陶瓷的软化析晶温度以及材料的烧结、介电等方面性能的影响。结果表明:对于添加双碱的CBS玻璃,随双碱金属离子半径增大软化温度呈升高趋势,而析晶峰值温度呈降低趋势。Na2O和K2O添加对于改善CBS系玻璃陶瓷烧结性能效果更好,试样内部晶粒分布均匀、结构致密。烧成试样主晶相均为CaSiO3,CaB2O4和石英。试样的介电常数和介电损耗随频率的增加而减小。随着测试温度的升高,试样的介电常数略有增加,而介电损耗呈降低趋势。     

SiO2-Al2O3-P2O5系透明微晶玻璃的制备及表征

采用熔融及分部晶化法制备出掺钕SiO2-A12O3-P2O5系微晶玻璃．采用差热分析、X射线衍射及荧光光谱仪对材料进行表征。结果表明，在490-590℃保温2-4h，而后在600-700℃保温5-7h，可制得主晶相为AlPO4的透明微晶玻璃，由于Nd^3＋在热处理后富集在晶相中，使荧光光谱线在1054nm处峰值比原始玻璃强度大。     

BaO-MnO-B2O3-SiO2密封玻璃与SS410连接极材料之间的化学相容性研究

制备了一系列BaO-MnO-B2O3-SiO2玻璃,通过DIL、XRD、SEM研究了其热膨胀行为、玻璃态转变、析晶行为及其与SS410金属连接极材料之间的反应。结果表明:所得密封玻璃的热膨胀系数约为10×10-6 K-1,与YSZ电解质材料和SS410金属连接极材料较为匹配,所得玻璃在800℃保温10h之后,生成了Ba5Si8O21相为主的微晶玻璃。玻璃的析晶对于密封玻璃与SS410连接极材料之间的化学相容性具有显著影响,析晶之后,玻璃与SS410之间的反应现象减弱。玻璃在N2气氛下进行预析晶处理,形成微晶玻璃之后,与SS410之间的反应显著减少。本研究所得的BaO-MnO-B2O3-SiO2密封玻璃在完成封接之后,在700℃保温100h,能够保持良好的密封效果。     

Bi_4Si_3O_(12)基玻璃陶瓷的制备及热处理对其光学性能的影响

采用阶梯热处理的方式对Bi2O3-SiO2基玻璃进行析晶处理,得到了具有不同结晶率和透明度的Bi4Si3O12(BSO)基玻璃陶瓷。实验表明,分段热处理有利于控制BSO基玻璃陶瓷中晶粒的数量和尺寸,从而影响玻璃陶瓷的透明度和发光性质。分段热处理后样品的透射谱显示,BSO基玻璃陶瓷(在600℃保温1 h,然后升温至800℃保温1 h)的透过率可达73.1%(λ500 nm)。制备出的BSO基玻璃陶瓷具有和BSO单晶相似的发光性质,在可见光波段(380~680 nm)有发光,且发光强度与结晶率成正比。低温(14 K)下,该BSO基玻璃陶瓷的发光强度较室温下提高了约12倍。     

Sm3+:ZnO-B2O3-Al2O3-SiO2系透明玻璃陶瓷的制备和表征

采用熔融和晶化技术合成出含ZnAl2O4微晶的Sm3+:ZnO-B2O3-Al2O3-SiO2(ZBAS)玻璃陶瓷材料,并通过DSC、XRD、SEM和UV-Vis-Nir分光光度计和傅里叶变换荧光光谱仪等对样品进行了表征.结果表明,玻璃陶瓷主晶相为ZnAl2O4,晶相粒径为30nm;可见光透过率为最高可达70％,近红外透过率为70％～85％.该玻璃陶瓷能够受激发射出红光,且发光强度高于同组分的玻璃.     

PbO-Na_2O-Nb_2O_5-SiO_2系复合玻璃陶瓷的结晶行为和介电性能

通过熔融-快冷-可控结晶技术,制备了不同Pb含量的PbO-Na2O-Nb2O5-SiO2系的玻璃陶瓷,并对其结晶行为和介电性能进行了研究。XRD分析结果表明,在750℃下热处理的样品,随Pb含量增加,相结构由立方钙钛矿演变至焦绿石相;而850℃下热处理样品,随Pb含量增加,相结构由方钙钛矿演变为钨青铜/钙钛矿两相共存;介电性能测试结果表明,750℃热处理样品介电常数随Pb含量增加而降低;850℃热处理样品趋势相反,且高Pb含量样品的介电常数温度依赖性显著。采用EDS对玻璃相内和陶瓷颗粒内部元素分布进行了分析,并采用三元系相图对结晶反应过程进行了解释,表明,不同组分和热处理条件下,析晶反应路径的不同是造成相变演化和介电性能显著不同的主要原因。     

Sm3+∶ZnO-B2O3-Al2O3-SiO2系透明玻璃陶瓷的制备和表征

采用熔融和晶化技术合成出含ZnAl2O4微晶的Sm3+∶ZnO-B2O3-Al2O3-SiO2(ZBAS)玻璃陶瓷材料,并通过DSC、XRD、SEM和UV-Vis-Nir分光光度计和傅里叶变换荧光光谱仪等对样品进行了表征。结果表明,玻璃陶瓷主晶相为ZnAl2O4,晶相粒径为30nm;可见光透过率为最高可达70%,近红外透过率为70%～85%。该玻璃陶瓷能够受激发射出红光,且发光强度高于同组分的玻璃。     

凝胶玻璃网络稳定性与析晶分析

利用溶胶-凝胶方法制备了：BaO-TiO2-Al2O3-SiO2体系的凝胶玻璃，以及其不同晶相的玻璃陶瓷。利用X-衍射分析确定凝胶玻璃析出的晶相。利用晶格能对凝胶玻璃的稳定性与析晶特性进行了定性分析。在凝胶玻璃的析晶过程中，品格能大者优先析晶。BaO-TiO-Al2O3-SiO2体系凝胶玻璃析出离子晶体的晶格能由大到小依次为BaTiO3、Ba2TiSi2O8、BaAl2Si2O8，这与实验结果的析晶次序一致。     

MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃析晶影响因素

采用DSC方法对MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶影响因素进行研究,包括材料的组成、玻璃熔融温度及材料形态等方面.获得有利于MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃低温烧结的因素:较高的Mg2 离子含量、较低的熔融温度和缺陷较多的粉体形态,为其作为低温共烧陶瓷(LTCC)基板材料使用提供可能.     

ZrO2对低温烧结 BaO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃析晶和晶型转变的影响

用烧结法制备了化学计量比和高Ba含量的两组BaO-Al2O3-SiO2(BAS)系微晶玻璃,采用差示扫描量热法(DSC)和X射线衍射分析(XRD)等手段研究了ZrO2对BAS系微晶玻璃中六方钡长石析晶和六方钡长石向单斜钡长石晶型转变的影响.研究表明,两组BAS系玻璃的烧结温度低于850℃,晶化温度低于900℃.六方钡长石的析出为整体析晶.不加形核剂晶型转变为整体析晶;添加ZrO2晶型转变为表面析晶.提高Ba含量或添加ZrO2促进六方钡长石的析出和晶粒细化.化学计量比的BAS系微晶玻璃中添加ZrO2明显促进晶型转变.高Ba含量的BAS系微晶玻璃中添加ZrO2表现为抑制晶型转变,850℃保温100h不发生转变.     

1.55μm光纤放大器用掺Er3+碲酸盐玻璃光谱性能研究

制备了TeO2-BaO(Li2O,Na2O)-La2O3掺铒碲酸盐玻璃系统,测量玻璃的密度、折射率和DSC曲线,以及玻璃的吸收光谱和荧光光谱.由测得的密度和折射率等参数,应用Judd-Ofelt理论和McCumber理论,计算出碲酸盐玻璃的各光学性能参数与受激发射截面.且从测得热稳定性能较好的TBLE3荧光发射谱图中得到该碲酸盐玻璃荧光半高宽(FWHM)为～60nm,σepeak×FHWM值高达～600,明显大于掺铒硅酸盐玻璃和磷酸盐玻璃,表明该种碲酸盐玻璃是光纤发大器用的理想基质材料.     

WO3/Nb2O5掺杂对碲酸盐玻璃热学性质和拉曼光谱特性的影响

报道了钨碲酸盐玻璃系统TeO₂-ZnO-Na₂O-WO₃ 和钨铌碲酸盐玻璃系统TeO₂- ZnO-Na₂O-Nb₂O₅-WO₃抗析晶热稳定性和拉曼光谱特性. 实验研究了掺杂WO₃和Nb₂O₅对碲酸盐玻璃抗析晶热稳定性和拉曼光谱特性的影响, 并分析讨论了掺杂碲酸盐玻璃拉曼谱带展宽机制. 结果表明, 掺杂WO₃和Nb₂O₅较大地提高了碲酸盐玻璃的抗析晶热稳定性, 钨铌碲酸盐玻璃最大抗析晶热稳定性ΔT达154℃. 拉曼光谱研究表明,WO₃和Nb₂O₅的加入使碲酸盐玻璃在921和862cm^-1附近出现特征谱带, 导致拉曼光谱中高频移区从550cm^-1延伸扩展到950cm^-1, 从而有效地拓宽了碲酸盐玻璃的拉曼带宽, 钨铌碲酸盐玻璃最大拉曼光谱半高宽可达355cm^-1. 实验研究表明,钨铌碲酸盐玻璃是宽带拉曼光纤放大器的候选材料之一.     

负载型纳米SnO2材料制备方法的设计及研究

依据玻璃分相原理设计了制备负载型的纳米SnO2的新备方法:熔融-分相法;并进行了试验研究.以Na2O-B2O3-SiO2玻璃系统为基本组成引入SnO2,在高温下熔融、淬冷,经热处理和化学处理,制备负载型的纳米SnO2.采用X射线衍射分析、扫描电镜分析和能谱分析等方法,研究了玻璃组成、熔融温度和热处理条件对分相与析晶的影响.结果表明,试样的组成中SiO2含量在40～50%(mol)、熔制温度为1300℃、热处理条件适宜,可得到孔径尺度、晶体尺寸均小于100nm的负载于富硅多孔载体的纳米SnO2材料.     

ZnO和CaO含量对CaO-Al2O3-SiO2系泡沫微晶玻璃析晶与发泡的影响

以CaO-Al2O3-SiO2玻璃为基体,以石墨为发泡剂,制备硅灰石基泡沫微晶玻璃,研究了玻璃中引入ZnO和增加CaO含量对析晶与发泡的影响.结果表明,ZnO可降低发泡过程中假硅灰石晶相的析出量,促进玻璃粉与发泡剂混合物的烧结,降低发泡剂在较低温度下的损耗.提高CaO含量,样品结晶度增大,相同温度下玻璃的粘度增加,发泡效率降低.原料中ZnO加入量6wt%、CaO含量为18wt%的CaO-Al2O3-SiO2玻璃粉,较低温度下烧结充分,发泡剂损耗相对较少,在1000℃的发泡温度下可获得气孔率高的泡沫微晶玻璃.     

Cr2O3的添加对MgO-Al2O3-SiO2-TiO2系统微晶玻璃析晶行为的影响

利用DTA、XRD、SEM和TEM等实验手段,研究了Cr2O3的添加对于MgO-Al2O3-SiO2-TiO2系统微晶玻璃析晶行为的影响.同时,通过Ozawa和Kissinger方法计算出系统中α-堇青石的析晶活化能E.研究结果表明,少量Cr2O3的添加并不改变MgO-Al2O3-SiO2-TiO2系统玻璃析出的晶相类型,但是提高了玻璃转化温度Tg,降低了α-堇青石的析晶活化能.由于析晶活化能的降低,促进了α-堇青石的析出,最终获得了一种有实用价值的微波介质材料.该材料在微波频率下(10GHz)的相对介电常数约5.5,介电损耗＜7×10-4.