共沉淀法制备钇铝石榴石(YAG)纳米粉体

透明YAG陶瓷具有较好的化学稳定性、光学性能和高温性能，很可能成为有竞争力的用来替代单晶的激光材料。纳米YAG撤体的合成有利于制备性能优异的YAG透明陶瓷。通过在NH4HCO3溶液中滴加NH4Al(SO4)2和Y(NO3)3的混合溶液，共沉淀生成YAG的碳酸盐前驱体；并采用IR，TG／DTA，XRD和SEM等测试手段对YAG前驱体进行表征。对YAG前驱体在不同温度下进行灼烧，结果发现，在1000℃左右已完全转变成YAG相，最终获得单分散、无团聚、形状规则的YAG纳米粉体。     

共沉淀法合成YAG：Ce纳米粉体

通过在NH4HCO3溶液中滴加Ce（NO3）3、A1（NO3）3和Y（NO3）3的混合溶液,共沉淀生成YAG：Ce的碳酸盐前驱体,对YAG前驱体在不同温度下进行灼烧,并采用IR、XRD和TEM等测试手段对粉体进行表征。结果表明,在1100℃下煅烧YAG前驱体,得到无YAP、YAM中间相的出现纯YAG晶相,所得粉体晶粒直径为20～50nm,具有较好的分散性。同时,荧光测试表明Ce：YAG粉体具有良好的发光性能。     

共沉淀法制备掺钕钇铝石榴石纳米粉末反应机理的研究

采用共沉淀法,以Al（NO3）·9H2O,Y2O3,Nd2O3和NH4HCO3为原料,正硅酸乙酯为添加剂,制备出Nd：YAG纳米前驱体粉末。探讨了共沉淀法制备Nd：YAG纳米粉末的反应机理。研究结果表明：当pH值达到2．97时溶液出现沉淀;混合溶液生成沉淀物是由Al^3＋的沉淀所决定的;Al^3＋首先均相成核,随后Y和Nd离子以A1沉淀物为异相核发生异相成核,形成的碳酸钇正盐均匀地包覆在碳酸铝沉淀物的表面上,形成核壳结构。     

碳酸盐共沉淀法制备掺镱钇铝石榴石透明陶瓷的工艺

以质量分数为99．999％的Yb2O3,Y2O3和Al2O3为原料,碳酸氢铵作为共沉淀剂,采用碳酸盐共沉淀法在1200℃制备出掺镱钇铝石榴石(Yb：YAG)陶瓷超细粉体。1700℃真空烧结后得到透光度良好的Yb：YAG多晶陶瓷。对Yb：YAG粉体样品进行X射线衍射分析、热重-差热分析和扫描电镜分析。结果表明：所合成的YAG超细粉仍为立方晶系晶体结构,晶格常数为a=12．01A。Yb：YAG粉体样品颗粒度小、粒径均匀、流动性好,粒径在100～150nm之间。对烧结后的Yb：YAG陶瓷样品进行的形貌和红外光谱分析表明：陶瓷断面气孔率低,多晶晶粒尺寸在1～2μm之间。     

共沉淀法合成掺钕钇铝石榴石纳米粉体的研究

掺钕钇铝石榴石(Nd:YAG)多晶透明陶瓷具有良好的化学稳定性、光学性能和耐高温性能,是一种很有前途的激光工作物质.以Al(NO3)·9H2O,Y2O3,Nd2O3,(NH4)2SO4和NH4HCO3为原料,正硅酸乙酯为添加剂,采用共沉淀法制备出分散均匀、团聚程度轻、YAG立方晶相的Nd:YAG纳米前驱体粉末,采用TG/DTA,XRD,FT-IR和TEM等测试手段对Nd:YAG陶瓷材料进行表征.研究结果表明:前驱体粉末在800℃时为无定型态,当温度达到900℃时析出大量的晶体YAlO3(YAP)和少量的YAlO3(YAP),当温度达到1100℃时就全部转化为立方晶相;前驱体纳米粉末中存在轻微的团聚,主要是在1100℃高温时晶粒发生了生长,连接在一起,但是作为团聚整体而言,颗粒分布比较均匀.     

共沉淀法合成超细陶瓷催化剂粉体

用共沉淀法合成了具有钙钛矿结构的稀土复合氧化物陶瓷催化剂粉体,采用在沉淀过程中加入前处理剂的方法获得了粒度在0．2－0．6um的超细粉体,通过Lamer模型对前处理剂在反应过程中的作用做了简单的分析。     

共沉淀法合成钇铝石榴石纳米粉体及透明陶瓷的制备

以硝酸铝[Al(NO3)3·H2O]和硝酸钇[Y(NO3)3·6H2O]为原料、以碳酸氢铵[NH4HCO3]为沉淀剂,硫酸铵[(NH4)2SO4]为分散剂,用共沉淀法合成钇铝石榴石(yttrium aluminum garnet,YAG)纳米粉体.用X射线衍射仪、红外光谱仪、热分析仪和场发射扫描电镜等测试手段对YAG前驱体和煅烧后的粉体进行表征.结果表明:前驱体经过1 000℃煅烧5h后已完全转变成纯立方相YAG,所得的粉体分散性好、无团聚、形状近似球形、平均颗粒尺寸约为100 nm.以该YAG粉体为原料,正硅酸乙酯[Si(OC2H5)4,TEOS]为添加剂,用真空烧结技术在1 700～1 800℃煅烧20h制备YAG透明陶瓷.YAG陶瓷样品的平均晶粒尺寸为10 μm,存在少量气孔相和杂质相.为了提高YAG陶瓷的透过率,需要进一步优化陶瓷的制备工艺.     

一步共沉淀法合成钇铝石榴石纳米粉体

以Ai（NO3）y9H20和Y（NO3）3-6H20为原料,NH4HCO3为沉淀剂,十二烷基苯磺酸（C18H30SO3）为分散剂,采用一步共沉淀法合成钇铝石榴石（Y3A15O12,YAG）纳米粉体。利用X射线衍射仪、Fourier红外光谱仪、同步热分析仪和场发射扫描电子显微镜对YAG前驱体及不同温度煅烧后的粉体进行表征。结果表明：YAG前驱体化学组成为10[Al（Oh）3]·3[Y2（CO3）3＋3H2O],900℃煅烧2h后转变为纯YAG相,1000℃煅烧2h后得到的粉体晶型完整、分散性好、颗粒尺寸分布均匀,形状近似球形,平均粒径约为65nm。该方法较传统共沉淀法操作步骤简化、参量减少、可重复性提高,因此,更有利于实现工业化批量生产。     

YAG：Ce荧光粉的撞击流共沉淀-熔盐煅烧法制备及性能

采用撞击流共沉淀法和直接共沉淀法制备掺铈钇铝石榴石（Y3Al5O12：Ce,YAG：Ce）前驱体,用熔盐法煅烧前驱体制备黄色YAG：Ce3＋荧光粉。用X射线衍射仪、热重-差热分析仪、扫描电镜、荧光分光光度计等测试设备研究前驱体制备方法和煅烧方法对粉体结构、形貌和发光性能等的影响。结果表明：以碳酸氢氨为沉淀剂,采用撞击流...     

化学液相共沉淀法制备ITO纳米粉体的新工艺研究

研究了以4N铟、锡锭为原料,以25%氨水为沉淀剂,采用点滴法滴加氨水的方式来制备铟锡氧化物(ITD)纳米粉体的化学液相共沉淀法.考察了反应初始铟浓度、反应温度、反应终点pH值和前驱体老化时间对ITO粉体粒径的影响.运用X射线衍射(XRD)、差热-热重分析(DTA-TG)、透射电镜(TEM)、场发射扫描电镜(SEM)等检测手段对粉体进行了表征.在液相中加入1%的硅酸钠,反应温度为60℃,反应终点pH值为8,老化时间为2 h,煅烧条件为4 h、800℃的工艺条件下,所制得的ITO粉体具有立方晶系结构,粉体粒径在20～40 nm之间,呈球形,颗粒均匀,且分散性能良好.该方法与以前的方法相比,原料来源简单,共沉淀工艺改善,反应条件更加温和,工艺设备简单,污染小,成本低,产品质量高,为ITO纳米粉体合成开辟了一条新的工艺路线.     

YAG超细粉体的制备与表征

以Y2O3、Nd2O3、Al(NO3)3·9H2O、(NH4)2SO4为原料,分别采用碳酸氢铵和碳酸铵两种沉淀剂,通过共沉淀法制备了YAG超细粉体.采用热重-差热分析(TG-DTA)与红外光谱(IR)对前驱体进行分析研究.对不同温度下煅烧的粉体进行X射线衍射(XRD)与透射电镜(TEM)分析.研究结果表明:采用碳酸氢铵作为沉淀剂得到的前驱体经1000 ℃煅烧可获得纯YAG相,颗粒尺寸为60～150 nm;而采用碳酸铵作为沉淀剂得到的前驱体经900 ℃煅烧即可获得纯YAG相,颗粒尺寸较小,约为40～50 nm,具有良好的分散性.     

共沉淀法制备Ce:YAG荧光粉及其光学性质研究

采用液相共沉淀法,在1050℃煅烧合成了纯相Cex:Y3-xAl5O12(Cex:YAG)纳米荧光粉。荧光粉的发射峰位于526.6 nm附近,吸收峰位于454 nm附近。当x=0.04时,发现荧光粉的发射强度最大。荧光粉的粒径大约为100 nm,呈现棒状或椭球状。结果表明此荧光粉适用于Ga N基底白光LED。     

醇-水法制备Al2O3-ZrO2复合粉体及其表征

以Al(OH)3和ZrOCl2·8H2O为起始原料,以NH4HCO3为沉淀剂,在醇-水混合溶液中获得前驱体,将前驱体在空气中煅烧,制备了Al2O3-ZrO2复合粉体.探讨了不同煅烧温度对Al2O3-ZrO2复合粉体的物相组成和显微形貌的影响.采用综合热分析仪、X-射线衍射仪、扫描电镜等手段对粉体进行表征.结果表明:前驱体中含锆化合物主要以无定形的形式存在,当煅烧温度为600℃时,粉体中出现较强的t-ZrO2衍射峰,Al(OH)3的衍射峰肖失.当煅烧温度增加到1200℃时,粉体中主要存在α-Al2O3和t-ZrO2主晶相衍射峰.前驱体经600℃热处理后所制备的Al2O3-ZrO2复合粉体粒度分布均匀且大多数颗粒在50 ～ 100 nm之间;随着煅烧温度的升高,Al2O3-ZrO2复合粉体颗粒出现长大,且其显微形貌由球状颗粒为主逐渐向球状、片状以及短棒状等多样化结构过渡.     

溶剂热法合成YAG：Ce粉体及其表征

本文以Al（NO3）3·9H2O、Ce（NO3）3·6H2O和Y2O3为原料,碳酸氢铵为沉淀剂制备反应前驱体,乙二胺作为反应介质,采用溶剂热法在230℃下保温10h合成了YAG：Ce粉体。利用X射线衍射（XRD）、透射电子显微镜（TEM）和红外光谱分析（FT～IR）等测试手段,对所制备样品的结构和形貌进行了表征。     

包覆式超细复合粒子的制备

综述了包覆式超细复合粒子的制备技术，包括机械法，异相凝聚法，种子异相聚合法，微乳液和沉积法等，主要介绍了每种制备技术的原理及过程中应注意的问题，并介绍了它们的新发展。     

锑掺杂二氧化锡纳米粉体的制备及性能

以SnCl4·5H2O和SbCl3为主要原料,采用化学共沉淀法制得了纳米级的高导电性能的锑掺杂二氧化锡(ATO)超细粉体.研究了制备工艺对ATO粉体粒径和导电性能的影响,并探讨其影响机理,得到最佳工艺参数.运用热重-差热(TG-DTA)、X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)等测试方法对ATO粉体进行表征,并将试验产品与国内市场的同类产品性能进行了对比.     

共沉淀法制备钡铁氧体

为了改善传统工艺呈胶状的共沉淀物难以过滤、清洗、干燥的不足,利用Fe3O4的磁性,改进了共沉淀法制备钡铁氧体前驱粉的工艺,节省了时间和成本,并且降低了高温固相反应温度;同时研究了高温固相反应中助熔剂对钡铁氧体粒子粒径、形貌及磁性能的影响,初步确定了助熔剂NaCl的添加量.     

Co-precipitation synthesis and two-step sintering of YAG powders for transparent ceramics

Yttrium aluminum garnet (Y₃Al₅O₁₂, YAG) precursor was synthesized by the co-precipitation method with ammonium hydrogen carbonate as the precipitant. The influence of aging and calcination temperature on the precursor composition and transformation temperature of the YAG phase was investigated. On that basis, a two-step sintering (TSS) method (heating the sample up to 1800 °C followed by holding it at 1600 °C for 8 h) was used to fabricate bulk transparent YAG ceramics in vacuum (10⁻³ Pa) in this communication. A variety of techniques, such as X-ray powder diffraction, infrared spectra, scanning electron microscopy and UV–vis–NIR spectrophotometry were adopted to characterize the resulting YAG powders and ceramics. The results showed that aging had a dramatic effect on the precursor composition, which in turn influenced the transformation temperature of the YAG phase. Loosely agglomerated YAG powders with a mean particle size of 50 nm were obtained by calcinating the precursor without aging at 1000 °C. Finally, a transparent YAG ceramic specimen, achieving the in-line transmittance of 41% in the visible wavelength region and a nearly pore-free microstructure with uniform grains of about 4 μm, was produced via the TSS technique.     

ZrO2超细粉在共沉淀过程中颗粒团聚控制的研究

探讨了共沉淀法生产超细3Y-ZrO2 粉体的工艺过程,通过在共沉淀过程中添加不同量聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和山梨醇等分散剂,并就分散剂对该工艺过程及最终粉末性能的影响进行了研究.     

羊毛角蛋白粉末的制备及其结构与性能表征

以废旧毛涤混纺面料为原料,采用溶解-研磨法制备羊毛角蛋白粉末。通过对羊毛角蛋白粉末的外观形态、粒度、内部结构及热性能进行测试与分析,得出制备的羊毛角蛋白粉末表面粗糙且形态不规则,颗粒大小不匀,团聚现象比较明显;其平均粒径为203.026μm,粒径的一致性为0.873;角蛋白粉末含有大量氢键及酰胺键,二硫键已断裂,具有多肽的特征,属于蛋白质;当温度低于210℃时,角蛋白粉末具有热稳定性。