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相似文献
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1.
以邻甲基苯胺为原料,经重氮化、偶合、水解及粗品精制工艺合成邻甲基苯乙酮,选择硫酸铜和亚硫酸钠作催化剂,邻甲基苯胺:乙醛肟:铜盐:亚硫酸钠的较佳摩尔投料比为:1:1.2-1.4:0.1—0.15:0.03,PH=6.0—8.0,在15-20℃偶合反应3hr,收率73%,产品纯度98%。  相似文献   

2.
目前国内的甲基苯胺生产大量采用铁粉还原法,但是该方法缺陷较大,国家已经命令禁止。对邻硝基甲苯催化合成甲基苯胺的工艺进行了研究,主要研究了利用邻硝基甲苯为原料合成甲基苯胺的工艺过程中催化剂的评估和选择、反应机理、反应过程的影响因素等工作进行研究,从而得到最佳的合成工艺。  相似文献   

3.
开发副产物邻三氟甲基苯胺的新用途,增加企业经济和社会效益。以邻三氟甲基苯胺为起始原料,经桑德迈尔溴化、氰基取代、水解共3步反应合成了邻三氟甲基苯甲酰胺,纯度99.6%,总收率84%。研究了溴化亚铜用量对桑德迈尔溴化反应的影响,催化量溴化亚铜条件下收率可达90%。本工艺具有工业化应用前景。  相似文献   

4.
丙纶用染料的研究   总被引:1,自引:1,他引:0  
祁欣  徐莉 《染料工业》1996,33(6):11-12
合成了邻甲基对正十二烷基苯胺,并进行了结构鉴定,讨论了影响反应的因素。  相似文献   

5.
在四氯化碳中合成邻硝基对甲基苯胺的研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
以对甲基苯胺为母体,合成了邻硝基对甲苯胺,产品收率在85%以上,在乙酰化,硝化反应中引入了四氯化碳溶剂,2最佳原料配比为对甲基苯胺;醋酐:硫酸=1:1.30:1.13。改进后,每mol母体的醋酐用量由3.10mol减少至1.30mol,浓硫酸用量由3.17mol减少至1.13mol,溶剂回收率在95%以上。  相似文献   

6.
甲基苯胺同分异构体的毛细管色谱分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
秦金平  卜群  马珂  陈长林 《化学世界》2006,47(11):653-654,657
采用三乙醇胺碱性脱活,研制出了碱性PEG-20M高效毛细管色谱柱。该柱对邻甲基苯胺、间甲基苯胺、对甲基苯胺同分异构体显示了很好的色谱分析性能。在选用的色谱条件下,难分离物质对邻、对甲基苯胺的分离度达4。具有分离效果好分析速度快的特点。  相似文献   

7.
邻三氟甲基苯胺的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
刘海辉  杜晓华  陈静华  徐振元 《农药》2005,44(10):464-465,470
以邻甲基苯胺为起始原料,先与双(三氯甲基)碳酸酯反应制得邻甲基苯基异氰酸酯,然后在过氧化物催化下侧链氯化得邻三氯甲基苯基异氰酸酯,最后在无水氟化氢中同时进行氟化和溶解得邻三氟甲基苯胺,三步总收率为55.3%,产品纯度在99%以上.此路线原料易得、操作安全、分离简单、产品纯度高,是一条可行的工业化路线.  相似文献   

8.
李陶琦  潘清 《应用化工》2005,34(7):437-439
研究了以邻甲基苯胺为起始原料,经重氮化、偶合、还原、氧化反应合成藏花红的方法。讨论了反应条件对反应收率的影响。在重氮化反应:-6~-1℃,2h;偶合反应:33-35℃,3h;还原反应:95℃,6h;氧化反应:98-102℃,4h时,藏花红得率达到73.87%。  相似文献   

9.
张雪梅  简春贵  李军 《化工进展》2002,21(12):941-944
研究了以对甲基苯胺为原料,利用液相烘焙磺化合成甲基苯胺-邻磺酸的新工艺,该工艺具有反应温度低,反应彻底,转化率高,溶剂可回收利用,三废少的特点。讨论了各种工艺条件对反应的影响,找到了最佳工艺条件,在此条件下产品收率在90%左右,制得的产品纯度在98%以上,质量好于国外同种产品。  相似文献   

10.
陈瑨  杜晓华  徐振元 《农药》2007,46(12):812-813,816
以邻三氟甲基苯胺为起始原料,二水氯化铜为催化剂,盐酸-双氧水为氯化剂,合成4-氯-2-三氟甲基苯胺。研究了催化剂、盐酸用量和温度对反应的影响。通过设计一组正交实验,得到了较优反应条件。当原料、催化剂、盐酸的摩尔比为1:1:10,滴加双氧水的温度为0℃时,实验结果最好,转化率达95%,目标产物的选择性80%以上。  相似文献   

11.
季铵盐型植物生长调节剂的合成及应用研究   总被引:5,自引:3,他引:2  
以邻甲基苯胺为原料 ,经氯甲基化、缩合、季铵化和复分解四步反应合成了一种季铵盐型植物生长调节剂 :(3 甲基 4 脲基 ) 苄基 三甲基十二烷基硫酸铵。邻甲基苯胺在浓盐酸中用多聚甲醛进行氯甲基化 ,n(邻甲基苯胺 )∶n (多聚甲醛 ) =11∶30 ,在 5 0℃通入HCl气体 ,反应 6h ,得到 2 甲基 4 氯甲基苯胺 (Ⅰ ) ,产率 78%。中间产物 (Ⅰ )与尿素溶于浓盐酸 ,在 96℃反应 2h ,然后滴加质量分数为 30 %的三甲胺水溶液 15 0mL ,在 70℃反应 1h ,得到 (3 甲基 4 脲基 ) 苄基氯化铵 (Ⅲ ) ,产率 40 %。中间产物 (Ⅲ )与十二烷醇硫酸钠 (K12 )以n (Ⅲ )∶n (K12 ) =1∶1的量比溶于乙醇和水的混合溶剂中 ,在 80℃反应 2h ,合成了 (3 甲基 4 脲基 ) 苄基 三甲基十二烷基硫酸铵 (Ⅳ ) ,产率 90 %。用 w(Ⅳ ) =0 15 %的水溶液喷施小麦 1次 ,能使小麦增产 14%  相似文献   

12.
用邻甲基苯胺和甲酸反应制得N-甲酰基邻甲基苯胺(甲酰化物),然后在氢氧化钾存在下,用甲苯作带水剂,邻甲基苯胺作溶剂制得甲酰化物钾盐,接着环合、水解制得吲哚,其收率达65%.  相似文献   

13.
以邻甲基环己醇和醋酸酐为原料,采用微通道反应器进行快速反应合成了邻甲基环己基醋酸酯。考察了反应温度、物料摩尔比以及停留时间等工艺条件对产物收率的影响,结果表明,微通道合成邻甲基环己基醋酸酯的最佳工艺条件为:反应温度为70℃、邻甲基环己醇与醋酸酐摩尔比为1∶1.2、停留时间为25 min、催化剂质量为邻甲基环己醇质量的0.5‰。  相似文献   

14.
以苯胺、邻硝基氯苯为原料,采用直接缩合法引入相转移催化剂合成邻硝基二苯胺。对影响反应的各种因素进行了研究,通过正交实验确定了缩合反应最佳工艺条件:邻硝基氯苯:K2CO3:PEG=1:0.55:0.015,反应温度为185℃,反应时间为2h。反应收率为99.1%。该方法是邻硝基二苯胺的最佳合成工艺。  相似文献   

15.
研究以邻甲酚为原料合成香豆素的新工艺。首先用醋酐令邻甲酚发生乙酰化生成邻乙酰氧基甲苯,然后通过侧链氯化制得邻乙酰氧基二氯甲基苯,最后通过其与无水醋酸钠缩合环化得到香豆素。  相似文献   

16.
以邻甲基苯胺为原料,经氯甲基化,两次缩合,季铵化和复分解5步反应合成了一种季铵盐型植物生长调节剂:[(10-磺基-3-甲基-二苯基脲亚甲基)-三甲基]十二烷基苯磺酸铵。邻甲基苯胺在浓盐酸中用多聚甲醛进行氯甲基化,n(邻甲基苯胺):n(多聚甲醛)=11:30,在50℃通入HCl气体,反应6h,得到2-甲基-4-氯甲基苯胺(I),产率78%。中间产物I与尿素溶于浓盐酸,在96℃反应2h,得到淡黄绿色反应液(Ⅱ),再将对-氨基苯磺酸直接加入Ⅱ中,在120℃反应3h,得谈黄色晶体(Ⅲ),产率25%。然后将Ⅲ用少量盐酸溶解,在60℃滴加质量分数为30%的三甲胺水溶液,当pH=6时,再升温70℃,反应2h,得到[(10-磺基-3-甲基-二苯脲亚甲基)-三甲基]氯化铵(Ⅳ),产率92%。中间产物Ⅳ与十二烷基苯磺酸钠(LAS)以n(Ⅳ):n(LAS)=1:1的量比溶于水中,在96℃反应1h,得到最终产物(Ⅴ),产率90%。用w(V)=0.02%的水溶液喷施小麦1次,使小麦增产4%。  相似文献   

17.
吲哚是一种比较重要的精细化工原料,可以使用在植保、医药、香料、染料、食品及饲料添加剂等领域。对吲哚及其衍生化合物的合成及精制方法的研究,一直是国内外科研人员的研发对象。本实验对一种吲哚的制备工艺进行了研究。在吲哚合成研究中,本实验研究了以邻甲基苯胺和甲酸为原料合成甲酰化物,甲酰化物与KOH形成甲酰化物钾盐,后脱水环合制得吲哚钾盐,加水得到吲哚。  相似文献   

18.
以邻甲酚为原料生产水杨醛的工艺改进研究   总被引:4,自引:0,他引:4  
提出了在以邻甲醇为原料合成水杨醛时产生氯化副产物三--磷酸醌的解决办法,通过利用水秋尔脱(Sommelelet)反应,不用分离其不同氯化磷酸酯混合循 六亚甲基四胺反应,使邻甲酚氯化法合成水杨醛产率增国20%以上。  相似文献   

19.
韩建国  范淑辉等 《染料工业》2002,39(3):30-31,27
研究了以邻硝基甲苯为原料,经以Pt/C催化加氢和烷基酮、Pd/C存在下缩合两步合成2-甲基-4-甲氧基二苯胺(DPA),收率分别为71.2%和96.1%。  相似文献   

20.
提出了在以邻甲酚为原料合成水杨醛时产生氯代副产物三——(邻-氯苄基)磷酸酯的解决办法,通过利用沙米尔脱(Sommelet)反应,不用分离其不同氯代磷酸酯混合物,直接与六亚甲基四胺反应,使邻甲酚氯化法合成水杨醛产率增加20%以上。  相似文献   

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