氰乙酸甲酯合成研究

以氯乙酸、甲醇为原料,先制备氯乙酸甲酯,再与氰化钠反应合成氰乙酸甲酯,实验得到酯化反应原料配比（氯乙酸：甲醇）以1：1.5为佳,酯化收率达90.6%,氰化反应在季胺盐催化剂存在下,55℃反应3h氰化收率可达80.2%。     

氰乙酸叔丁酯的合成研究

以氰乙酸甲酯、叔丁醇为原料,在催化剂叔丁醇钾催化下酯交换得到氰乙酸叔丁酯.适宜的反应条件为：反应温度为150℃,反应时间为12h,在此条件下,氰乙酸叔丁酯的收率达95％.     

氰乙酸异丁酯合成研究

以氰乙酸甲酯和异丁醇为原料,采用钛酸四丁酯为催化剂,用酯交换法合成氰乙酸异丁酯。从反应温度、催化剂用量及原料配比等几个方面进行了研究。结果得到合成氰乙酸异丁酯的最优条件:n(氰乙酸甲酯):n(异丁醇)为1.00∶1.15,催化剂用量为0.2%,反应温度为120℃,在此条件下,氰乙酸异丁酯产率为97.20%。     

氰乙酸甲酯气相色谱分析方法

提出了用 6 .5 %吐温 + 5 .5 %邻苯二甲酸二壬酯涂于 10 2白色硅烷化担体上的不锈钢色谱柱 ,对氰乙酸甲酯合成的中间体和产品进行定量分析 ,取得较满意的效果。本法的标准偏差 0 .15 8% ,变异系数 0 .16 % ,回收率 99.3%～ 10 0 .3%。     

正交试验确定氰乙酸甲酯含量检测条件的研究

采用毛细管气相色谱检测工业级氰乙酸甲酯的含量，通过正交试验考察气相色谱仪的柱温、检测器温度、进样量、我气流速等因素，确立气相色谱法对氰乙酸甲酯含量检测条件为：柱温90℃，进样量0.2μL，载气流速35mL／min，检测器温度260℃。回收率达到99.92％。     

连续精馏分离氰乙酸甲酯工艺

针对氰乙酸甲酯传统的间歇精馏分离过程,提出了连续精馏分离氰乙酸甲酯的三塔、四塔和五塔工艺流程,并对3种分离流程进行工艺分析,确定了连续精馏五塔分离工艺.利用ASPEN PLUS软件中的RADFRAC精馏模型和WILSON方程对五塔精馏分离流程进行优化模拟计算,得到了该流程的最佳工艺操作参数及相关的设备参数.生产数据表明,与目前普遍采用的间歇精馏工艺相比,能耗降低了近30%,产品收率提高了2.4%,为氰乙酸甲酯的连续分离开辟了一条新的工艺技术路线.     

苯甲酰氰的合成研究

在催化剂存在下,以固体氰化钠和苯甲酰氯为原料合成苯甲酰氰,研究了反应条件对收率的影响。优化条件下收率达７２％（以苯甲酰氯计）。     

甲氧基乙酸甲酯合成工艺研究

概述了甲氧基乙酸甲酯的用途，性质，合成方法，比较了各种合成方法的特点，研究了以甲醇钠和氯乙酸甲酯为原料合成甲氧基乙酸甲酯的主要影响因素，探讨了反应物料配比，反应时间、加料方式和加料次序等对产品收率的影响，研究结果表明，该法产品收率可达95％以上，具体反应条件为：甲醇钠／氯乙酸甲酯的配比为1．00－1．02：1，反应时间为3－4小时，加料次序，先加入氯乙酸甲酯，后滴加甲醇钠溶液。     

苯甲酰氰的合成研究

在催化剂存在下 ,以固体氰化钠和苯甲酰氯为原料合成苯甲酰氰 ,研究了反应条件对收率的影响。优化条件下收率达 72 % (以苯甲酰氯计 )。     

氰乙酸合成工艺优化

氰乙酸是一种重要的有机化工中间体,广泛应用于医药、染料、农药等行业。氰乙酸通常以氯乙酸、纯碱、氰化钠、盐酸为原料,经过中和、氰化、酸化反应制得,再经过脱水浓缩成不同含量的氰乙酸溶液。针对氰乙酸合成工艺中的氰化工段进行了研究,通过去除氰化液中过量的CN~-,减少了后期酸化反应时剧毒气体氰化氢的生成与散发。     

氰乙酸正辛酯的合成研究

以氰乙酸乙酯和正辛醇为原料 ,采用酯交换法合成了氰乙酸正辛酯。考察了原料配比、催化剂的种类及用量、反应时间等因素对产率的影响。分别研究了浓硫酸和钛酸四正丁酯两种催化剂对产率的影响 ;对反应结果进行定量分析 ,并由H1 NMR及IR确定了产物的结构。探讨了合成氰乙酸正辛酯的最佳工艺路线     

二氢茉莉酮酸甲酯的合成研究

以环戊酮与正戊醛为原料,经缩合、异构化反应、Michael加成、高温脱羧四步反应合成了香料化合物二氢茉莉酮酸甲酯,总收率达61%,产品经元素分析、核磁共振、红外光谱、质谱表征。此合成工艺步骤短、收率高、原料易得,已成功应用于工业化生产。     

硫双灭多威合成路线研究

对硫双灭多威的合成路线进行了比较研究,结果认为采用吡啶兼作有机碱和溶剂的合成路线;应用ＳＣｌ２与Ｓ２Ｃｌ２生成同一产品;甲醇洗涤可以提高产品纯度。     

水杨酸甲酯的合成工艺研究

通过水杨酸和甲醇为原料,分别在浓硫酸和硫酸氢钾催化作用下合成了水杨酸甲酯。考察了酸醇摩尔比、反应时间及催化剂用量对酯收率的影响。结果表明,使用硫酸氢钾做催化剂,n(水杨酸):n(甲醇)摩尔比=1:5,反应5 h,所获得的水杨酸甲酯的收率为最好,平均收率可以到达70%。     

乳酸甲酯的合成研究

以大孔强酸性阳离子交换树脂作催化剂,在不同条件下催化合成乳酸甲酯。实验结果表明:在催化剂作用下,反应温度60℃,流速180g/h,物料比n(甲醇)∶n(乳酸)=2∶1,酯化收率达85.36﹪。     

甲基庚基酮合成的工艺研究

以庚基溴化镁与乙酸乙酯进行格氏反应,制备甲基庚基酮。讨论了制备过程中的工艺参数,包括镁屑和氯代庚烷的不同物质的量比对格氏试剂制备的影响、镁屑和四氢呋喃不同质量比对格氏试剂制备的影响及格氏试剂和乙酸乙酯不同物质的量比对甲基庚基酮制备的影响,得到了最佳的工艺条件。     

甲基磺酰胺合成工艺研究

以甲基磺酰氯为原料，通过氨解反应合成了甲基磺酰胺，探讨了合成反应的工艺条件。实验表明，当原料用量与溶剂的体积比为1：5时，反应温度控制在35－40℃之间，用环己烷作为反应的溶剂，并以乙醇作萃取分离剂，可使产品的收率达87％－89％。     

酯化反应合成甲氧基氰乙酸乙酯

用氰乙酸、乙二醇单甲醚为原料,阳离子交换树脂A-15作为催化剂,以甲苯为带水剂,进行酯化反应制备甲氧基氰乙酸乙酯。通过试验得到最佳的工艺条件为：乙二醇单甲醚与氰乙酸的物质的量比3,催化剂A-15用量4%（质量分数,以氰乙酸为基准,下同）,反应温度130℃,反应时间6h,制备甲氧基氰乙酸乙酯,收率达93%,纯度达95%。产物经IR、1HNMR和GC-MS进行了确定。     

间氨基苯甲酸甲酯的合成研究

本文以间氨基苯甲酸为原料、氯化亚砜为催化剂、甲醇为溶剂和反应物进行反应,制备间氨基苯甲酸甲酯,收率达到98％,含量大于96％。着重对反应时间、物料配比、滴加方式等进行了研究,使反应时间缩短了一半,催化剂氯化亚砜的用量减少到原来的1／4,反应收率大幅提高。