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以氰乙酸甲酯、叔丁醇为原料,在催化剂叔丁醇钾催化下酯交换得到氰乙酸叔丁酯.适宜的反应条件为:反应温度为150℃,反应时间为12h,在此条件下,氰乙酸叔丁酯的收率达95%. 相似文献
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以氰乙酸甲酯和异丁醇为原料,采用钛酸四丁酯为催化剂,用酯交换法合成氰乙酸异丁酯。从反应温度、催化剂用量及原料配比等几个方面进行了研究。结果得到合成氰乙酸异丁酯的最优条件:n(氰乙酸甲酯):n(异丁醇)为1.00∶1.15,催化剂用量为0.2%,反应温度为120℃,在此条件下,氰乙酸异丁酯产率为97.20%。 相似文献
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提出了用 6 .5 %吐温 + 5 .5 %邻苯二甲酸二壬酯涂于 10 2白色硅烷化担体上的不锈钢色谱柱 ,对氰乙酸甲酯合成的中间体和产品进行定量分析 ,取得较满意的效果。本法的标准偏差 0 .15 8% ,变异系数 0 .16 % ,回收率 99.3%~ 10 0 .3%。 相似文献
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采用毛细管气相色谱检测工业级氰乙酸甲酯的含量,通过正交试验考察气相色谱仪的柱温、检测器温度、进样量、我气流速等因素,确立气相色谱法对氰乙酸甲酯含量检测条件为:柱温90℃,进样量0.2μL,载气流速35mL/min,检测器温度260℃。回收率达到99.92%。 相似文献
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针对氰乙酸甲酯传统的间歇精馏分离过程,提出了连续精馏分离氰乙酸甲酯的三塔、四塔和五塔工艺流程,并对3种分离流程进行工艺分析,确定了连续精馏五塔分离工艺.利用ASPEN PLUS软件中的RADFRAC精馏模型和WILSON方程对五塔精馏分离流程进行优化模拟计算,得到了该流程的最佳工艺操作参数及相关的设备参数.生产数据表明,与目前普遍采用的间歇精馏工艺相比,能耗降低了近30%,产品收率提高了2.4%,为氰乙酸甲酯的连续分离开辟了一条新的工艺技术路线. 相似文献
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甲氧基乙酸甲酯合成工艺研究 总被引:4,自引:0,他引:4
概述了甲氧基乙酸甲酯的用途,性质,合成方法,比较了各种合成方法的特点,研究了以甲醇钠和氯乙酸甲酯为原料合成甲氧基乙酸甲酯的主要影响因素,探讨了反应物料配比,反应时间、加料方式和加料次序等对产品收率的影响,研究结果表明,该法产品收率可达95%以上,具体反应条件为:甲醇钠/氯乙酸甲酯的配比为1.00-1.02:1,反应时间为3-4小时,加料次序,先加入氯乙酸甲酯,后滴加甲醇钠溶液。 相似文献
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以氰乙酸乙酯和正辛醇为原料 ,采用酯交换法合成了氰乙酸正辛酯。考察了原料配比、催化剂的种类及用量、反应时间等因素对产率的影响。分别研究了浓硫酸和钛酸四正丁酯两种催化剂对产率的影响 ;对反应结果进行定量分析 ,并由H1 NMR及IR确定了产物的结构。探讨了合成氰乙酸正辛酯的最佳工艺路线 相似文献
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以甲基磺酰氯为原料,通过氨解反应合成了甲基磺酰胺,探讨了合成反应的工艺条件。实验表明,当原料用量与溶剂的体积比为1:5时,反应温度控制在35-40℃之间,用环己烷作为反应的溶剂,并以乙醇作萃取分离剂,可使产品的收率达87%-89%。 相似文献
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以庚基溴化镁与乙酸乙酯进行格氏反应,制备甲基庚基酮。讨论了制备过程中的工艺参数,包括镁屑和氯代庚烷的不同物质的量比对格氏试剂制备的影响、镁屑和四氢呋喃不同质量比对格氏试剂制备的影响及格氏试剂和乙酸乙酯不同物质的量比对甲基庚基酮制备的影响,得到了最佳的工艺条件。 相似文献
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间氨基苯甲酸甲酯的合成研究 总被引:2,自引:0,他引:2
本文以间氨基苯甲酸为原料、氯化亚砜为催化剂、甲醇为溶剂和反应物进行反应,制备间氨基苯甲酸甲酯,收率达到98%,含量大于96%。着重对反应时间、物料配比、滴加方式等进行了研究,使反应时间缩短了一半,催化剂氯化亚砜的用量减少到原来的1/4,反应收率大幅提高。 相似文献