碳化硅高温锌液热腐蚀特性研究

采用渗硅碳化硅作为试样,以600～800℃的熔融锌液作为腐蚀介质,用浸泡法测定了试样在高温熔融锌液中的腐蚀速率,并与1Cr18Ni9Ti不锈钢试样进行了比较。通过扫描电镜对不同条件下腐蚀机制进行探讨。试样在锌液中的腐蚀速率由失重法计算。通过对在不同温度和不同腐蚀时间的不锈钢与渗硅碳化硅(SiC)试样的腐蚀试验,可以发现,对于不锈钢,锌液腐蚀主要以溶解腐蚀形式为主;不锈钢试样的腐蚀速率远远大于碳化硅试样,在600℃时,不锈钢材料的腐蚀速率比碳化硅材料高2个数量级,在700℃时,不锈钢试样在8h就全部溶解,而在750、800℃时,试样在不到5 h全部溶解。而对于渗硅碳化硅试样,试样的腐蚀是以试样裂纹剥落和溶解共同作用。腐蚀机制依赖于锌液腐蚀温度,当锌液温度小于750℃时,腐蚀是以剥落和溶解共同作用,硅的溶解腐蚀现象较低,试样的腐蚀速率很小;SiC试样在750℃,8h的腐蚀速率仅0.6%;当锌液温度大于800℃时,腐蚀主要以硅的溶解腐蚀为主,腐蚀速率大幅度增加,试样在800℃,8h的腐蚀速率达到3%。     

微波炉溶样N_2O-AAS法测定金锗和金锗锑合金中的锗

采用微波炉密闭溶解金锗、金锗锑合金试样后,经冰柜快速冷却,用N2O-AAS法测定其中的锗。试样的分析结果表明本方法具有良好的精密度和回收率。     

第1部分:粉末中氮的化学法测定

1前言氮含量在Ti（C，N）金属陶瓷中，对其合金粉末的晶粒度，烧结体密度，机械性能等均有不同的影响[，2]。由于Ti（C，N）金属陶瓷粉末的化学性能十分稳定，其粉末中的氮的测定多采用较先进的高温测氮分析仪[3]。本文介绍了采用化学酸、碱溶解分解试样[4]，然后利用中和滴定测定氮的含量。其测定结果与美国LECO公司生产的PN314-氮测定仪的分析结果一致。该方法操作简单，易于掌握。2实验1）称取0．10g试样粉末，置于250ml的溶解烧瓶中加蒸馏水10ml，湿润试样。加浓盐酸15ml低温溶解，并不断滴入过氧化氢。溶解至粉末试样至没有反应发…     

七○砂石灰石中SiO_2、CaO、MgO的系统分析

常见七○砂石灰石中的元素分析多来用碳酸钠与四硼酸钠混合熔剂进行分解试样,方法较繁锁,处理周期长。现介绍一种较简便准确的方法:试样直接用酸溶解,动物胶脱水,沉淀灼烧后测定SiO_2含量。MgO、CaO的成分含量用EDTA络合法测定。     

降低铝青铜中非金属夹杂含量

为了研究不同的精炼方法对铝青铜中夹杂含量的影响,应用了(基洛夫工厂)的试验方法。其实质是用一种电解溶液,成分为:无水硫酸铜30克/升,浓磷酸25毫升/升,柠檬酸或柠檬酸钠30克/升,电流密度0.02安/厘米~2,此时的溶解速度为1克/小时。溶解的试样φ15毫米,高120毫米,从铸件的中间切取。试样表面用电解腐蚀、清洗和干燥,而后称重,精度为1/100克。为得到可靠结果,溶解金属量应<20克。非金属夹杂沉淀物收集在棉胶袋     

氢对304不锈钢阳极行为的影响

<正> 虽然奥氏体不锈钢在42％MgCl_2沸腾溶液中的应力腐蚀并不是由氢致开裂引起的,但在应力腐蚀过程中生成的氢可以进入试样并可在裂纹前沿富集。为澄清进入试样的氢是否对阳极溶解过程产生促进作用,曾有人用失重法、晶间腐蚀和极化曲线变化等研究氢对阳极行为的影响,并得出氢促进阳极溶解的结论。应当指出,充氢试样的阳极电流包括了氢的氧化电流,因此充氢后阳极电流的增大并不证明氢促进了阳极溶解过程。虽然失重法能反映氢的促进作用,但只适用于腐蚀较为严重的情况。     

比较酸溶法消解催化剂中Pt、Pd、Rh的研究

实验比较研究了盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸等几种酸以一定的配比混合消解催化剂试样,采用光度法测定试样中贵金属Pt、Pd、Rh的含量。结果表明：采用聚四氟乙烯消化罐,试剂用HCl-HF-H2O2溶解催化剂试样,更利于Pt、Pd、Rh的溶出,Pt、Pd、Rh的回收率分别为99.5%、99.8%、101.6%,相对标准偏差分别为3.04%、2.71%、1.80%。结果满意,方法简便,容易操作。     

掺镧钼酸铵中机械杂质的检测

纯钼酸铵测定其机械杂质可采用氨水溶解法,但是掺杂镧的钼酸铵则不适用氨水溶解法。本文介绍了一种掺杂镧钼酸铵试样中机械杂质的分析检测方法。采用过氧化氢+稀硫酸溶解试样,根据试样的松装密度数据来确定试剂的用量,约1～3 L水中可将1～3 kg镧钼酸铵试样溶解澄清,溶解度为1.25 kg/L。将溶液过滤,滤纸上的沉淀物则为机械杂质。判定掺杂镧钼酸铵合格的指标为:1 kg掺杂镧钼酸铵中机械杂质不大于3个点(任一杂质)。该方法的回收率为90.9%～100%。     

火法富集汽车废催化剂浸出渣锍相样品的分解及其Pt、Pd、Rh的测定

研究了汽车废催化剂浸出渣火法富集物锍相的溶解方法,结果表明,先用盐酸处理试样后,加入王水溶解,能使贵金属锍化物溶解完全、贵金属溶出率高。采用DbDO萃取光度法测定Pd,Db-DO-SnCl2萃取光度法测定Pt,MBT-SnBr2萃取光度法测定Rh,能够有效消除大量贱金属的干扰。此方法测定的相对误差为-1.4%~+2.3%,加标回收率Pt为96.0%~105.5%,Pd为97.3%~104.5%,Rh为95.7%~104.8%,此方法已用于实际样品分析,结果满意。     

锌精矿中铜铅镉铁锌连续测定方法探讨

作者采用了一次溶解试样，分别对锌精矿、焙砂中锌、铁及铜铅镉元素进行连续测定方法的研究。实验发现：试样经ＨＣｌ和ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ３溶解后，用３ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ溶液溶解并定容于５０ｍＬ容量瓶中，分取经氨－氯化铵－过硫酸铵分离铁、锌离子后，分别进行Ｎａ２ＥＤＴＡ络合滴定和原溶液中示波极谱法测定。实验证明：采用该方法对锌铁铜铅镉的炉前连续测定，结果准确可靠，方法快速简便，且对批样进行分析，取得了满意的     

球铁QT900-5和QT900-2微观组织与断口形貌观察

采用扫描电镜分析了QT900-5(1#试样)和QT900-2(2#试样)的微观组织及断口形貌.结果表明,1#试样石墨球细小,且形状较为圆整;2#试样石墨球数量较少,比较粗大.对断口的扫描结果发现,1#试样的微观断裂特征为石墨球与基体形成圆整的韧窝;而2#试样石墨球表面粗糙,且极不规整,断口处出现部分团絮状的硅酸盐.对两组试样的湿化学分析结果表明,1#和2#试样残留Mg含量分别为0.056%和0.035%;而P含量分别为0.036%和0.051%.2#试样较低的Mg残留量和较高的P含量是其韧性较低的原因之一.     

不同粒度的碳化硅磨料氧化性研究

本文用热重分析仪、X射线衍射仪和扫描电子显微镜（SEM）研究了两种不同粒度（0．28-104．71μm,39．81～954．99μm）的碳化硅粉体在20-1400℃温度范围内非等温氧化的特性,结果表明：（1）粒度较小的1#试样的比表面积是2#试样的20多倍,1#试样氧化开始温度为560℃,而2#试样的氧化开始温度为870μ,1#试样在1400℃的氧化增重率为2．36％,2#试样的增重率为1．14％。这表明在相同实验条件下,碳化硅粒度越小,活性越高,氧化程度越高。（2）粒度较小的碳化硅氧化产物为方石英。（3）SEM表明SiC表面生成SiO2保护膜可封闭部分气孔,阻止O2向内扩散,为保护性氧化。     

应力应变下TC2钛合金在模拟海水环境中的腐蚀行为

目的研究TC2钛合金在模拟海水中的表面电化学及腐蚀行为,以及不同形变对其的影响。方法制备U形试样,进行模拟海水浸泡试验,采用电位测试、交流阻抗及极化曲线测试、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等方法进行分析。结果在240 d模拟海水中浸泡试验期间,无形变TC2钛合金表面钝化膜阻抗值随时间延长,先迅速增加,后缓慢增加,腐蚀电位持续升高,因此其表面电化学反应下降,腐蚀速率较低。45°形变TC2钛合金试样的表面钝化膜阻抗值先略微上升,后下降,最终低于初始阻抗值。90°形变试样的表面钝化膜阻抗值持续下降。经过240d浸泡后,无形变的试样表面出现微小的点蚀,45°形变试样表面点蚀密度增加,90°形变试样表面垂直压应力方向出现裂纹。XRD结果显示,形变处Ca~(2+)、Mg~(2+)等离子的吸附增加,这可能与表面粗糙度增大,TC2钛合金表面活性增加有关。结论在模拟海水环境中,无应变试样耐腐蚀性较强,应变导致TC2钛合金表面钝化膜破裂,点蚀增加,甚至出现裂纹,增加了TC2钛合金的应力腐蚀敏感性。     

基于电流样本熵的脉冲MIG焊稳定性评定

针对焊接稳定性定量评定困难的特点,提出了一种基于电流样本熵的焊接稳定性评定方法. 随着电信号稳定性降低,样本熵均值变大,样本熵标准差也变大,选用样本熵的均值与标准差的乘积来量化焊接稳定性. 讨论了嵌入维数、给定阈值和样本长度对样本熵的影响,对于研究的脉冲MIG焊电流信号,当m=2, r=0.08, N=2 000时,样本熵分布合理,计算所耗时间较小.最后做了三组脉冲MIG焊对比试验. 结果表明,通过样本熵的均值与标准差的乘积评定的焊接稳定性与实际焊缝质量效果吻合;在相同给定电流下,样本熵的均值与标准差的乘积越大,焊接稳定性越差.     

钨极氩弧熔覆原位自生铁基复合涂层组织与性能

目的以钨极氩弧作为热源,在Q235钢表面原位自生铁基复合涂层。方法以铁粉、铁基合金粉(G302)、B4C粉末作为预置合金粉,设置两种粉末质量比Fe:B4C=15:1(记为S1)、G302:B4C=8:1(记为S2),在Q235钢表面原位合成铁基复合涂层。对涂层进行一系列组织性能表征,利用扫描电镜(SEM)分析涂层的显微组织,采用X射线衍射仪(XRD)分析涂层的物相组成,利用MHV-2000型数字式显微硬度计测量熔覆试样显微硬度的变化。结果在试样S1和S2中,涂层与基体呈现良好的冶金结合,在结合界面处没有气孔、裂纹等缺陷。通过XRD分析可知,预置合金粉末发生了化学反应且反应比较充分,没有B4C剩余。试样S1中的增强相主要由Fe_2B、Fe_7C3、Fe_3C组成,试样S2中的增强相主要由Cr-Fe、(Cr,Fe)7C3、(Fe,Cr)2B组成。试样S1中的硼化物及碳化物呈不连续网状分布;试样S2中的网状结构减弱,出现了块状和短棒状结构。试样S1和S2基体至涂层的显微硬度呈梯度变化,且涂层的显微硬度明显比基体高,S2中涂层的显微硬度达到1200HV0.1,约是基体硬度的6倍。结论利用上述预制合金粉可以原位合成铁基复合涂层。随着硼元素含量的提高以及Cr元素的加入,有助于改善硼化物形态,使其由网状结构向块状转变。原位生成复合陶瓷增强相均匀分布在铁基体上,涂层硬度显著提高。     

Effects of furnace atmosphere on selective oxidation behaviour of Si-added transformation-induced plasticity steels

The selective oxidation behaviours of Si-added transformation-induced plasticity (TRIP) steels were investigated by controlling the furnace atmosphere, dew point, and annealing temperature. Two steels were used for the study: a sample 2 of 1.6 wt% Mn and 1.5 wt% Si and a sample 1 of 2.4 wt% Mn and 1.0 wt% Si. As the annealing temperature increased, the surface enrichment of Si and Mn increased for a sample 1. However, the surface enrichment of Mn decreased above 1073 K for sample 2. This was correlated with the deterioration of galvanized coating quality. The over-aging at 773 K showed a different trend of Mn enrichment as a function of Si and Mn contents. For sample 1, Mn was enriched continuously at relatively low temperatures (773 K) during the over-aging process, as well as at high temperatures (1073 K) during soaking. This could mean that Mn enrichment increased due to the formation of selective oxides Mn₂SiO₄ at low temperature. However, Mn enrichment was not dominant for sample 2 during the overaging process.     

Roles of Mn in the High-Temperature Air Oxidation of 9Cr Ferritic–Martensitic Steel After Severe Plastic Deformation

Oxidation resistance of 9Cr ferritic–martensitic steel before and after cold-swaging process in air at 923 K was compared, and the oxide scales were characterized in detail by secondary ion mass spectrometry (SIMS). Both the cold-swaged sample and post-annealed samples showed considerably greater oxidation resistance than the initial as-tempered sample. Mn played a key role in scale formation of the cold-swaged sample and post-annealed sample; although the Mn content was only 0.5 wt% in the matrix, formation of Mn oxide (MnCr₂O₄ and Mn₂O₃) was favored. Roles of Mn in the oxidation behaviors of the cold-swaged sample and post-annealed sample were discussed.     

Phase component and microstructure of laser-sintered Mg-Ni alloys

The Mg-Ni hydrogen storage alloys were prepared using the laser sintering technology.The effects of laser sintering power on the phase component and the weight loss of Mg element for the Mg-Ni alloys were investigated.The samples P1,P2 and P3 consisted of five phases:Mg2Ni,MgNi2,Mg,Ni and MgO.The weight loss of Mg element remarkably increased at 1200 W.The addition of extra Mg significantly promoted the reaction between Mg and Ni.Mg2Ni,MgNi2,and a small amount of Ni and MgO phases were present in the samples PM (pestle milling) and BM (ball milling).The sample PM has a homogeneous microstructure,and the contents of Mg2Ni and MgNi2 were approximately consistent with those of the Mg-Ni alloy under the equilibrium conditions.The maximum hydrogen storage capacity of the sample BM was 1.72 wt.% and the sample can be activated easily at 573 K (only 3 activation cycles).     

Enhanced corrosion resistance of Zn–Cu–Ti alloy with addition of Cu–Ti amorphous ribbons in 3.5% NaCl solution

In the present study, Zn–0.3Cu–0.3Ti alloy (sample I) was fabricated by a simple low-temperature melting method using Cu–50Ti amorphous alloy ribbons for corrosion in 3.5% NaCl solution. As a comparison, crystalline Cu–50Ti master alloy was used to prepare Zn–0.3Cu–0.3Ti alloy (sample II). Sample I comprising Zn, TiZn₃, and TiZn₁₅ phases exhibits an equiaxed microstructure with subgrain structure. Large TiZn₃ particles show cluster feature, whereas intermittent small TiZn₁₅ particles exist at grain boundaries and subgrain boundaries. In sample II, the Zn matrix with typical dendritic microstructure is observed and no large particles are found. Compared with sample II, sample I shows lower weight gain and corrosion current density and a higher slope of cathode polarization curve. The weight gain for sample I is only 0.59 mg·cm⁻², but for sample II, this value reaches 0.70 mg·cm⁻². After 8 days of corrosion, corrosion products are mainly Zn₅(OH)₈Cl·H₂O and ZnO, showing loose particle shape. As corrosion time increases from 2 days to 8 days, corrosion layer thickness increases from about 15 to 24 μm for sample 1.     

单晶与多晶NbSi2在1023K氧化行为的对比

选择NbSi2的单晶、放电等离子烧结(SPS)多晶和电弧熔炼多晶样品在1O23K下氧化,研究了微裂纹、孔隙和晶界对NbSi2氧化行为的影响．结果表明,含有大量微裂纹的电弧熔炼多晶样品经3h氧化后完全粉化,而单晶和SPS样品经89h氧化亦未出现粉化．无论是单晶还是多晶样品,氧化产物均为Nb2O5和SiO2,生成的Nb2O5易剥落,样品的氧化动力学曲线均呈直线规律,证明NbSi2的氧化过程是一种本征无保护条件下氧元素与基体元素直接反应的过程．多晶样品的氧化速率明显高于单晶样品的氧化速率,分析表明晶界和孔隙相当于增加了氧化反应的有效面积,提出了相应模型．