萃取法生产咔唑的研究

蒽、菲、咔唑是我国染料、塑料、农药、油漆、造纸和国防等工业的重要原料,外贸出口需要量也较大。若将粗蒽中的咔唑分离出来,既可满足国内外市场的需要,而且又为工业菲的分离利用创造了条件。采用萃取法新工艺制备咔唑,改变了传统工艺中糠醛聚合树脂对生产的影响。制备的咔唑产品纯度≥95%,收率30%以上。1实验原料粗蒽质量见表1。二甲基甲酰胺(DMF)由衡阳化工厂生产,含量99%。重质苯由鞍钢化工总厂生产,经常压蒸馏处理,切取140～200℃的馏分。2实验装置常压蒸馏装置由1000mL三口烧瓶、800mm冷凝器、2kW电炉、调压器(0～250V)及温度计等…     

科技动态

1、以菲为原料制联苯酸日本蒸馏公司以菲为原料试制成联苯酸,计划今年初秋建立试验性工厂。联苯酸作为芳香族二羧酸,有待开发利用于高性能树脂领域。粗蒽中约含菲30％,蒽30％,咔唑15％。经分离后的菲,过去只能用作燃料。目前该公司在研究菲的利用方面取得了进展,发现了极为有效的,高转化率,高选择性氧化催     

S_(808)原料—粗菲、粗蒽的硅藻土薄层毛细管色谱分析

S_(808)(粗菲磺化物)经过大量试验证明,在某些胶磷矿浮选过程中作为脉石抑制剂是有效的。对S_(808)的原料进行组成分析,不仅是为今后分析药剂的组成和进行深入的基础理论研究工作做准备,而且也有助于了解不同的原料对S_(808)加工质量的影响。我们曾采用经典的化学分析法,进行粗菲和粗蒽分析,但不仅方法繁杂,分析时间冗长,只能分析其中蒽、菲、咔唑三种成份的含量,且数据准确性和重复性也较差。至于色谱分析方面曾有不少工作者对蒽、菲、咔唑体系做过相当多的工作,但是由于菲、蒽的化学结构很相似,它们的化学性能也相差不大,即使用分离效能较高的填充柱气液色谱法也几乎不能使它们完全分离。近年来由     

溶剂结晶法用于蒽渣精制高纯咔唑研究

利用物性估算的方法估算了蒽、咔唑、二甲苯及氯苯间的范德华引力能,并测定了相应的溶解度.利用气质联用(GC-MS)对原料蒽渣中各个组分进行定性分析,以气相色谱内标标准曲线法对工艺过程中每一步所得产品中蒽、菲、咔唑和芴的含量进行了定量分析.结果表明,氯苯与蒽和咔唑间的引力能均大于二甲苯,与溶解度相一致.采用二甲苯两步溶解结晶后,菲和芴的去除率分别为96%和91%.以氯苯为溶剂精制咔唑,可得到含量为98.68%的高纯咔唑,咔唑的单程回收率在45%以上.     

咔唑化学的进展及其在颜料工业中的应用

咔唑是一种含氮杂环化合物,是煤焦油中的重要组份。它与蒽和菲共同存在于高温焦油馏份中,含量与蒽相当。过去,在回收蒽的时候把咔唑等其它组份都烧掉了,如果能将咔唑也回收利用,不仅提供了一种重要的有机原料,同时也将使蒽的成本降低。目前,煤化学的研究方兴未艾,我国已经考虑同时回收蒽和咔唑,因此咔唑的利用将成为一个重要的研究课题。     

煤焦油中蒽、菲、咔唑的精制及利用

蒽、菲、咔唑是煤焦油中的重要组分 ,主要富集在煤焦油初馏时蒽油馏分中。本文综述了从煤焦油蒽油馏分中分离精制蒽、菲、咔唑的原理、方法及技术发展状况 ;并对蒽、菲、咔唑及其衍生物的应用作了系统介绍     

菲、蒽及咔唑混合物的毛细管气相色谱分析

菲、蒽、咔唑是重要的染料中间体,其含量的测定有很大的现实意义。菲、蒽、咔唑工业产品的经典化学分析分别用五氧化二碘法、顺丁烯二酸酐法、定氮法来进行测定,但耗时太长无法用于常规分析。虽然菲、蒽、咔唑各类物质的气相色谱法已有报道,但大都是研究同类化合物或同系物的分析,欲对诸类共存的混合物中各组份进行定量分析,则比较困难,笔者也未见报道。本文采用毛细管气相色     

煤焦油中蒽、菲、咔唑分离技术进展

综述了煤焦油中蒽、菲、咔唑的分离技术进展,系统总结了传统工艺一些新的改进,并重点介绍了一些新的分离方法在煤焦油中蒽、菲、咔唑的分离上的应用.     

粗蒽中主要组分的分离与精制

采用甲苯为溶剂溶解粗蒽,利用溶剂萃取、共沸和重结晶的方法制取精蒽,利用蒸馏和重结晶的方法制取精菲,利用混合溶剂和重结晶的方法制取精咔唑.考察了溶剂用量、水浴温度和共沸温度对产品纯度的影响,确定了最佳的溶剂用量、最佳的水浴温度和共沸温度.分离得到的蒽的纯度达到了97.882%,咔唑的纯度达到了91.722%,菲的纯度达到了75.704%.利用红外光谱表征了产物与标准品的结构,并进行了比较分析,利用气相色谱分析了产物中蒽、咔唑和菲的含量.     

新型复合工艺制取蒽系产品的研究

研究了用复合工艺制取蒽系产品的新方法,该法可同时得到纯度９９．１４％的蒽、９６ ２８％的菲和９６．８８％的咔唑,具有流程简单、投资低和无环境污染等特点。     

从粗蒽中分离精制蒽、菲、咔唑

<正>前言 粗蒽是从煤焦油分级蒸馏时所得的300—360℃的蒽油馏分经过结晶过滤后分出来的固体产物,是一种炼焦副产品。 通常粗蒽中含蒽量约为10—35%,咔唑则为蒽的一半左右,其余为菲、芴、（艹屈）、甲基蒽等,我们进行试验的鞍钢,石景山原料粗蒽的主要成分列于表1。     

用结晶—蒸馏法制取精蒽—精咔唑

用精蒽氧化制取的蒽酮是酸性染料、还原染料和分散染料的中间体。咔唑主要用于生产染料中间体,也可用于生产医药、杀虫剂和特种聚合物。从煤焦油制得的粗蒽中含蒽量25％～40％,含咔唑10％～18％。 过去,一般采用溶剂法制取精蒽,但此法只能从粗蒽中回收蒽,咔唑等则随残油排出,还存在产品收率低和环境污染严重等问题。即使对于目前国内广泛使用的溶剂-洗涤法,虽能从     

新溶剂法制取精蒽、咔唑中试报告

精蒽、咔唑是染料工业重要的基本原料。随着我国化学纤维工业的发展,染料的需要量日趋增加,对生产染料所需的基本原料也需相应配套解决,这就要求我们务必采用新工艺和新技术,尽量扩大基本原料的供给量,已成为染料工业的当务之急。我们遵照毛主席要“有     

煤焦油中蒽、菲、咔唑的精制技术

主要介绍了煤焦油中蒽、菲和咔唑的精制方法,系统地总结了溶剂洗涤法、精馏-溶剂法、结晶-精馏法、乳化液膜法、区域熔融法、溶剂萃取-恒沸蒸馏-升华法和化学分离法、新型分离法等精制蒽、菲及咔唑的工艺原理,对各种方法所具有的优势及不足之处进行了评述。     

毛细管气相色谱法测定粗蒽中蒽、菲的含量

选用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂溶解样品,利用气质联用(GC-MS)分析仪对原料中各个组分进行定性分析,以吩!嗪为内标物,采用内标标准曲线法进行定量,建立了毛细管柱气相色谱法同时测定粗蒽中蒽和菲质量分数的方法。结果表明,粗蒽中各组分能较好地分离,并定性出22个组分。采用该方法对粗蒽样品测量所得结果为:蒽相对标准偏差为0.971%~1.544%,菲的相对标准偏差为0.836%~1.482%;蒽的回收率为98.98%~100.9%,菲的回收率为98.05%~99.57%。测定结果具有较高的准确度和精密度,该方法分析快速、灵敏、操作简单。     

水及杂质积累对粗蒽溶剂结晶精制咔唑的影响

考察了粗蒽结晶分离过程在溶剂循环使用时二甲苯中杂质和乙醇中水的积累对精制咔唑的影响。结果表明,随着二甲苯循环次数的增加,原料中的主要杂质萘、菲和芴在回收二甲苯中逐渐积累,其中萘的浓度最高可达0.35mg·ml-1,滤饼中咔唑的含量降低2.77%(质量)左右,收率降低高达7.05%(质量)。同时,母液中杂质的积累使溶剂回收困难,二甲苯的损失率随着循环次数增加而增加,由单程实验的44.75%(体积)增加到循环3次时的79.17%(体积)。原料中的水分随着溶剂循环在回收溶剂中逐渐积累,循环使用3次后,乙醇的含水量高达6.65%(体积)。乙醇含水量在0~12%(体积)之间时,咔唑纯度在98%(质量)以上。含水量在0~6%(体积)时,咔唑的相对结晶度随含水量增加从45.67%降到40.79%;含水量为9%和12%时,相对结晶度分别为48.85%和48.52%。     

一九七六年农药文摘

761001 电化法制菲醌中间试验(50吨/年)技术总结——博山农药厂、山东省化学石油研究所《山东化工》1976,№1,4～12 菲醌经试验对小麦、玉米、谷子、糜子等黑穗病和小麦杆黑粉病,有较高的防治效果,可代替汞制剂。中试技术路线采用一步电解氧化法,即电解再生铬酸与铬酸氧化菲醌在一个反应器(电解槽)中进行。电解温度50～65℃,电解液组成:H_2SO_4450克/升,Cr_2O_3120克/升,投工业菲量:31克/升电解液。在此条件下电解再生形成的Cr~( 6)及时与菲反应生成菲醌,Cr~( 3)又迅速在阳极上被氧化。中试对电解氧化条件、不同原料对反应的影响、含铬废水的处理进行了试验。采用菲含量达65%以上、咔唑含量不超过30%、含油量不超过0.2%的工业菲,可获得菲醌含量50%以上的产品,理论收率64%,菲转化率85%。‘     

咔唑的应用研究进展

咔唑是一种含氮的杂环化合物，是煤焦油馏分中重要的组成部分，高温煤焦油内约含咔唑1．5％。以咔唑为原料合成的化合物在许多领域都有十分广泛的应用，显示了其卓越的性能，预示着此类化合物在有机合成领域将大有作为。有关咔唑的应用研究将会推动材料化工、医药等产业的快速发展。综述了咔唑及其衍生物在光电材料、医药、农药、颜（染）料和树脂等领域的应用研究进展。     

利用菲制备蒽

<正> 本专利介绍一种制备蒽的方法。即:使用镍催化剂,于高温高压下,通过加氢作用使菲转化为均-八氢化菲。然后,再以氯化铝为催化剂进行异构化,得到均-八氢化蒽。最后,将均-八氢化蒽催化脱氢。通常,菲和蒽是从煤焦油中提取的。煤焦油中菲的质量百分数约为5％,而蒽的仅为1.2％～1.4％。然而,蒽是一种更为有用的产品,可大量用于生产蒽醌染料。因此人们一直在努力设法把菲转化为蒽。在一段时间里,菲通过加氢转化为均-八氢化菲,随后     

复合法生产蒽系列产品新技术

山西省文水县晋丰化工厂农民工程师郑晋安,刻苦钻研煤化工高新技术,成功地利用复合法技术生产蒽系列产品,使精蒽质量分数达９９．１０％,咔唑质量分数达９６．９８％,菲质量分数达９６．２８％,均超过国家标准,产品出口欧美市场。专家们鉴定认为,复合法生产蒽系列产品,从技术水平上和产品质量上都达到了国际先进水平。蒽系列产品是世界级的高新技术,制造工艺相当复杂,设备投入也很大。郑晋安等对兄弟厂家的生产工艺进行了详细研究,取其精华,制定出一套简便易行的工艺流程。经数百次试验,复合技术生产蒽系列产品终于获得成功复…