5-溴-2-羟基苯基苯甲酮苯甲酰腙的合成及晶体结构

由5-溴-2-羟基苯基苯甲酮和苯甲酰肼通过缩合反应,合成了一种新的芳香酰腙化合物：5-溴-2-羟基苯基苯甲酮苯甲酰腙.通过X射线单晶衍射对该化合物进行晶体结构的表征.研究表明,该酰腙为单斜晶系,空间群为P2（1）/c,晶胞学数据为a=17.505（5）nm,α=90.00°,b=13.761（4）nm,β=94.546（6）°,c=7.219（2）nm,γ=90.00°.V=1733.4（9）nm3,Z=4,μ=2.387mm-1,Dc=1.515mg/m3,F（000）=672,Final R indices[I〉2sigma（I）]R1=0.0439,wR2=0.0813 R1=0.1051[I〉2sigma（I）],wR2=0.1007（all data）.     

二苯乙二酮苯甲酰腙的合成、晶体结构及荧光性

由二苯乙二酮和苯甲酰肼通过缩合反应,合成新的酰腙化合物：二苯乙二酮苯甲酰腙.通过X射线单晶衍射和荧光光谱对该化合物进行晶体结构的表征.研究表明,该酰腙为三斜晶系,空间群为P-1,晶胞学数据：a=0.561 0（4）nm,α=99.868（9）,°b=1.028 5（8）nm,β=98.775（8）°,c=1.565 1（12）nm,=103.503（8）.°V=0.847 5（11）nm^3,Z=2,μ=0.087 mm^-1,Dc=1.350 mg/m^3,F（000）=364,R1=0.1461[I〉2sigma（I）],wR2=0.412 3（all data）.荧光光谱表明,该化合物的荧光性能较好,可以作为一种潜在的光活性材料.     

查耳酮4-氯苯甲酰腙Co（Ⅱ）配合物的水热合成及晶体结构

摘要：由查耳酮和4-氯苯甲酰肼通过缩合反应合成了新的酰腙化合物：查耳酮4-氯苯甲酰腙．以该酰腙、吡啶和硝酸钴在不同条件下水热合成标题配合物,并培养成单晶．通过元素分析和X射线单晶衍射对其进行了结构表征．该配合物为单斜晶系,空间群为P2（1）／n,晶胞学数据：α=1．3394（5）nm,b=2．4356（8）nm,c=1．4680（5）nm,β=97．005（7）°,V=4．753（3）nm^3,Z=4,μ=0．521mm^-1,D。=1．309rag／m^3,F（000）=1940,R1=0．0726[I〉20-（I）],wR2=0．1217（alldata）。GOF=0．957．     

一种新型含氟芳香酮的合成与结构表征

以对氟苯酚乖2,4-二氟苯乙酮为原料,在催化剂催化下合成了一种新型的含氟芳香酮——2,4-二(4-氟苯基)苯乙酮,并且通过IR、1H NMR和X-射线衍射等方法确证了其结构.     

N－（3－羟基－2－萘甲酰基）二茂铁甲酰腙及其配合物的合成与表征

合成了Ｎ—（３—羟基—２—萘甲酰基）二茂铁甲酰腙和它的Ｃｒ（ＩＩＩ）和Ｐｂ（ＩＩ）的配合物，通过元素分析，ＩＲ＇ＨＮＭＲ．ＶＶ—ｖｉｓ，ＴＧ—ＤＴＡ和摩尔电导研究了它们的结构和性质．配体分别按１：２和１：３的比例Ｐｈ（ＩＩ）和Ｃｒ（ＩＩＩ）配位．它们都是弱电解质．     

新型苯腙席夫碱的合成、表征及性质研究

4,5-二氮杂芴-9-酮与苯肼/对硝基苯肼在酸性条件下通过缩合反应合成了2个未见报道的新型席夫碱4,5-二氮杂芴-9-苯腙(DAFPD)和4,5-二氮杂芴-9-对硝基苯腙(DAFND)并得到其晶体.通过红外光谱、元素分析和单晶X-射线衍射等对两化合物进行了表征.实验发现,DAFND具有而DAFPD不具有热致变色和溶致变色性质.采用电子吸收光谱法,通过与常见过渡金属离子作用,发现DAFPD对Co2+和Fe2+有识别作用,而DAFND能够特异性识别Fe3+和Cd2+.     

交联的聚苯乙烯二醋酸磺苯的合成及其在对甲苯磺酰腙转化成酮的应用

合成了２％交联的聚苯乙烯二醋酸磺苯,酮的对甲苯磺酰腙的含水的乙腈中与聚苯乙烯二醋酸磺苯在温和条件下反应得到高率的酮。     

8-羟基喹啉合铜(Ⅱ)配合物的合成与结构表征

8-羟基喹啉与过渡金属离子铜(Ⅱ)配合反应生成8-羟基喹啉合铜(Ⅱ)配合物,在其DMF溶液中培养出单晶.通过X-射线衍射分析测定其分子结构.该配合物属于单斜晶系,空间群P21/c.晶胞参数为a=10.648(2)A,b=8.6070(17)A,c=15.255(3)A,β=102.24°,V=1366.3(5)A,Dc=1.710 g·cm-3,Z=4.在晶体结构中,铜(Ⅱ)分别与两个8-羟基喹啉的两个氧原子及两个氮原子相连.     

ZrW2-xMoxO8的合成、表征与热膨胀特性

立方结构的ZrW2-xMoxO8氧化物材料具有各向同性负热膨胀效应，但难以用固相化学反应法制备．采用水热法合成了Zr(W，Mo)2O7(OH)2(H2O)2，热重-差热分析(TG—DTA)表明，Zr(W，Mo)2O7(OH)2(H2O)2的DTA曲线上有明显的ZrW2-xMoxO8结晶转变点，且结晶点随Mo含量的增加而降低．严格控制加热工艺条件，将Zr(W，Mo)2O7(OH)2(H2O)2作为前驱体低温合成了ZrW2-xMoxO8系列氧化物材料，高温X射线衍射分析表明ZrW2-xMoxO8具有强烈的负热膨胀效应．     

环氧虫啉的晶体结构及其杀虫活性

新烟碱类杀虫剂环氧虫啉由武汉工程大学和武汉中鑫化工有限公司联合研制.为了促进环氧虫啉的开发及应用,采用一步合成法,将环氧氯丙烷与2-硝基亚氨基咪唑烷合成环氧虫啉.环氧虫啉纯化后,通过挥发法培养得到环氧虫啉单晶,并用核磁共振氢谱、质谱、元素分析和X-射线单晶衍射等手段进行表征.最后,对环氧虫啉的杀虫活性进行室内毒力测试.单晶衍射结果表明,杀虫剂环氧虫啉属于三斜晶系、P-1空间群.室内毒力测定结果表明,环氧虫啉对甘蓝蚜虫的LC50为0.044 g/mL,以吡虫啉为标准,环氧虫啉的相对毒力指数为1.2.新烟碱类杀虫剂环氧虫啉杀虫活性高,具有较好的应用价值.     

一个新型氰根桥联铁(Ⅲ)一铜(Ⅱ)大环配位聚合物的合成和晶体结构

合成了新型大环配位聚合物[Cu(L)]2[Fe2(H2O)(CN)10]·8H2O(L=1,8-二正丙基-1,3,6,8,10,13-六氮杂-14-冠-4),用元素分析、ICP分析、IR光谱对配合物进行了表征,X-射线衍射测定了其单晶结构．结果表明,该晶体属正交晶系,Pddd空间群,a=1．8310(4)nm,b=2．6060(5)nm,c=3．1680(6)nm,α=β=γ=90°,V=15.116(5)nm3,Z=8,dc=1．085 g/cm3,F(000)=5200,R1=0．1024,WR2=0．2657,GOF(F2)=0．992．该配合物结构中氰根桥联铁(Ⅲ)和铜(Ⅱ),形成Fe-CN-Cu-NC-Fe－维链,链与链之间经由Fe-O(H2O)-Fe而相互联结,形成相互交叉的网状结构．铁和铜均形成6配位畸变8面体构型．     

新型钾配位聚合物的合成、表征及其晶体结构

在水-乙醇混合体系中,1,2-环己二胺四乙酸、氨基乙酸分别与聚吡唑硼酸钾在室温下反应,用盐酸调pH值7-8,形成以羧酸中氧原子和氨基中的氮原子为配位点的配位聚合物[K（C14H18N2O8）·CH3OH·H2O]。（1）和[K（NH2CH2COO）（NH2CH2COOH）]n（2）．用元素分析,红外光谱等进行了表征,并用X-ray测定了配位聚合物的晶体结构．     

20CrMnTi钢的位错密度及晶体结构

采用X射线衍射法及新的线性分析理论,准确地测量了不同应变量时20CrMnTi钢的位错密度,分析了应变量与位错密度的关系。结果表明:位错密度随变形量的增加而提高,退火状态时位错密度较低。透射电镜试验证明了20CrMnTi退火后的组织为铁素体和珠光体,晶内位错表态为"曲折"形的位错线,变形后形成胞状结构,同时有孪晶出现。胞状结构的出现大大提高了钢的强度。     

一种新的胆固醇基偶氮液晶化合物的合成与表征

采用二环己基碳二亚胺（DCC）和4-二甲基氨基吡啶（DMAP）为催化剂，使丁二酸单胆固醇酯和4-羟基4-硝基偶氮苯酚进行酯化反应，合成了一种新的胆固醇基双液晶基元化合物．使用红外光谱、核磁共振、热台偏光显微镜、差示扫描量热法等测试手段对产物的化学结构和液晶性能进行了表征．研究表明该液晶化合物在加热过程（197～241℃）和冷却过程（234～104℃）中很宽的温度范围内呈现胆甾相液晶并且有鲜艳的颜色．     

新型钒氧酸盐的水热合成与晶体结构

利用水热合成法,由CuSO4、NH4VO3、乙二胺,反应物摩尔比为3∶10∶1,在反应釜内,180℃、高压的条件下晶化4d,制备钒氧化合物Cu（C2H4N2）V2O6,并对其结构进行表征,通过X射线衍射确定晶体结构,该晶体晶胞参数为a=5.786 1（12）nm,b=8.161 7（16）nm,c=17.523（4）nm,α=90.00°,β=90.43（3）°,γ=90.00°,Z=827.5（3）,D=2.323,F_000=546,R1=0.028 8,Wr=0.079 5。Cu原子为六配位,形成八面体,V1、V2均为四配位,形成钒氧四面体,单分子之间连接成一维链状结构,链与链之间通过氧原子彼此相连形成二维网状结构。     

新型五硼酸盐的熔盐合成及结构表征

通过低温熔盐法合成了一种新型五硼酸盐RbB5O7（OH）2·H20,单晶X射线衍射结果证明该化合物属单斜晶系,P2／c空间群,α=0．7640（2）nm,b=0．9019（3）nm,c=1．0833（3）nm,β=103．681（5）°,V=0．7252（4）nm^3,Z=2．结构中BO3,BO2（OH）2,BO4基团形成的[B5O7（OH）2]之字链结构与RbO＋相连构成九面体-四面体空间骨架,水分子靠近之字链结构通道内侧,起到稳定骨架的作用．同时通过X粉晶衍射、红外光谱、热重等对化合物进行了表征．