查耳酮4-氯苯甲酰腙Co（Ⅱ）配合物的水热合成及晶体结构

摘要：由查耳酮和4-氯苯甲酰肼通过缩合反应合成了新的酰腙化合物：查耳酮4-氯苯甲酰腙．以该酰腙、吡啶和硝酸钴在不同条件下水热合成标题配合物,并培养成单晶．通过元素分析和X射线单晶衍射对其进行了结构表征．该配合物为单斜晶系,空间群为P2（1）／n,晶胞学数据：α=1．3394（5）nm,b=2．4356（8）nm,c=1．4680（5）nm,β=97．005（7）°,V=4．753（3）nm^3,Z=4,μ=0．521mm^-1,D。=1．309rag／m^3,F（000）=1940,R1=0．0726[I〉20-（I）],wR2=0．1217（alldata）。GOF=0．957．     

5-溴-2-羟基苯基苯甲酮苯甲酰腙的合成及晶体结构

由5-溴-2-羟基苯基苯甲酮和苯甲酰肼通过缩合反应,合成了一种新的芳香酰腙化合物：5-溴-2-羟基苯基苯甲酮苯甲酰腙.通过X射线单晶衍射对该化合物进行晶体结构的表征.研究表明,该酰腙为单斜晶系,空间群为P2（1）/c,晶胞学数据为a=17.505（5）nm,α=90.00°,b=13.761（4）nm,β=94.546（6）°,c=7.219（2）nm,γ=90.00°.V=1733.4（9）nm3,Z=4,μ=2.387mm-1,Dc=1.515mg/m3,F（000）=672,Final R indices[I〉2sigma（I）]R1=0.0439,wR2=0.0813 R1=0.1051[I〉2sigma（I）],wR2=0.1007（all data）.     

二苯乙二酮苯甲酰腙的合成、晶体结构及荧光性

由二苯乙二酮和苯甲酰肼通过缩合反应,合成新的酰腙化合物：二苯乙二酮苯甲酰腙.通过X射线单晶衍射和荧光光谱对该化合物进行晶体结构的表征.研究表明,该酰腙为三斜晶系,空间群为P-1,晶胞学数据：a=0.561 0（4）nm,α=99.868（9）,°b=1.028 5（8）nm,β=98.775（8）°,c=1.565 1（12）nm,=103.503（8）.°V=0.847 5（11）nm^3,Z=2,μ=0.087 mm^-1,Dc=1.350 mg/m^3,F（000）=364,R1=0.1461[I〉2sigma（I）],wR2=0.412 3（all data）.荧光光谱表明,该化合物的荧光性能较好,可以作为一种潜在的光活性材料.     

金属磷酸盐Al8P2O16（OH）4C3N2H6·H2O的水热合成及晶体结构

采用水热合成的方法,在酸性条件下合成出一个三维微孔化合物Al8P2O16（OH）4C3N2H6·H2O并对其进行了X射线单晶衍射的测定,晶体学数据为：Imma空间群,a=18．655（2）nln,b=8．5370（10）nm,c=13．2196（16）nm,V=2105．3（4）nm^3,a=90°,Z=2,R1=0．0937。     

对苯甲酸取代的新氮氧自由基的合成与结构

合成了一种对苯甲酸取代的新氮氧自由基：NITPBAH[2-（4,-羧基苯基）-4,4,5,5-四甲基咪唑啉-3-氧化-1-氧基自由基]．NITPBAH的晶体属单斜晶系,C2／c空间群,α：2．5598（10）nm,b=0．9421（4）nm,c=1．2769（5）nm,β=107．958（7）°,Z=8．对其进行了元素分析,红外谱图分析,量化计算．     

配合物[Cd2（phen）4（pmal）（H2O）]·2NO3·5H2O的合成和晶体结构研究

用苯基丙二酸、硝酸镉、邻菲啰啉为原料合成一个新的配合物[Cd2（phen）4（pmal）（H2O）].2NO3.5H2O（phen=邻菲啰啉,pmal=苯基丙二酸）,用红外光谱和元素分析对所合成的配合物进行测试,X射线单晶衍射表征了化合物的结构.配合物属于三斜晶系,P-1空间群,晶体参数为：a=1.308（4）nm,b=1.554（5）nm,c=1.692（5）nm,α=91.603（6）°,β=109.518（5）°,γ=113.712（6）°,V=2.915（16）nm3,Z=2,D=1.529 g/cm3.镉（Ⅱ）离子与4个氮原子和2个氧原子形成六配位,八面体结构.化合物通过氢键和π-π堆积作用形成网状的超分子结构.     

瑞巴匹特羧乙酯的合成

以N-乙酰乙酰苯胺为原料,经溴化、环合制得4-溴甲基喹啉-2-酮（Ⅲ）;由盐酸氨基丙二酸二乙酯经酰化制得4-氯苯甲酰胺基丙二酸二乙酯（Ⅳ）;最后用4-溴甲基喹啉-2-酮（Ⅲ）和4-氯苯甲酰胺基丙二酸二乙酯（Ⅳ）经烃化反应合成瑞巴匹特羧乙酯（Ⅰ）．结果表明：在n（Ⅳ）：n（Ⅲ）：n（乙醇钠）=1：1：1．2,回流反应2h时,合成总收率63．81％（以N-乙酰乙酰苯胺计）．     

二-（对烷氧基苯基）乙二酮的合成

介绍二苯基乙二酮类化合物的用途和常用的制备方法,以及苯丁醚、二-（对甲氧基苯基）乙二酮和二-（丁氧基苯基）乙二酮的合成过程,讨论原料配比、反应回流时间和溶剂对反应收率的影响,改进了合成二-（对甲氧基苯基）乙二酮和二-（对丁氧基苯基）乙二酮的酰化工艺条件,取得了二-（对甲氧基苯基）乙二酮86.4%的收率和二-（对丁氧基苯基）乙二酮76.5%的收率.用IR和1H-NMR测试确定产品的结构.     

配合物[Sm2（OOCCH2CH2COO）1．5（OH）3]的合成及晶体结构研究

通过水热法合成了一个新的化合物[Sm2（OOCCH2CH2COO）1.5（OH）3],并用X射线单晶衍射仪测定其晶体结构,对其进行了元素分析、红外光谱等性质测定．晶体结构研究结果表明,这个化合物属三斜晶系,空间群为P—1．晶胞参数如下：a=0．76065（18）．b=0．78330（18）,c=0．9608（2）nm,α=81．594（3）°,β=80．589（3）°,γ=61．116（3）°,Z=2,V=0．4930（2）nm^3,Mr=525．83g·mol^-1,Dc=3．542g／cm^3,μ=11．832mm^-1,F（000）=482．最终偏差因子R1=0．0217,wR2=0．0567（对I〉2δ（I）的衍射点）,R1=0．0246,wR2=0．0574（对所有衍射点）．化合物中,Sm（Ⅲ）离子通过OH^-的桥连作用形成一个〈002〉层,层中间存在由4个Sm（Ⅲ）离子和4个OH^-的氧原子所形成的八元环．这样的层通过丁二酸根的-CH2CH2-基团的桥连作用形成三维结构．     

7-硝基喹唑啉酮的合成、晶体结构和量子化学研究

以2-氨基-4-硝基苯甲酸和醋酸甲脒为原料,合成了7-硝基喹唑啉酮.用X-射线衍射法测定了化合物的晶体结构,用Gaussian 03程序计算了化合物的优化结构参数、电荷分布、分子总能量,并解释了实验值与计算值存在差异的原因.结果表明,晶体属于单斜晶系,P2空间群,晶胞参数a=5.1063（10）,b=11.206（2）,c=13.528（3）,α=90°,β=99.19（3）,γ=90°,Dx=1.653g/cm,Z=4,F（000）=392,μ=0.132mm-1.最终偏差因子R1=0.0395,ωR2=0.1035.计算得到的键长、键角基本和单晶衍射测定值相符合.同时,通过能量比较说明了该化合物是7-硝基喹唑啉酮,而不是7-硝基-4-羟基喹唑啉。     

3,4-苯并咪唑酰肼的水热合成及其结构和荧光性能表征

采用水热合成法,经由反应物之间的酰胺化反应,合成出3,4-苯并咪唑酰肼C9H7N4O2(1).通过单晶X-射线衍射法对其结构进行表征.结构解析表明,化合物1属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=0.367 47(3)nm,b=1.407 84(6)nm,c=1.528 50(7)nm,α=90°,β=95.095(7)°,γ=90°,V=0.787 63(7)nm3,Z=4,R1=0.054 7,ωR2=0.113 3.并对化合物1进行了元素分析、红外光谱分析和荧光性质的测试.     

超分子化合物(C_(10)N_4O_4H_6)(C_6N_4H_6)的水热合成及其结构表征

采用水热合成法,合成了三维超分子化合物(C10N4O4H6)(C6N4H6)(1),通过X-射线单晶衍射、元素分析和红外光谱对化合物1的结构进行了表征.并对化合物1进行了元素分析、红外光谱分析.结构解析表明,化合物1是由1,2,4,5-苯二酰肼(H4bbh)和2,2'-联咪唑(Bim)构成的共晶化合物.化合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.36735(7)nm,b=0.91550(18)nm,c=1.135 7(2)nm,α=88.94(3)°,β=81.25(3)°,γ=87.56(3)°,V=0.37714(13)nm3,Z=1,R1=0.053 5,ωR2=0.114 8.该化合物通过氢键作用和π…π堆积作用形成三维超分子结构.对该化合物的荧光性质进行了测试分析.     

[Cu(μ-Cl)(bphpzm)]_n的合成与晶体结构(bphpzm=二(4-苯基吡唑)甲烷

在乙腈中,二(4-苯基吡唑)甲烷(bphpzm)与CuCl溶剂热反应得到配位聚合物[Cu(μ-Cl)(bphpzm)]n,该化合物通过元素分析、红外光谱等表征。X-射线衍射法测得该晶体属于单斜晶系,空间群为C2,晶胞参数:a=3.272 5(8)nm,b=0.395 28(9)nm,c=1.311 8(3)nm,α=γ=90°,β=100.465(5)°,V=1.668 7(7)nm3,C19 H16 ClCuN4,Mr=399.35,Dc=1.590 g/cm3,Z=4,F(000)=816,R1=0.028 7,wR2=0.052 7,S=1.065。化合物1是由半梯型一维[Cu(μ-Cl)]n链通过bph-pzm配体桥连而形成的两维结构。每个铜原子与两个Cl原子和两个N原子配位,形成一个扭曲的四面体配位结构。Cu-N,Cu-Cl键长分别为0.208 2 nm,0.237 9 nm。     

牡丹酚缩乙醇胺的晶体结构及抗菌活性研究

以中药材牡丹皮为原料,用水蒸气蒸馏法提取牡丹酚,将牡丹酚纯化精制后在70℃的乙醇介质中与乙醇胺发生缩合反应生成牡丹酚缩乙醇胺,其产率高达80.5%。用红外光谱（IR）、紫外光谱（UV）、质谱（MS）、核磁共振谱（NMR）以及元素分析等来表征其结构,并用单晶X-衍射技术测定其晶体结构。该化合物为单斜晶系,空间群为P2（1）,晶体学参数：a=0.637 9（9）nm,b=0.628 9（9）nm,c=2.663（4）nm,α=90.0°,β=90.188°,γ=90°,V=1.068（3）nm3,Dc=1.310 g/cm3,F（000）=450,Z=4,R1=0.044,wR2=0.128 2,R（int）=0.020 5。对牡丹酚和牡丹酚缩乙醇胺选用6种细菌和1种酵母菌进行抗菌活性研究,测定其最小抑菌浓度（MIC）和最小杀菌浓度（MBC）,结果表明牡丹酚和牡丹酚缩乙醇胺对测试菌株均有抑制和灭活作用,牡丹酚缩乙醇胺对伤寒沙门菌50127株和枯草芽胞杆菌CMCC63501株表现得更为显著。     

杂合物（H_2en）[Mo3O（10）]的水热合成与晶体结构

以（NH4）3PMo12O40,乙二胺（en）,CuCl2.2 H2O为原料通过水热法合成得到了标题配合物.晶体结构分析表明配合物属单斜晶系,P2（1）/n空间群,晶胞参数为a=0.808 19（6）nm,b=1.445 69（11）nm,c=0.891 84（7）nm,α=90.00°,β=98.134 0（10）°,γ=90.00°,V=1.031 54（14）nm3,Z=4,R=0.033 5,wR=0.064 7.配合物由[Mo3O10]2-与（H2en）2＋组成,[Mo3O10]2-由共边和共面的MoO6八面体连接而成,呈无限链状结构,链与链之间由（H2en）2＋通过氢键连接成层状结构.     

3,5-二溴水杨醛缩邻苯二胺双希夫碱Cu（Ⅱ）配合物的合成及其晶体结构

采用Cu（Ⅱ）盐与3,5-二溴水杨醛缩邻苯二胺双希夫碱（H2L）在二氯甲烷和乙醇溶液中合成了配合物,通过元素分析和X射线单晶衍射测定了其结构。结构解析表明,配合物的分子式是C26H24Br4CuN4O4,晶体属于三斜晶系,空间群P1,晶胞参数为：a=0.758 5（1）nm,b=1.200 5（1）nm,c=1.738 9（1）nm,α=94.176 0（10）°,β=100.596（1）°,γ=103.587（2）°,V=1.501 7（3）nm3,Z=2,Dc=1.857 Mg.m-3,F（000）=818,μ=6.09 mm-1;最终偏差因子（对I〉2σ（I）的衍射点）：R1=0.063,wR2=0.091 2;对全部衍射点,R1=0.250 6,wR2=0.073 7,w-1=1/[σ2（F2o）＋（0.000 4P）2],P=（F2o＋2Fc2）/3。CCDC：742 614。