大功率收发兼备压电陶瓷材料的制备与性能研究

采用传统固相烧结法制备Pb0.94Sr0.06（Zr0.53Ti0.47）O3＋（Ni2O3＋Cr2O3）0.1wt%＋xwt%MnO2＋ywt%CeO2（简称PCrNi-4）压电陶瓷,通过正交试验设计研究了MnO2掺杂、CeO2掺杂、烧结温度等因素对基体材料性能的影响。利用XRD和SEM,并结合常规电性能测试手段研究不同影响因素对材料相结构、微观结构以及压电介电性能的影响。结果表明,当w（MnO2）=0.1%,w（CeO2）=0.3%,烧结温度为1280℃时制备的陶瓷综合性能最佳,此条件下的试样各性能参数分别为：d33=304.8pC/N,Kp=0.6113,εT33=1520,tgδ=0.289%,d33×g33=61.12×10-12CVm/N,适合制备大功率收发兼备压电换能器。     

Preparation and Properties of （Na0.50＋xK0.50-2xLix）Nb0.9Ta0.1O3 Lead-Free Piezoelectric Ceramics by Sol-Gel Method

采用溶胶–凝胶法制备Li＋取代（K0.5Na0.5）＋及Ta5＋取代Nb5＋的（K0.5Na0.5）NbO3陶瓷粉体,采用无压烧结工艺制备（Na0.50＋xK0.50–2xLix）Nb0.9Ta0.1O3（x=0,0.02,0.04）陶瓷样品。研究了前驱体煅烧温度对陶瓷粉体物相组成的影响。分析了不同Li＋掺杂量对样品物相组成、微观结构、体积密度及电学性能的影响。结果表明：前驱体的最佳煅烧温度为600℃,通过透射电子显微镜分析陶瓷粉体的粒径为49nm;不同Li＋掺杂量制备的（Na0.50＋xK0.50–2xLix）Nb0.9Ta0.1O3陶瓷样品均为正交相钙钛矿结构;随着Li＋掺杂量的增加,（Na0.50＋xK0.50–2xLix）Nb0.9Ta0.1O3陶瓷的体积密度先增大后减小,介电常数逐渐升高,压电常数先降低再升高,剩余极化强度逐渐升高。Li＋掺杂量x为0.04时样品的压电常数（d33=94pC/N）、相对介电常数（εr=684.33）及剩余极化强度（Pr=98.27μC/cm2）较好。     

K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3-La_2O_3无铅压电陶瓷性能的研究

采用传统周相反应法制备了K0.5Na0.5NbO3-xmol%La2O3(简称KNN-xLa)系列无铅压电陶瓷,研究了不同La2O3含量(x=0.0,0.05,0.15,0.25,0.35,0.5,1.0)样品的物相组成、显微结构、压电及介电性能.实验结果表明:La2O3的加入并没有改变陶瓷的相结构,体系仍为单一正交相钙钛矿结构.随着掺杂量x的增大样品的压电系数(d33)、机械品质因子(Qm)、平面机电耦合系数(kp)和样品密度(P)都呈现先增大后减少的变化趋势,而介质损耗(tan δ)呈现先变小后增大的变化趋势,烧成温度则随着x的增大而升高.当x=0.15时,材料的综合性能达到最佳,其中P=4.52 g/cm3,d33=120pC/N,Qm=130,kp=0.41,tan δ=0.021.此外,随着x的增大,居里温度Tc则呈现出先升高后降低的趋势,而正交相向四方相的转变温度To-t与Tc变化相反,且当x=0.15时,To-t=189℃,Tc=404℃.     

相界附近结构演化及淬火对BiFeO3–BaTiO3压电陶瓷结构与电学性能的影响

采用传统固相法制备了（1–x）BiFeO₃–xBaTiO₃ （BF–x BT,x=0.28, 0.29, 0.30, 0.31）压电陶瓷,研究了其在相界附近的相结构演化与介电、铁电性能和压电性能的变化关系。结果表明,所有样品均呈现出钙钛矿相结构且无任何杂相,且均位于三方–赝立方相相界附近,表现出三方、赝立方两相共存状态。随着x的增加,相结构中赝立方相相含量逐渐增加,而三方相相含量逐渐减少,当x=0.30时,样品的三方相与赝立方相含量趋于相近,表现出最佳的电性能：压电系数d33=165pC/N,剩余极化强度Pr=26.80μC/cm²,Curie温度TC=465℃。另外,淬火后样品的Raman振动模与弥散指数的显著变化表明淬火工艺能有效提高样品的长程有序度和铁电相的温度稳定性,致使BF–x BT体系陶瓷的Curie温度得到进一步提升。特别是对于BF–0.30BT陶瓷样品,由于更合适的三方–赝立方相相比例和淬火工艺,介电和铁电性能均得到增强。本工作揭示了BF–x BT陶瓷样品相结构演化与压电性能的关系,并通过淬火工艺进一步优...     

Phase Transition Behavior and Electrical Properties of （1-x）K（0.5）Na（0.5）NbO3-xCa（0.3）Ba（0.7）TiO3 Lead-Free Piezoelectric Ceramics

采用固相法制备了（1–x）K0.5Na0.5NbO3–xCa0.3Ba0.7TiO3[（1–x）KNN–xCBT]系列无铅压电陶瓷,研究了CBT的含量（x=0～0.08）对样品的物相结构、显微形貌、介电性能以及压电性能的影响。结果表明：所有样品都具有钙钛矿结构;随着x的增加,室温下样品从正交相逐渐向四方相过渡并且Curie温度向低温方向移动,样品的压电常数d33与机电耦合系数kp均先升高后降低。（1–x）KNN–xCBT多晶型转变位于0.03≤x≤0.04,当x=0.03时,样品的压电性能达到最佳：d33=142 pC/N,kp=40%,其介电损耗tanδ从室温到380℃范围内几乎不变且小于0.05,表明组分为x=0.03的陶瓷是一种非常有前景的无铅压电材料。     

Li含量对KNNLTSBZ无铅压电陶瓷性能的影响

采用传统固相法制备了(K0.49Na0.51)1-x Lix(Nb0.77Ta0.18Sb0.05)O3-0.005BaZrO3(x=0.02~0.06,KNNLTSBZx)无铅压电陶瓷。用X射线衍射、扫描电子显微镜及精密阻抗分析仪分析了Li含量(x)对样品的晶相组成、显微结构、压电及介电性能的影响。发现:所研究的组成范围内,陶瓷样品均具有纯的钙钛矿晶体结构;随着Li含量(x)的增加,室温样品的晶体结构由正交相逐渐向四方相转变,Curie温度(TC)向高温方向移动,而正交-四方相变温度(To-t)则向低温方向变化,且当x≥0.04时,To-t已经移到室温以下,0.04≤x≤0.06范围为陶瓷的正交-四方共存的多型相转变组成,当x=0.04时,陶瓷具有最佳的压电、介电性能:压电常数d33=240pC/N,平面机电耦合系数kp=44.7%,相对介电常数εT33/ε0=2 090,介电损耗tanδ=2.7%。     

Co_2O_3掺杂对BCZT基无铅压电陶瓷组织与电性能的影响

以传统固相烧结合成法制备出Co_2O_3掺杂的无铅压电陶瓷材料Ba_(0.85)Ca_(0.15)Zr_(0.1)Ti_(0.9)O_3-xCo_2O_3(BCZT-xCo,x=0~0.15 wt%)。通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)以及其他分析方法研究Co_2O_3掺杂量对制备的BCTZ无铅压电陶瓷的压电性能、介电性能、相组成以及微观结构的影响。结果表明,所有样品均具有纯钙钛矿相结构。随着Co_2O_3掺杂量的增加,晶粒尺寸、介电损耗tanδ、压电系数d_(33)和平面机电耦合系数k_p逐渐减小,而介电常数ε_r逐渐增加。当x=0 wt%时,BCZT-xCo无铅压电陶瓷具有最佳压电性能:d_(33)=420 pC/N,k_p=40%;x=0.15%时,BCZT-xCo无铅压电陶瓷具有最佳介电性能:ε_r=5,100,tanδ=1.4%。     

Co2O3掺杂对(Na0.8K0.2)0.5Bi0.5TiO3陶瓷结构与电性能的影响

采用传统固相法制备了(Na0.8K0.2)0.5Bi0.5TiO3+xmol%Co3+(BNKT-xCo,x=0-8)无铅压电陶瓷,研究了Co2O3掺杂对BNKT陶瓷的显微结构与电学性能的影响。研究表明:适量的Co2O3掺杂促进了晶粒生长,纯BNKT陶瓷样品在介电温谱上有2个介电反常峰Td和Tm,Co2O3掺杂后使所有陶瓷样品的第一个介电反常峰Td消失,表明Co3+抑制铁电-反铁电相变。室温下样品的介电、铁电和压电性能表明Co2O3起硬性掺杂效应。当x=7时陶瓷样品电性能最佳,其中机械品质因子Qm=498,介电损耗tanδ=2.3%(1kHz),压电常数d33=103pC/N,平面机电耦合系数kp=27%。     

Y2O3掺杂对(Bi0.5Na0.5)0.94Ba0.06TiO3无铅压电陶瓷性能的影响研究

采用传统固相反应法制备了Y2O3掺杂(Bi0.5Na0.5)0.94Ba0.06TiO3(简写为BNBT6)陶瓷[简称为BNBT6-x(wt%)Y2O3陶瓷].研究了Y2O3 (0.2wt%～0.8wt%)掺杂对BNBT6陶瓷的结构、介电、压电、铁电性能的影响.结果表明,所有Y2O3掺杂陶瓷样品均形成了单一的钙钛矿结构;陶瓷的介电、压电、铁电性能受Y2O3掺杂的影响较为显著:当掺杂0.4wt%Y2O3时,10 kHz频率下测得的室温εr达到1530,且tanδ较小,为0.050,d33达到152 pC/N,kp=0.27,Qm=134.掺杂0.2wt%的Y2O3时BNBT6陶瓷的d33为145 pC/N,kp增大到0.29,Qm达到173,tanδ为0.053;掺杂适量Y2O3的BNBT6陶瓷铁电性能也得到改善.     

碳酸锂掺杂对PFN-PNN-PZT陶瓷微结构和电学性能的影响

采用传统固相烧结法制备了(1-x)Pb[(Fe1/2Nb1/2)0.1(Ni1/3Nb2/3)0.45(Zr0.3Ti0.7)0.45]O3-xLi2CO3(PFN-PNN-PZTxLi,x=0、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%)压电陶瓷,研究了不同Li2CO3含量(x)对陶瓷微观形貌、相结构、介电、压电和铁电性能的影响。X射线衍射和扫描电子显微镜分析表明:制备的陶瓷样品均为单一钙钛矿结构,未探测到其他杂相;随着Li2CO3含量的增加,陶瓷的晶体结构从三方相向四方相转变。电学性能测试表明:Li2CO3掺杂几乎不影响PFN-PNN-PZT陶瓷的特征Curie温度,但能显著提高介电温度系数γ;随着Li2CO3掺杂量的增加,陶瓷压电常数d33和机电耦合系数kp降低,而相应的机械品质因数Qm和矫顽场Ec增大,说明Li2CO3表现为"硬性"掺杂特点;当x=1.5%时,1 200℃烧结2h的陶瓷具有相对较好的电学性能:d33=820pC/N,kp=0.63,相对介电常数εr=6 628,tanδ=0.028,介电温度系数γ=17%,Qm=52.6,Ec=4.48kV/cm。     

K0.48Li0.02Na0.5(Nb1–xSbx)O3压电陶瓷的制备与性能EI北大核心CSCD

采用微波烧结法制备了锑掺杂改性K0.48Li0.02Na0.5NbO3(KLNN)压电陶瓷,研究了锑掺杂量(x=0,0.02,0.04,0.06,0.08)对陶瓷的微观结构、表面形貌、介电性能、压电性能和铁电性能的影响。结果表明:在掺杂范围内,各组分的陶瓷样品均形成了单一的钙钛矿结构,结晶良好,晶粒均匀,说明金属锑在KLNN晶格中可以形成均匀固溶体,改善了KLNN基无铅压电陶瓷的微观结构,提高了其压电性能和铁电性能。在x=0.06时,K0.48Li0.02Na0.5(Nb0.94Sb0.06)O3陶瓷样品的Curie温度介电常数峰(εr)、单向电致应变(ε)、压电系数(d33)均达到最大值,分别为εr=5557,ε=0.08%,d33=208 pC/N。     

Li2CO3掺杂对0.2PMN-0.8PZT陶瓷的影响

利用铌铁矿预产物合成法,研究不同温度烧结下Li2CO3掺杂对0.2 PMN-0.8PZT压电陶瓷(简称PLC)的相结构和电性能的影响。X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)的分析结果表明,掺杂LiCO3的0.2PMN-0.8PZT压电陶瓷经不同温度煅烧后,所有陶瓷样品的相组成均为纯钙钛矿相,并随着烧结温度的升高,PLC的相结构有由四方相向菱方相转变的趋势。通过0.2PMN-0.8PZT压电陶瓷掺杂LiCO3煅烧后的微观形貌、介电常数、压电性能、铁电性能的分析,发现经1200℃烧结的样品的介电和压电性能最佳:介电常数(εr)为38512,室温压电常数(d33)为300 pC/N,剩余极化强度(Pr)为31.3 C/cm2,矫顽电场(Ec)为7.5 kV/cm。     

Nb5+掺杂改性CaBi4Ti4O15压电陶瓷的研究

采用传统固相烧结法,制备了CaBi4Ti(1-x)NbxO1(5x=0.00-0.05,CBT-N)系铋层状结构无铅压电陶瓷。研究了Nb5+掺杂对CBT压电陶瓷压电与介电性能的影响。研究结果表明:添加Nb5+离子,改善了CBT陶瓷的烧结特性,提高了瓷体的致密度。Nb2O5的引入降低了CBT系列陶瓷的介质损耗,改善了陶瓷的压电与介电性能。当掺入量x=0.04(CaBi4Ti0.96Nb0.04O15)时制备的CBT基铋层状压电陶瓷具有优异的压电性能:d33=14pC/N,Qm=3086,εr=212,tanδ=0.0041,kt/kp=1.681。     

Ce掺杂Na_(0.25)K_(0.25)Bi_(2.5)Nb_2O_9-0.4wt%Cr_2O_3高温无铅压电陶瓷的研究

采用固相法制备了Na0.25K0.25Bi2.5Nb2O9-0.4wt%Cr2O3-xwt%CeO2(x=0.00~1.00)高温无铅压电陶瓷,研究了Ce掺杂对该系列陶瓷微观结构及电性能的影响。结果表明所有样品均为单一的铋层状结构陶瓷,适量的Ce掺杂明显改善了陶瓷的压电与铁电性能,降低了陶瓷的电导率和介电损耗。当掺杂量x=0.50时,样品具有最佳性能:d33=27 pC/N,tanδ=0.09%,kp=7.97%,Qm=2637,Tc=656℃,Ec=46 kV/cm和Pr=4.4μC/cm2,表明该材料在高温领域内具有良好的应用前景。     

Zr/Ti比对PSN-PZN-PMS-PZT五元系压电陶瓷性能的影响

以固态氧化物为原料,采用二次合成工艺制备PSN-PZN-PMS-PZT五元系压电陶瓷。研究准同型相界(MPB)附近组成为0.03Pb(Sn1/3dNb2/3)O3-0.03Pb(Zn1/3Nb2/3O3-0.04Pb(MnSb2/3)03-xPbZrO3-(0.9-x)PbTiO3(x=0430-0.460)的陶瓷性能。结果发现:在合成温度860℃、保温3h时可以得到钙钛矿结构。当x=0.435,即Zr/Ti=0.935时,烧结温度1260℃,保温3h,其压电、介电性能在准同型相界处综合性能最佳:ε33T/ε0=1390,d33=300×10-12C/N,Kp=55.1％,Qm=1180。     

(Ba0.85Ca0.15)(Ti0.90Zr0.06Sn0.04)O3-Fe2O3无铅压电陶瓷的性能研究

采用固相法制备了(Ba0.85Ca0.15) (Ti0.90Zr0.06Sn0.04)O3-xmol％Fe2O3(简写为BCTZS-xFe)无铅压电陶瓷.研究了不同掺杂量对该陶瓷的显微结构、介电、铁电及压电性能的影响.结果表明,所有样品均具有单一的钙钛矿结构,少量掺杂能使晶粒长大,提高电性能.在x=0.025时,具有最佳的综合电性能,压电常数d33 =515 pC/N,机电耦合系数kp=48.2％,机械品质因数Qm =182,2Pr=18.2 μC/cm2,2Ec =4.3 kV/cm,介电常数εr=5175.     

(1-x)KNN-xNKBT无铅压电陶瓷的结构及其电性能研究

采用传统固相法制备了(1-x)K0.5Na0.5NbO3-x(Na0.8K0.2)0.5Bi0.5TiO3(x=0-5%)无铅压电陶瓷,研究了(Na0.8K0.2)0.5Bi0.5TiO3的不同引入量对其物相结构、显微形貌、介电性能以及压电性能的影响。结果表明:所有样品都具有钙钛矿结构;随着x的增加,室温下样品从正交相逐渐向四方相过渡并且居里温度向低温方向移动,样品的压电常数d33与机电耦合系数kp均先升高后降低。该体系多晶型转变PPT位于2%≤x≤3%,当x=3%时,样品的压电性能达到最佳,其中:d33=189pC/N,kp=41%,Qm=96,tanδ=0.028。     

（1–x）（K_（0.48）Na_（0.48）Li_（0.04））NbO_3–x（Na_（0.8）K_（0.2））_（0.5）Bi_（0.5）TiO_3无铅压电陶瓷的相变行为及其压电性能

采用固相法应法制备了（1–x）（K0.48Na0.48Li0.04）NbO3–x（Na0.8K0.2）0.5Bi0.5TiO3无铅压电陶瓷,研究了不同x（0,0.5%,1.0%,1.5%,2.0%,3.0%）对材料的相结构、介电性能以及压电性能的影响。结果表明：随着x增加,样品的Curie温度TC与正交到四方相变温度TO–T均逐渐降低,而压电常数d33与机电耦合系数kp均先升高后降低;该体系在0.5%     

Na0.5Bi0.5TiO3–K0.5Bi0.5TiO3–BaTiO3–SrTiO3陶瓷的准同型相界与电性能

采用固相法制备了 Na0.5Bi0.5TiO3–K0.5Bi0.5TiO3–BaTiO3–SrTiO3（NBT–KBT–BT–ST）陶瓷,该体系是按（1–2x）（0.8NBT–0.2KBT）–x（0.94NBT–0.06BT）–x（0.74NBT–0.26ST） （x = 0.10、0.20、0.25、0.30、0.35、0.40、0.45）组合而成的,研究了该系陶瓷的结构与电性能。结果表明：所有样品都处于三方–四方准同型相界区域。该系陶瓷在准同型相界附近表现出了优异的压电性能,压电常数 d33、机电耦合系数 kp和剩余极化强度 Pr随 x 的增加先升高后降低,其中 x=0.35 陶瓷的电性能最佳：d33= 210 pC/N,kp= 0.319,Pr= 39.3 μC/cm2,Ec= 20.2 kV/cm,是一种良好的无铅压电陶瓷候选材料。依据准同型相界组成的线性组合规律来寻找具有优异压电性能的 NBT–KBT–BT–ST 陶瓷准同型相界组成是可行的。     

B2O3掺杂对α-CaSiO3/Al2O3陶瓷低温烧结及微波介电性能的影响

通过传统固相法制备了α-CaSiO3/Al2O3-B2O3微波介质陶瓷,研究了不同B2 O3添加量对α-CaSiO3/Al2O3陶瓷烧结特性、相组成及微波介电性能的影响,通过XRD、SEM和网络分析仪对其相结构、微观形貌和微波介电性能进行了表征.结果表明:B2 O3的添加使陶瓷的烧结温度从1375℃降低到了1100℃,并使主晶相由α-CaSiO3相变为β-CaSiO3相;当B2 O3的添加量为3wt%时,在1100℃烧结2 h可获得最佳微波介电性能:εr=6.21,Q×f=30471 GHz,τf=-34.58 ppm/℃.