取代1,3-二苯基-1,3-丙二酮的合成与抗氧化性能

以取代芳酮和取代芳酯为原料,经克莱森反应合成了5个取代1,3-二苯基-1,3-丙二酮。采用正交实验优化1,3-二(4-甲氧基苯基)-1,3-丙二酮较佳的工艺条件:以甲苯为溶剂,NaNH2作催化剂,n(对甲氧基苯乙酮)∶n(对甲氧基苯甲酸甲酯)∶n(氨基钠)=1∶4∶5,微波辐射功率320 W,反应时间45 min,收率为72.1%。合成的产物结构经IR与1HNMR光谱进行了结构表征,用HPLC测定其含量。对UV光谱有良好的吸收及对猪油有较好的抗氧化作用。     

异恶唑的合成及研究

以1,1,3,3-四甲氧基丙烷[Ⅰ]为原料与盐酸羟胺在水中消去闭环生成异恶唑[Ⅲ]较佳的合成工艺条件为:(1)闭环反应:0.06mol1,1,3,3-四甲氧基丙烷为基准,n[1,1,3,3-四甲氧基丙烷]:n[盐酸羟胺]=1:1.05,溶剂超纯水13.85g,反应温度110℃,反应时间40min的条件下,收率为91.3%。产物结构通过1R、1HNMR进行表征。此合成路径工艺简单,原料价廉易得,反应条件温和,适合于工业化生产。     

Cr2O72-/Cr3+和Ce4+/Ce3+电解液作媒质间接合成对甲氧基苯甲醛

在高剪切混合乳化机搅拌下,通过对Cr2O72-/Cr3+和Ce4+/Ce3+两种媒质间接合成对甲氧基苯甲醛槽外反应的研究,得到合成对甲氧基苯甲醛的优选条件分别为:原料配比n(Cr2O72-):n(p-CH3O-C6H4-CH3)=1:6,反应温度80℃,反应时间10min,对甲氧基苯甲醛反应收率90.5%;原料配比n(Ce4+):n(p-CH3O-C6H4-CH3)=1:1,反应温度30℃,反应时间6min,对甲氧基苯甲醛反应收率97.1%.结果表明,Ce4+/Ce3+做媒质产品时-空效率较低,这是Ce4+/Ce3+媒质存在的本质缺陷;而Cr2O72-/Cr3+做媒质产品时-空效率提高近2倍,显著地增加产品的产量,提高了经济效益.     

取代1,3-二苯基-1,3-丙二酮的合成与抗氧化性能研究

以取代芳酮和取代芳酯经克莱森反应合成了5个取代1,3-二苯基-1,3-丙二酮。采用4因素3水平正交试验优化1,3-二(4-甲氧苯基)-1,3-丙二酮较佳的工艺条件：以甲苯为溶剂,NaNH2作催化剂,n(对甲氧基苯乙酮)：n(对甲氧基苯甲酸甲酯)：n(氨基钠)=1:4:5,微波辐射功率320W,反应时间45min,收率为72.1%。合成的产物结构经IR与1HNMR光谱进行结构表征,用HPLC测定含量。对UV光谱有良好的吸收及对猪油有较好的抗氧化作用     

2-甲氧基-4-丙烯基苯基苄基醚的相转移催化合成研究

在相转移催化剂存在下,以2-甲氧基-4-丙烯基苯酚、氯化苄为原料合成2-甲氧基-4-丙烯基苯基苄基醚,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响．确定了最佳工艺条件。该方法合成2-甲氧基-4-丙烯基苯基苄基醚的最佳工艺条件是：反应温度95℃;反应时间2h;n(2-甲氧基-4-丙烯基苯酚)：n(氯化苄)=1：1,05;n(2-甲氧基-4-丙烯基苯酚)：n(氢氧化钾)=1：1．10;催化剂=5．89％(相对于2-甲氧基-4-丙烯基苯酚质量分数),2-甲氧基-4-丙烯基苯基苄基醚的收率可达到92．52％以上,产品纯度98．5％。     

微波辐射下空气氧化法合成2-(对甲氧基苯基)苯并咪唑

首次在微波辐射下无催化剂空气直接氧化合成了2-(对甲氧基苯基)苯并咪唑,考察了微波辐射功率、辐射时间、原料配比、溶剂用量对产率的影响.实验表明:当微波辐射功率为280W,辐射时间为5.0min,n(对甲氧基苯甲醛):n(邻苯二胺)=1.1:1.0,乙醇用量为6.0mL时,产率可达88.7％.     

4,4'-二甲氧基二苯甲酰甲烷的合成

以对羟基苯甲酸甲酯为原料,经醚化、克莱森酯缩合两步反应制得4,4'-二甲氧基二苯甲酰甲烷.采用4因素3水平正交实验优化醚化条件,单因素实验法考察克莱森酯缩合反应的各种影响因素,得到了较佳的工艺条件:以DMSO和THF为混合溶剂,NaH作催化剂,n(对甲氧基苯乙酮):n(对甲氧基苯甲酸甲酯):n(氢化钠)=1:2:4,反应温度30 ℃,反应时间90 min,收率达78.2%.应用IR与1H NMR光谱进行了结构表征.     

硼酸酯催化合成2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮

以2,4 二羟基二苯甲酮及硫酸二甲酯为原料,用自制的N 正辛基硼酸二乙醇胺酯为催化剂合成了2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮,研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对产品的影响。实验表明,在n(2,4 二羟基二苯甲酮)∶n(硫酸二甲酯)=1∶0 55,m(N 正辛基硼酸二乙醇胺酯)/m(2,4 二羟基二苯甲酮)=0 02,反应温度70℃,反应时间4h的条件下,w(2 羟基 4 甲氧基二苯甲酮)=98 8%,w(2,4 二甲氧基二苯甲酮)<0 8%,收率达94 6%。     

罗红霉素合成过程的杂质控制

红霉素A硫氰酸盐与盐酸羟胺缩合成红霉素A-9-肟,红霉素肟与甲氧乙氧氯甲醚反应生成罗红霉素。研究了反应温度、反应时间以及物料配比对罗红霉素合成过程中杂质产生的影响,得到较优反应条件:n(红霉素肟):n(甲醇钠):n(甲氧基乙氧基氯甲醚)=1:1.12:1.21,甲醇钠和甲氧基乙氧基氯甲醚(MEMCl)的滴加时间分别为15min、45min;滴加甲醇钠时控制温度为5℃、滴加MEMCl的温度为0℃。此时的收率为95.8%(n/n)。     

对甲氧基-α-溴代苯乙酮的合成研究

以对甲氧基苯乙酮和溴素为原料,甲醇作溶剂,合成对甲氧基-α-溴代苯乙酮。最佳的合成条件为：n(对甲氧基苯乙酮)：n(溴素)为1：1,反应时间5h,收率达90．6％。     

二苯甲酰甲烷的合成工艺研究

以苯乙酮和苯甲酸甲酯为原料,在催化剂作用下合成二苯甲酰甲烷,考察不同催化剂及用量、溶剂及用量、反应原料、反应时间和反应温度等因素对二苯甲酰甲烷收率的影响。得到优化工艺条件为：以甲醇钠为催化剂,二甲苯为溶剂,n（苯乙酮）∶n（甲醇钠）=1∶1.6,二甲苯用量150 mL,n（苯乙酮）∶n(苯甲酸甲酯)=1∶4,反应温度（140~150） ℃,反应时间5 h。此条件下,产物收率达90％,熔点为79 ℃,纯度可达99％。     

纳米固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化合成苯乙酮环乙二缩酮

采用纳米固体超强酸SO^2-₄/Fe₂O₃为催化剂,以苯乙酮和乙二醇为原料催化合成苯乙酮环乙二缩酮。优化了催化剂制备和反应条件,较适宜反应条件为：苯乙酮170 mmol,n(酮)∶n(醇)=1∶1.7,催化剂用量100 mg（占反应物总质量4.4%）,（98～112） ℃回流反应1.5 h,苯乙酮环乙二缩酮收率达94.2%。     

Hb沸石催化合成对甲氧基苯乙酮及其反应物与产物的竞争吸附

研究了无溶剂条件下,Hb沸石催化苯甲醚(AN)与乙酸酐(AA)的多相Friedel-Crafts酰化反应选择性生成对甲氧基苯乙酮(P-MOAP),探讨了反应物摩尔比、催化剂用量和反应温度对产品收率的影响. 在AN 0.1 mol,AN/AA摩尔比1:1.5,催化剂用量1.0 g,反应温度95℃,反应时间4 h的条件下,最终产品收率为73.25%. 利用Langmuir- Hinshelwood机理研究了该反应的动力学,结果表明,反应物和产物的竞争吸附是由于吸附平衡常数不同. 催化剂对产物P-MOAP的吸附远大于反应物,且提高反应温度,产物的吸附平衡常数降低.     

二苯甲酰甲烷合成的研究

二苯甲酰甲烷（DBM）是一种重要的β-二酮结构的热塑性塑料的光稳定剂、热稳定剂,无毒、无味,广泛用于聚氯乙烯（PVC）塑料和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯（ABS）树脂中,作为塑料加工制品的新型辅助稳定剂。研究表明,以苯甲酸甲酯和苯乙酮为原料,采用甲醇钠与甲醇的混合液为催化剂,当n（苯甲酸甲酯）：n（苯乙酮）=4：1,催化剂用量为10ml,反应温度为140℃,产品的平均收率可达到85％以上,且熔点都在77～78％之间并且对甲醇进行了回收,降低了成本。     

固体碱催化苯乙酮和碳酸二甲酯合成苯甲酸甲酯

以固体酸碱为催化剂,研究了碳酸二甲酯与苯乙酮合成苯甲酸甲酯的反应,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料摩尔配比等因素对反应结果的影响。实验结果表明,固体酸催化剂不利于苯甲酸甲酯的生成,而具有中强碱位的MgO对反应有较好的催化活性。当以MgO为催化剂,在反应温度为260℃,反应时间5 h,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,n(苯乙酮)∶n(DMC)=1∶4的条件下,苯乙酮的转化率和苯甲酸甲酯的选择性分别达72.0%和59.8%。另外,反应的副产物主要为乙酸甲酯、少量苯乙酮缩合的产物、甲基化及醚化产物等。     

苯甲酸(1,2,2,6,6-五甲基)哌啶醇酯的合成研究

研究了苯甲酸甲酯,1,2,2,6,6-五甲基哌啶醇为原料进行酯交换反应合成苯甲酸(1,2,2,6,6-五甲基)哌啶醇酯.对四种催化剂的催化效果进行了考察,其中四丁基钛酸酯的催化效果最好.考察了温度、反应时间、原料摩尔比和催化剂四丁基钛酸酯的用量对反应的影响.实验结果表明:在苯甲酸甲酯甲酯与1,2,2,6,6-五甲基哌啶...     

L-(-)-二对甲氧基苯甲酰酒石酸的合成

以对甲氧基苯甲酸、二氯亚砜、L-酒石为原料,经过生成酰氯、酯化、酐化和水解反应得到L-(-)-二对甲氧基苯甲酰酒石酸。研究了对甲氧基苯甲酰氯的用量、反应时间和酸酐水解体系、水解时间等因素对产率的影响。确定了最佳工艺条件。结果表明,L-酒石酸与对甲氧基苯甲酰氯的摩尔比为1∶2.4,反应时间4 h及酸酐水解体系为丙酮-水(V/V=1∶1),水解时间3 h,目标产物的产率为88.0%。     

杀菌剂噁醚唑合成工艺研究

研究了杀菌剂噁醚唑的合成工艺。以苯醚酮为起始原料,经缩酮环化反应、溴代反应、亲核取代反应和粗品精制制得噁醚唑纯品。对各步反应的工艺条件进行优化改进,实验表明,当苯醚酮与1,2-丙二醇的摩尔比为1∶1.35,缩酮与溴的摩尔比为1∶1.30,溴代缩酮与1,2,4-三唑钠的摩尔比为1∶1.25,缩合温度为140℃时,噁醚唑总收率可以高达83%以上,产品纯度达到98%。     

2-甲氧基-4'-三氟甲基苯乙酮的合成

以4-三氟甲基苯甲酸甲酯和甲氧基乙酸甲酯为原料,在碱性条件下进行交叉酯缩合反应,然后经水解、脱羧得到产品2-甲氧基-4′-三氟甲基苯乙酮,总收率达85％以上。实验获得了较佳工艺条件：原料配比4-三氟甲基苯甲酸甲酯／甲氧基乙酸甲酯为1／1．5(mol／mol),酯缩合的反应温度为30℃、反应时间为12h,适宜的溶剂为DMSO：水解、脱羧反应时间为15h;并采用^1HNMR及IR对产品进行了表征。