铬-邻菲啰啉-亮黄缔合体系光度法测定痕量铬

在pH 5.7 NaAc-HAc缓冲溶液中,铬与邻菲啰啉(phen)和亮黄(BY)反应生成稳定的离子缔合物［Cr(phen)］BY3,在最大吸收峰382 nm处体系吸光度明显增强,建立了分光光度法测定痕量铬的新方法。试验了酸度、试剂用量、表面活性剂、反应温度和时间的影响,确定了最佳反应条件。铬质量浓度在0~0.30 μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.31×105 L·mol-1·cm-1,检出限为3.63 μg/L。方法用于测定电镀废水中铬,相对标准偏差分别为1.9 %和1.4 % (n = 5),回收率分别为96 %和99 %。     

镉（Ⅱ）-邻菲啰啉-曙红Y缔合体系光度法测定痕量镉

研究了镉（Ⅱ）与邻菲啰啉(phen)和曙红Y(EY)的显色反应条件。试验表明,在pH 5.0 HAc-NaAc缓冲溶液中,镉（Ⅱ）与phen和EY反应生成稳定的离子缔合物［Cd(phen)3］EY,离子缔合物的最大吸收峰位于568 nm。镉（Ⅱ）浓度在0.02~0.8 μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.07×105 L·mol-1·cm-1,检出限为11.7 μg/L。大部分常见离子不干扰测定,样品中较高浓度的Ag+,Hg2+,Ni2+等离子干扰严重,测定前用巯基棉分离去除。方法用于测定工业废水中镉,结果与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差为1.3%~1.6% (n=5),回收率为98%~103%。     

镍-邻菲啰啉-溴甲酚绿三元络合物萃取分光光度法测定微量镍

镍(Ⅱ)—邻菲啰啉—酸性染料三元离子缔合物萃取分光光度法测定镍的研究已有一些报导,所用的酸性染料均属氧蒽酮染料,如曙红、赤藓红、萤光桃红等。我们发现用溴甲酚绿作酸性染料,所形成的三元离子缔合物对镍亦有很高的灵敏度,其摩尔吸光系数可达6.0×10~4,且试剂空白低,选择性亦较好。本文研究了镍(Ⅱ)—邻菲啰啉(Phen)—溴甲酚绿(BCG)三元络合物形成和萃取条件,以及它的分光光度特性和络合物的组成,并拟定了铝中微量镍的测定方法。     

镉(Ⅱ)-碘化钾-吖啶橙缔合体系光度法测定痕量镉

在pH3.6 NaAc-HAc缓冲溶液中,Cd2+与过量的KI和吖啶橙(AO)反应生成稳定的离子缔合物[AO]2[CdI4],体系吸光度明显增强,建立了分光光度法测定痕量镉的新方法。试验了酸度、试剂用量、表面活性剂、温度和时间的影响,确定了最佳测定条件。最大吸收峰位于484 nm,线性范围为0~0.4μg/mL,表观摩尔吸光系数为1.66×105L.mol-1.cm-1,检出限为6.82μg/L。大量的常见离子不干扰测定,MnO4-、Pb2+、Fe3+和Hg2+的干扰可采用抗坏血酸-巯基棉分离去除。方法用于测定河水中镉,结果与原子吸收光谱法一致。相对标准偏差为1.7%~2.0%(n=5),回收率为98%~100%。     

邻菲啰啉光度法快速测定铁合金中铁

铁合金是目前应用较多的炼钢用主要原料，在炼钢时做钢的脱氧剂、脱硫剂和金属元素的添加剂，用以改善钢的质量，提高钢的机械性能。目前铁合金中铁含量的测定多采取三氯化钛还原一重铬酸钾滴定法，操作复杂、分析速度慢。本文采取硝酸一氢氟酸快速溶样，硼酸络合过量氢氟酸，分取试液用光度法测定铁含量，反应条件宽松，大量共存离子不干扰测定，方法快速，用于测定铁合金标样，结果与滴定法相一致。     

β-环糊精和Triton X-100存在下邻菲啰啉-四碘荧光素分光光度法测定水中微量锌

研究了在β-环糊精(β-CD)和Triton X-100存在下,Zn(Ⅱ)与邻菲啰啉和四碘荧光素的显色反应,建立了光度法测定水中微量锌的新方法.结果表明络合物的最大吸收波长为570nm,表观摩尔吸光系数为1.75×105L·mol-1·cm-1,25 mL溶液中锌质量在0～20 μg范围内服从比尔定律.方法已用于管网水中微量锌的测定.     

邻菲啰啉显色双波长分光光度法同时测定水中的铁(Ⅱ)和铁(Ⅲ)

邻菲啰啉显色同时分光光度测定铁(Ⅱ)和铁(Ⅲ)的方法已有报导。方法是在两波长下测量吸光度的,用差减和校正的方法解决Fe(Ⅱ)与Fe(Ⅲ)的相互干扰问题,操作及结果计算较为繁琐。本文提出的方法改用三波长测量,利用双波长等吸收原理消除干扰,由微机控制自动扫描,在同一份溶液中一次比色即可同时得到铁(Ⅱ)和铁(Ⅲ)的分析结果,具有简便决速的优点。应用于地下水中铁(Ⅱ)和铁(Ⅲ)的测定,获得了令人满意的结果。 一、试剂及仪器 铁(Ⅱ)标准溶液:准确称取0.2106g硫酸亚铁铵溶于含5mlH_2SO_4的蒸馏水中,用     

铕(Ⅲ)-对溴苯甲酸-1,10邻菲啰啉荧光探针配合物的合成及性质研究

在乙醇溶液中合成了铕(Ⅲ)-对溴苯甲酸(P-BrBA)-1,10邻菲啰啉(phen)三元荧光探针配合物,结合多种分析手段对配合物进行了结构表征。元素分析、差热-热重分析初步推测配合物化学组成为Eu(P-BrBA)₃phen·H₂O。分析其电导率,确定配合物为非离子型。红外光谱显示,配体(对溴苯甲酸)形成配合物后出现了羧酸盐特有的反对称伸缩振动吸收峰ν₍as₍(—COO—)))=1587.08 cm^-1和对称伸缩振动吸收峰ν₍s₍(—COO—)))=1427.59 cm^-1,表明配体以羧酸根的形式与稀土离子配位,同时与1,10-邻菲啰啉中的N原子形成了稳定的化学键。紫外吸收光谱测定稀土配合物的最大吸收峰位于290 nm处,且吸收峰位移很小,表明配体对配合物共轭π-π^*跃迁影响不大。在室温条件下测得配合物的发射荧光光谱在618 nm处⁵D₀—^...     

邻菲罗啉分光光度法测定磁铁原矿中铁含量

通过试验，建立了测定磁铁原矿中铁的分析方法，试样经磁石吸附洗涤，盐酸分解，盐酸羟胺还原，邻菲罗啉显色后，在510nm波长处有一最大吸收波长。并讨论了测定条件对结果的影响。该方法已用于实际样品的测定。     

邻菲啰啉及曙红萃取光度法测定镍中痕量钴

钴(Ⅱ)-邻菲啰啉(Phen)—曙红(TBF)三元络合物的分光光度特性已有多人作过研究,其摩尔吸光系数可达9.1×10~4,因选择性差,至今未见实际应用报导,本文利用配体交换,使Co(Ⅱ)-DAM-SCN~-络合物(DAM:二安替吡啉甲烷)转变成为CO(Ⅱ)-Phen—TBF络合物,提出了邻菲啰啉及曙红萃取光度定测定镍中痕量钴的新方法,方法灵敏度高、简便。     

锌(Ⅱ)-硫氰酸铵-亚甲蓝缔合体系褪色光度法测定痕量锌

β-环糊精和聚乙烯醇存在下,在pH4.5 NaAc-HAc缓冲溶液中,Zn2+与硫氰酸铵和亚甲蓝(MB)反应生成稳定的离子缔合物[MB]4[Zn(SCN)6],使MB褪色,据此建立了褪色光度法测定痕量锌的新方法。体系的最大褪色波长为668nm,褪色程度与Zn2+浓度在2.77～160μg/L范围内呈线性关系,表观摩尔吸光系数为1.85×105L·mol-1·cm-1。采用巯基棉分离富集,测定了海水和管网水中痕量锌,相对标准偏差分别为1.0%和0.8%(n=5),回收率分别为98%和99%。     

离子缔合体系分光光度法测定硒(Ⅳ)的进展

归纳和评述了近年来国内外利用离子缔合体系分光光度法测定微量元素硒(Ⅳ)的方法、特点及适用对象,提出了今后要解决的问题和研究方向,认为探索灵敏度高、选择性好、重复性好的体系仍然是今后重要的研究课题。     

利用邻菲啰啉与铁(Ⅲ)的显色反应快速测定铁

本文在前人工作的基础上经过试验,拟定了直接利用三价铁离子与邻菲啰啉的显色反应测定铁的方法。本法具有显色迅速、操作十分快速,简便,选择性及稳定性均较好的特点。应用于透辉石样品及一般岩石中铁的测定,分析结果符合质量要求。 一、仪器与试剂 日立220A型分光光度计,石英比色皿。三氧化二铁标准溶液:100μFe_2O_3/ml(1％HCl介质);0.5％邻菲啰啉(Phen)溶液:称取0.5gPhen溶于2mlHCl(1+1)中用水稀释至100ml;25％乙酸钠溶液:用无水乙酸钠配制。     

浊点萃取-邻二氮菲分光光度法测定海水中痕量铁

以邻二氮菲(Phen)为显色剂、聚乙二醇6000(PEG6000)为表面活性剂,建立了浊点萃取-分光光度法测定海水中痕量铁的方法。该方法基于表面活性剂的浊点现象,Fe2+与邻二氮菲(Phen)生成稳定络合物Fe(Phen)32+后被定量萃取进入富胶束相中,从而实现与基体的分离,然后萃取相经适当的处理并采用分光光度法进行测定。考察了显色剂浓度、显色温度、萃取时间和PEG6000用量等条件对浊点萃取-分光光度法测定灵敏度的影响。在优化条件下,本法对铁的检出限为4.1×10-3μg/mL(富集倍数为18)。该方法应用于海水中痕量铁的分析时,测定值与ICP-AES法的结果相一致,相对标准偏差(RSD)为3.8%~4.5%,加标回收率在86%与95%之间。     

离子缔合物分光光度法测定钢铁中钼

本文研究了在聚乙醇（WVA）存在下，CU2+催化钼（VI）一硫氰酸盐一孔雀绿（MG）体系水相显色反应，建立了测钼的新的灵敏光度分析法。在硫酸介质中，缔合物的最大吸收在610nm处，表观摩尔吸光系数为3．2×1051.mo1－1.cm-1，钼量在0～10μg／25ml范围内符合比耳定律。用摩尔比法测得Mo：MG＝1：3，推测其可能结构为：[MOO（SCN）5]2-。（MG+）2·（SCN。MG+）。本方法应用于钢铁样品中钼量的测定，结果令人满意。     

邻菲罗啉光度法测定钒铝合金中铁

应用邻菲罗啉光度法测定钒铝合金试样中铁时,存在试样溶解难且试样中高含量钒会干扰铁的测定的问题。实验采用硝酸、盐酸溶解试样,硫酸冒烟赶尽氮氧化物,加入盐酸羟胺将钒(V)还原为钒(IV),在沸水浴条件下加入乙酸-乙酸铵缓冲溶液消除钒(IV)的干扰,从而实现了钒含量高的钒铝合金中铁的测定。实验表明,显色液中铁的质量浓度在0~1.2μg/mL符合郎伯比尔定律,校准曲线的线性相关系数R²=0.9998;测定下限为0.005%(质量分数)。方法用于钒铝合金中铁含量的测定,测定结果相对标准偏差RSD(n=8)小于3%,回收率在98%~103%之间。按照本法和DB51/T 2038—2015《钒铝合金 硅、铁等15种杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》分别测定4个钒铝合金样品中铁,两种方法测定结果相一致。     

Hg~(2+)-碘化物-吖啶橙-聚乙烯醇缔合体系褪色光度法测定痕量汞

在pH3.6 NaAc-HAc缓冲溶液中,聚乙烯醇存在下,Hg2+与过量的I-和吖啶橙(AO)反应生成稳定的离子缔合物[AO]2[HgI4],使AO褪色,据此建立了褪色光度法测定痕量汞的新方法。最大褪色波长为490 nm,体系的褪色程度与Hg2+浓度在0～0.8μg/mL范围内呈线性关系,表观摩尔吸光系数为9.17×104L.mol-1.cm-1,检出限为20.7μg/L。采用巯基棉分离富集,测定河水中汞,相对标准偏差为1.4%～2.7%(n=5),回收率在98%～101%之间。     

三氧化钨中痕量镍的测定—试镉灵—邻菲啰啉—氯仿萃取分光光度法

三氧化钨中痕量镍的测定,推荐的方法为丁二肟萃取分离—极谱法,此法需接触剧毒物汞,且分析手续繁杂冗长。故进一步寻找选择性好、且灵敏度高的快速、简便的分析方法有一定的实际意义。 应用混合型配位络合物萃取—分光光度法测定镍已有报导,但所用显色剂均属酸性染料类。用试镉灵(Cadion)—邻菲啰啉(Phen)选择性萃取测定镍,国内未见报导。本文报告在0.2～1.5M NaOH介质中,Ni(Ⅱ)与Cadion和Phen形成红色三元络合物,并能被氯仿定量萃取。此络合物最大吸收波长位于502nm处,摩尔吸光系数为7.24     

Mo(Ⅵ)-SCN--灿烂绿分光光度法测定钼

研究了Cu2 催化钼(Ⅵ)-硫氰酸盐-BG体系水相显色反应,建立了测定钼的新的灵敏光度分析法,在硫酸介质中,缔合物的最大吸收波长为660nm,表观摩尔吸光系数为1.8×105,钼的量在0～5μg/25mL范围内符合比尔定律。本方法可应用于许多样品中钼含量的测定,结果令人满意。     

铬(Ⅵ)-过氧化氢-溴甲酚紫体系催化光度法测定钢中痕量铬

铬(Ⅵ)对人体有害,因此铬(Ⅵ)的测定具有重要的现实意义,痕量铬(Ⅵ)的催化光度法测定已有报道[1-6]。本文研究发现,在六次甲基四胺介质中,铬(Ⅵ)对过氧化氢氧化溴甲酚紫的褪色反应具有强烈的催化作用,基于此建立了一种测定痕量铬(Ⅵ)的催化动力学分光光度法。在25mL溶液中,铬(Ⅵ)量在0.3～7.0μg范围内符合比尔定律,线性相关系数r=0.9997,催化反应的最大吸收波长为580nm,表观摩尔吸光系数ε=4.44×104L.mol-1.cm-1,方法检出限为2.2×10-8g/mL。本法灵敏度和选择性理想,测定钢中痕量铬,结果满意。1实验部分1.1主要仪器与试剂721型分光光度…