KH-570原位改性纳米二氧化硅的制备与表征

以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅溶胶,再用γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)对其进行改性,得到KH-570改性的纳米二氧化硅。采用红外光谱(FT-IR)、粒径分析、透射电镜(TEM)以及热重分析(TG)等对原料及产物进行表征。结果表明:KH-570能够成功改性纳米二氧化硅,改性后的纳米二氧化硅尺寸主要分布在30～115nm。     

溶胶-凝胶法SiO_2/PMMA复合材料的制备及性能表征

以甲基丙烯酸甲酯、正硅酸乙酯和γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷为原料,制备出溶胶-凝胶法SiO2/聚甲基丙烯酸甲酯复合材料。通过透射电子显微镜、差热分析、红外吸收光谱表征了复合材料的微观形貌和热性能。结果表明,SiO2粒子在PMMA基体中形成了比较均匀的网络结构,没有出现有机相、无机相分离的现象。     

模板沉积法制备大孔高比表面积Fe3O4/P(GMA-co-EGDMA)磁性复合微球

介绍了一种以大孔高比表面积甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）与二甲基丙烯酸乙二醇酯（EGDMA）共聚交联微球［P(GMA-co-EGDMA)］为模板制备磁性复合微球的简单方法。制备过程包括Fe³⁺和Fe²⁺的浸入、OH^-作用下孔内铁离子的共沉淀两步。在此过程中考察了浸泡温度、浸泡时间、共沉淀温度以及沉积次数对微球磁含量的影响,确定最佳制备工艺为50℃浸泡4 h,70℃反应1 h,如此反复4次磁含量可以达到45.24%。并通过SEM、VSM、XRD、TGA及压汞仪、激光粒度仪等手段对Fe₃O₄/P(GMA-co-EGDMA)的形貌、比饱和磁化强度、磁含量及孔性能进行了表征,微球的粒径范围处于100～200 μm之间,平均粒径为162 μm,比饱和磁化强度为10.92 emu·g^-1,平均孔径及比表面积分别为60 nm和116 m2·g^-1。     

正交试验优化核壳型Fe3O4@SiO2磁性复合微球的制备工艺

采用共沉淀法和溶胶-凝胶法制备了磁性Fe3O4纳米粒子及核壳型Fe3O4@SiO2复合微球,利用红外光谱(FTIR)技术测定了微球表面基团,证明了SiO2确实在Fe3O4纳米粒子的表面形成了包覆层。通过正交试验设计,利用激光粒度仪测量的微球粒径为指标,考察TEOS与磁性微球的体积比、反应温度、反应时间和乙醇浓度四因素对微球粒径的影响。结果表明TEOS与磁性微球的体积比为2、反应温度为80℃、反应时间为4 h,乙醇浓度为80%是制备大粒径Fe3O4@SiO2磁性复合微球的适宜条件。     

荧光磁性双功能Fe3O4@PHEMA-Tb微球的制备及其蛋白固定化

以甲基丙烯酸-2-羟基乙酯为单体,N,N￠-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用光化学方法在Fe3O4磁性液体中制备了磁性聚甲基丙烯酸-2-羟基乙酯微球,合成了含有稀土元素Tb的荧光磁性高分子微球,以牛血清白蛋白为模型对微球固定释放蛋白能力进行了研究,用VSM, PCS, FT-IR, TG-DTA, SEM, FS, UV-Vis等技术对微球的性能进行了表征. 结果表明,荧光磁性高分子微球粒径为29.6 nm,比饱和磁化强度为40.1 emu/g,变异系数为3.7%,具有超顺磁性荧光性,分散性好,呈圆球形,对蛋白的装载率和包封率分别为6.5%和74.7%,pH越低蛋白释放率越高.     

超临界法制备多孔纳米Fe_3O_4/SiO_2复合磁性微球及性能

为了制备具有纳米多孔结构的磁性复合微球,采用正硅酸四乙酯(TEOS)和金属氯盐分别作为SiO2和铁氧体的前驱体,通过溶胶凝胶法制备将Fe3O4纳米颗粒分散于SiO2基体中的Fe3O4/SiO2磁性纳米复合微球,并用超临界干燥法对其进行干燥。利用X线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)和振动试样磁场计(VSM)等分析测试手段对合成的材料进行性能表征。结果表明:复合粒子包覆完好、性能优良、分散性良好,制备颗粒的粒径为30 nm,比饱和磁化强度为84.09 A.m2/kg。     

微乳液法制备Fe3O4/TiO2磁性纳米粒子

采用多元醇还原法制备出平均粒径为6.0 nm的Fe3O4磁性纳米粒子,以此磁性纳米粒子为核,在OP-10/正丁醇/环己烷/浓氨水反向微乳体系中制备出Fe3O4/TiO2磁性纳米复合粒子,通过XRD,TEM,VSM对复合粒子进行性能表征。结果表明,采用微乳液法能够制备出Fe3O4/TiO2磁性纳米复合粒子,并且包覆后比饱和磁化强度有所下降,但矫顽力仍趋近于0,显示超顺磁性。     

磁性Fe3O4纳米颗粒负载糖苷生物碱微球的制备

以硫酸亚铁铵[(NH_4)_2Fe(SO_4)_2·6H_2O]为铁源,氢氧化钠为沉淀剂,过硫酸铵[(NH_4)_2S_2O_8]为氧化剂,采用沉淀法制备了Fe_3O_4磁性纳米颗粒;采用石油醚萃取的方法从马铃薯皮中提取了糖苷生物碱;通过超声混合并研磨的方法将其与糖苷生物碱(SGAs)复合,制备了Fe_3O_4/SGAs复合材料,并对样品进行了X-射线粉末衍射(XRD)、红外吸收光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)等表征。结果表明,所制备的Fe_3O_4纳米粒子具有尖晶石结构且Fe_3O_4与糖苷生物碱发生了有效复合。     

KH-570改性硅溶胶的制备及反应稳定性研究

以γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)为改性剂、采用乳化剂代替助溶剂,对硅溶胶进行表面改性,制备了KH-570改性硅溶胶.研究了pH值、乳化剂的种类和用量对改性反应稳定性的影响,并采用傅里叶变换红外光谱和动态激光光散射对改性硅溶胶的结构进行了表征.结果表明:当体系pH值为5～7、以十二烷基硫酸钠代替助溶剂...     

MMA-MTMS共聚物/TiO_2杂化材料的制备与形态表征

以钛酸四异丙酯(TTIP)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MTMS)为原料,用溶胶-凝胶法制备了一系列不同粒径的TiO2溶胶及不同TiO2含量的聚(甲基丙烯酸甲酯-共聚-γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)/TiO2杂化材料,通过动态激光光散射、红外吸收光谱、原子粒显微镜对TiO2溶胶及其杂化材料进行了表征。结果表明,当H2O与TIPP的摩尔比在1∶1~22∶1时,TiO2溶胶是稳定的,TiO2在杂化材料中的分布是均匀的、无团聚现象。     

Fe_3O_4/SiO_2核壳复合磁性微球的制备和表征

以溶剂热法制备的高磁饱和强度Fe3O4纳米颗粒为核,正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,采用Stber方法,在乙醇/水溶液中,通过氨水催化水解硅醇盐,制得核壳结构的Fe3O4/SiO2复合磁性微球。对制备的样品的物相结构、形貌和磁性能进行了测试表征。结果表明:制备的Fe3O4/SiO2磁性微球呈球形,粒径分布均一,SiO2壳层圆整光滑,厚度为40~70nm。X射线衍射分析显示,Fe3O4/SiO2磁性微球具有尖锐的Fe3O4特征衍射峰,表明包覆过程没有破坏Fe3O4的晶体结构,其室温下的磁滞回线呈顺磁性,且比饱和磁化强度为30A·m2/kg。此外,对SiO2壳层的包覆机理进行了探究。     

磁载光催化剂TiO2/SiO2/Fe3O4的制备及其性能

以微米级Fe3O4作为载体,用一种改进的溶胶一凝胶法制得TiO2／SiO2／Fe3O4包覆型光催化剂。采用振动样品磁强计（VSM）、X射线衍射仪（XRD）和透射电镜（TEM）分别对该催化剂的磁性能、晶体结构和微观形貌进行了表征,并通过对Cr^6＋水溶液的光催化还原对其催化活性进行了测试。结果表明,TiO2／SiO2／Fe3O4是由中间层SiO2和外壳TiO2组成的双层包覆粒子,通过与未包覆SiO2粒子TiO2／Fe3O4的比较,可知采用此种溶胶一凝胶过程制得的TiO2／SiO2／Fe3O4具有较好的磁性能和较高的光催化还原活性。     

多孔Fe2O3/SiO2复合磁性微球的合成

采用分散聚合法制备了单分散脲醛树脂／Fe2O3／SiO2的复合微球,研究了不同的反应条件对于复合微球的分散状况和粒径大小的影响。该微球在马弗炉内灼烧后,脲醛树脂成分被除去,得到Fe2O3／SiO2的复合微球,其中的Fe2O3组分一部分转化为磁性γ—Fe2O3。由脲醛树脂／Fe2O3／SiO2复合微球的电镜(SEM)图、Fe2O3／SiO2复合微球的XRD衍射图得知该微球为多孔的磁性复合微球,且具有单分散性。     

近单分散介孔SiO2/Fe3O4/SiO2微球的制备及漆酶固定化

以自制近单分散、平均粒径约为250 nm的SiO2亚微球为核心,采用液相沉积法得到β-FeOOH/SiO2微球,再通过溶胶-凝胶法以β-FeOOH/SiO2微球为内核,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,经水解缩聚反应,焙烧后得到近单分散介孔SiO2/Fe3O4/SiO2微球,以复合微球为载体,对漆酶进行固定。结果表明,近单分散介孔SiO2/Fe3O4/SiO2复合微球的介孔层厚约40 nm,具有较大的饱和磁化强度(14.715 emu/g),较小的剩余矫顽力(约为109Oe),其比表面积为391.067 m2/g,孔容为0.53 cm3/g,孔径分别在5.43 nm和20～80 nm,呈现双孔径分布。复合微球吸附漆酶后,介孔材料的比表面积与孔容分别减小为103 m2/g和0.37 cm3/g,复合微球对漆酶的吸附量为202.6 mg/g。     

Fe_3O_4/P(ST-AA)核—壳复合微球的制备和表征

本文以磁性氧化铁胶体粒子为种子,运用分散聚合法,制备出具有磁响应性Fe_3O_4/P(SI-AA)核—壳复合微球。考察了复合微球的形态及结构,测定了复合徽球的粒径和磁响应性,研究了分散介质,引发剂,聚合单体和种子粒子等因素对复合徽球形成的影响。适当调整有关反应条件,采用分散聚合法,可以使复合微球粒径达到23.0μm,磁性氧化铁含量达到9.0mg/s。     

Fe2O3中空微球的制备与表征

以自制碳球为模板,FeCl3为原料,经水解、高温煅烧,制备出粒径约为250 nm的Fe2O3中空微球。用X-射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）等现代测试手段对Fe2O3中空微球样品的结构、形貌进行了表征;并考察了煅烧时间的变化对所制备的Fe2O3中空微球的晶型及形貌的影响。     

Preparation and Characterization of Micron-Sized PMMA/SiO2 Composite Microspheres

Micron PMMA microspheres which had PVP-g-PMMA graft polymers on the surface were prepared via a dispersion polymerization method by using the PVP K-30 as the dispersant. Because of the PVP-g-PMMA graft polymers, SiO₂ nanoparticles were successfully introduced to the PMMA microsphere’s surface through the TEOS hydrolysis method. SEM and other tests suggested micron-sized PMMA/SiO₂ composite microspheres were successfully synthesized. SiO₂ nanoparticles could grow on the PMMA microspheres, probably because SiO₂ was attracted chemically to the carbonyl bonds on the PVP molecules.     

AP/SiO2/Fe2O3纳米复合材料的制备与表征

采用溶胶凝胶法制备了AP/SiO2/Fe2O3纳米复合材料.用扫描电镜、X射线衍射仪(XRD)对产物的结构进行了表征.用差示扫描量热仪(DSC)对原料和产物的热分解性能进行了表征.结果表明,AP/SiO2/Fe2O3纳米复合材料是以SiO2/Fe2O3为骨架,AP进入凝胶孔洞中形成的.Fe2O3均匀分布在纳米凝胶骨架中.经热处理后αFe2O3的晶粒度为9.7nm,有效防止了纳米Fe2O3的团聚;AP均匀地分散在凝胶孔洞中,晶粒度为80～250 nm.AP/SiO2 /Fe2O3纳米复合材料能有效促进AP的热分解,使其高温分解峰温降低84.77℃,分解热提高987.1J/g.     

硅烷改性纳米Fe3O4磁性粒子的制备与表征

以氯化铁、氯化亚铁、氨水为原料,采用共沉淀法制得Fe3O4溶胶;用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)对其表面进行改性,制得有机硅改性的纳米Fe3O4磁性粒子.利用X射线衍射,傅立叶红外光谱,透射电镜,磁性能测量系统等手段对改性后纳米粒子的物相组成、化学成分、形貌和磁性能进行了研究.结果表明,经KH-560改性后的Fe3O4是反尖晶石结构,纯度高,晶体的平均粒径为12nm左右.在无水乙醇中呈现良好的分散性,室温下表现出超顺磁性,比饱和磁化强度为67.2 A·m2/kg.     

磁性核壳型Fe_3O_4@SiO_2的制备及表征

以偏硅酸钠为硅源,采用沉淀法将Fe3O4颗粒包覆在Si O2中,制备了磁性核壳型Fe3O4@Si O2。通过单因素实验考察了反应时间、盐酸滴加时间和偏硅酸钠浓度对样品包覆率的影响,并对样品的物相和显微结构进行了分析与表征。结果表明:偏硅酸钠可作为制备磁性核壳型Fe3O4@Si O2材料的硅源;适宜的反应条件为反应时间2h、盐酸滴加时间2h、偏硅酸钠浓度0.2mol·L-1,此时样品包覆率接近100%;Si O2对Fe3O4形成了有效包覆,但存在团聚现象。