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介绍了一种以大孔高比表面积甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)与二甲基丙烯酸乙二醇酯(EGDMA)共聚交联微球[P(GMA-co-EGDMA)]为模板制备磁性复合微球的简单方法。制备过程包括Fe3+和Fe2+的浸入、OH-作用下孔内铁离子的共沉淀两步。在此过程中考察了浸泡温度、浸泡时间、共沉淀温度以及沉积次数对微球磁含量的影响,确定最佳制备工艺为50℃浸泡4 h,70℃反应1 h,如此反复4次磁含量可以达到45.24%。并通过SEM、VSM、XRD、TGA及压汞仪、激光粒度仪等手段对Fe3O4/P(GMA-co-EGDMA)的形貌、比饱和磁化强度、磁含量及孔性能进行了表征,微球的粒径范围处于100~200 μm之间,平均粒径为162 μm,比饱和磁化强度为10.92 emu·g-1,平均孔径及比表面积分别为60 nm和116 m2·g-1。 相似文献
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采用共沉淀法和溶胶-凝胶法制备了磁性Fe3O4纳米粒子及核壳型Fe3O4@SiO2复合微球,利用红外光谱(FTIR)技术测定了微球表面基团,证明了SiO2确实在Fe3O4纳米粒子的表面形成了包覆层。通过正交试验设计,利用激光粒度仪测量的微球粒径为指标,考察TEOS与磁性微球的体积比、反应温度、反应时间和乙醇浓度四因素对微球粒径的影响。结果表明TEOS与磁性微球的体积比为2、反应温度为80℃、反应时间为4 h,乙醇浓度为80%是制备大粒径Fe3O4@SiO2磁性复合微球的适宜条件。 相似文献
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荧光磁性双功能Fe3O4@PHEMA-Tb微球的制备及其蛋白固定化 总被引:1,自引:0,他引:1
以甲基丙烯酸-2-羟基乙酯为单体,N,N¢-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用光化学方法在Fe3O4磁性液体中制备了磁性聚甲基丙烯酸-2-羟基乙酯微球,合成了含有稀土元素Tb的荧光磁性高分子微球,以牛血清白蛋白为模型对微球固定释放蛋白能力进行了研究,用VSM, PCS, FT-IR, TG-DTA, SEM, FS, UV-Vis等技术对微球的性能进行了表征. 结果表明,荧光磁性高分子微球粒径为29.6 nm,比饱和磁化强度为40.1 emu/g,变异系数为3.7%,具有超顺磁性荧光性,分散性好,呈圆球形,对蛋白的装载率和包封率分别为6.5%和74.7%,pH越低蛋白释放率越高. 相似文献
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为了制备具有纳米多孔结构的磁性复合微球,采用正硅酸四乙酯(TEOS)和金属氯盐分别作为SiO2和铁氧体的前驱体,通过溶胶凝胶法制备将Fe3O4纳米颗粒分散于SiO2基体中的Fe3O4/SiO2磁性纳米复合微球,并用超临界干燥法对其进行干燥。利用X线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)和振动试样磁场计(VSM)等分析测试手段对合成的材料进行性能表征。结果表明:复合粒子包覆完好、性能优良、分散性良好,制备颗粒的粒径为30 nm,比饱和磁化强度为84.09 A.m2/kg。 相似文献
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以硫酸亚铁铵[(NH_4)_2Fe(SO_4)_2·6H_2O]为铁源,氢氧化钠为沉淀剂,过硫酸铵[(NH_4)_2S_2O_8]为氧化剂,采用沉淀法制备了Fe_3O_4磁性纳米颗粒;采用石油醚萃取的方法从马铃薯皮中提取了糖苷生物碱;通过超声混合并研磨的方法将其与糖苷生物碱(SGAs)复合,制备了Fe_3O_4/SGAs复合材料,并对样品进行了X-射线粉末衍射(XRD)、红外吸收光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)等表征。结果表明,所制备的Fe_3O_4纳米粒子具有尖晶石结构且Fe_3O_4与糖苷生物碱发生了有效复合。 相似文献
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以钛酸四异丙酯(TTIP)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MTMS)为原料,用溶胶-凝胶法制备了一系列不同粒径的TiO2溶胶及不同TiO2含量的聚(甲基丙烯酸甲酯-共聚-γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)/TiO2杂化材料,通过动态激光光散射、红外吸收光谱、原子粒显微镜对TiO2溶胶及其杂化材料进行了表征。结果表明,当H2O与TIPP的摩尔比在1∶1~22∶1时,TiO2溶胶是稳定的,TiO2在杂化材料中的分布是均匀的、无团聚现象。 相似文献
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Fe_3O_4/SiO_2核壳复合磁性微球的制备和表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以溶剂热法制备的高磁饱和强度Fe3O4纳米颗粒为核,正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,采用Stber方法,在乙醇/水溶液中,通过氨水催化水解硅醇盐,制得核壳结构的Fe3O4/SiO2复合磁性微球。对制备的样品的物相结构、形貌和磁性能进行了测试表征。结果表明:制备的Fe3O4/SiO2磁性微球呈球形,粒径分布均一,SiO2壳层圆整光滑,厚度为40~70nm。X射线衍射分析显示,Fe3O4/SiO2磁性微球具有尖锐的Fe3O4特征衍射峰,表明包覆过程没有破坏Fe3O4的晶体结构,其室温下的磁滞回线呈顺磁性,且比饱和磁化强度为30A·m2/kg。此外,对SiO2壳层的包覆机理进行了探究。 相似文献
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磁载光催化剂TiO2/SiO2/Fe3O4的制备及其性能 总被引:1,自引:0,他引:1
以微米级Fe3O4作为载体,用一种改进的溶胶一凝胶法制得TiO2/SiO2/Fe3O4包覆型光催化剂。采用振动样品磁强计(VSM)、X射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)分别对该催化剂的磁性能、晶体结构和微观形貌进行了表征,并通过对Cr^6+水溶液的光催化还原对其催化活性进行了测试。结果表明,TiO2/SiO2/Fe3O4是由中间层SiO2和外壳TiO2组成的双层包覆粒子,通过与未包覆SiO2粒子TiO2/Fe3O4的比较,可知采用此种溶胶一凝胶过程制得的TiO2/SiO2/Fe3O4具有较好的磁性能和较高的光催化还原活性。 相似文献
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以自制近单分散、平均粒径约为250 nm的SiO2亚微球为核心,采用液相沉积法得到β-FeOOH/SiO2微球,再通过溶胶-凝胶法以β-FeOOH/SiO2微球为内核,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,经水解缩聚反应,焙烧后得到近单分散介孔SiO2/Fe3O4/SiO2微球,以复合微球为载体,对漆酶进行固定。结果表明,近单分散介孔SiO2/Fe3O4/SiO2复合微球的介孔层厚约40 nm,具有较大的饱和磁化强度(14.715 emu/g),较小的剩余矫顽力(约为109Oe),其比表面积为391.067 m2/g,孔容为0.53 cm3/g,孔径分别在5.43 nm和20~80 nm,呈现双孔径分布。复合微球吸附漆酶后,介孔材料的比表面积与孔容分别减小为103 m2/g和0.37 cm3/g,复合微球对漆酶的吸附量为202.6 mg/g。 相似文献
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Ju Mu Yuming Zhou Xiaohai Bu Tao Zhang 《Journal of Inorganic and Organometallic Polymers and Materials》2014,24(4):776-779
Micron PMMA microspheres which had PVP-g-PMMA graft polymers on the surface were prepared via a dispersion polymerization method by using the PVP K-30 as the dispersant. Because of the PVP-g-PMMA graft polymers, SiO2 nanoparticles were successfully introduced to the PMMA microsphere’s surface through the TEOS hydrolysis method. SEM and other tests suggested micron-sized PMMA/SiO2 composite microspheres were successfully synthesized. SiO2 nanoparticles could grow on the PMMA microspheres, probably because SiO2 was attracted chemically to the carbonyl bonds on the PVP molecules. 相似文献
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采用溶胶凝胶法制备了AP/SiO2/Fe2O3纳米复合材料.用扫描电镜、X射线衍射仪(XRD)对产物的结构进行了表征.用差示扫描量热仪(DSC)对原料和产物的热分解性能进行了表征.结果表明,AP/SiO2/Fe2O3纳米复合材料是以SiO2/Fe2O3为骨架,AP进入凝胶孔洞中形成的.Fe2O3均匀分布在纳米凝胶骨架中.经热处理后αFe2O3的晶粒度为9.7nm,有效防止了纳米Fe2O3的团聚;AP均匀地分散在凝胶孔洞中,晶粒度为80~250 nm.AP/SiO2 /Fe2O3纳米复合材料能有效促进AP的热分解,使其高温分解峰温降低84.77℃,分解热提高987.1J/g. 相似文献
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硅烷改性纳米Fe3O4磁性粒子的制备与表征 总被引:1,自引:1,他引:0
以氯化铁、氯化亚铁、氨水为原料,采用共沉淀法制得Fe3O4溶胶;用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)对其表面进行改性,制得有机硅改性的纳米Fe3O4磁性粒子.利用X射线衍射,傅立叶红外光谱,透射电镜,磁性能测量系统等手段对改性后纳米粒子的物相组成、化学成分、形貌和磁性能进行了研究.结果表明,经KH-560改性后的Fe3O4是反尖晶石结构,纯度高,晶体的平均粒径为12nm左右.在无水乙醇中呈现良好的分散性,室温下表现出超顺磁性,比饱和磁化强度为67.2 A·m2/kg. 相似文献
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《合成材料老化与应用》2015,(4)
以偏硅酸钠为硅源,采用沉淀法将Fe3O4颗粒包覆在Si O2中,制备了磁性核壳型Fe3O4@Si O2。通过单因素实验考察了反应时间、盐酸滴加时间和偏硅酸钠浓度对样品包覆率的影响,并对样品的物相和显微结构进行了分析与表征。结果表明:偏硅酸钠可作为制备磁性核壳型Fe3O4@Si O2材料的硅源;适宜的反应条件为反应时间2h、盐酸滴加时间2h、偏硅酸钠浓度0.2mol·L-1,此时样品包覆率接近100%;Si O2对Fe3O4形成了有效包覆,但存在团聚现象。 相似文献