钪-钙-茜素红异多核络合物在碳纳米管修饰碳糊电极上的吸附伏安法研究

制备了多壁碳纳米管修饰碳糊电极并研究了钪-钙-茜素红异多核络合物在该电极上的吸附伏安行为,提出了采用二阶导数线性扫描伏安法测定痕量钪的新方法。在0.08 mol/L氨基乙酸-0.04 mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液(pH3.6)中,在0 mV富集90 s后,从0~1 000 mV以200 mV/s的速率线性扫描,络合物吸附在修饰电极表面,于-544 mV(vs.SCE)处产生一灵敏的溶出峰,为络合物中配体茜素红的还原所产生。二阶导数峰高与钪的浓度在6.0×10-12~4.0×10-7mol/L范围内分3段呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为4.0×10-12mol/L(富集时间180 s)。方法用于岩矿样品中痕量钪的测定,测定结果同ICP-AES法的测定结果相一致。     

多壁碳纳米管修饰乙炔炭黑微电极溶出伏安法测定痕量锡

制备了多壁碳纳米管修饰乙炔炭黑微电极并研究了Sn(Ⅱ)在该电极上的阳极溶出伏安行为。实验发现,在1mol/L HCl溶液中,Sn(Ⅱ)于-1000mV(vs.SCE)处被吸附还原,富集在该修饰电极表面。从-1000mV以100mV/s的速率正向扫描至0mV,锡在约-610mV处出现一灵敏的阳极溶出峰,峰电流比未修饰电极增大约9倍。采用二阶导数线性扫描伏安法进行定量分析,峰电流与Sn(Ⅱ)的浓度在4.0×10-8～1.0×10-5mol/L范围内分二段呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为2.0×10-8mol/L(富集时间90s)。方法用于生铁和合金钢样品中锡的测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法的结果一致。     

锆-茜素红络合物在碳黑微电极上的阳极吸附伏安法研究

通过研究锆-茜素红络合物在碳黑微电极上的阳极吸附伏安行为,提出了一种测定痕量锆的新方法。在极谱分析仪上采用二次导数线性扫描伏安法进行分析,在0.128 mol/L氨基乙酸-0.048 mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液(pH 4.3)中,在200 mV富集60 s,从200~1 200 mV以200 mV/s的速率线性扫描,研究发现,络合物吸附在碳黑微电极表面,于860 mV(vs.SCE)处产生一灵敏的溶出峰,为络合物中配体茜素红的氧化所产生。峰电流与锆的浓度在6.0×10-11~2.0×10-7mol/     

碳纳米管修饰碳黑微电极阳极溶出伏安法测定痕量铜

制备了多壁碳纳米管修饰碳黑微电极并研究了铜在该电极上的阳极溶出伏安行为;在极谱分析仪上采用二阶导数线性扫描伏安法进行分析,提出了一种测定痕量铜的新方法。实验发现,在0.1 mol/L HAc-NaAc缓冲液(pH 4.2)中,铜离子于-400 mV(vs.SCE)处被吸附还原,富集在该修饰电极表面。从-400 mV以100 mV/s的速率正向扫描至400 mV,铜在约-22 mV处出现一灵敏的阳极溶出峰。峰电流与铜的浓度在8.0×10-10~1.0×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N     

氧化还原液流电池卤化钒电解液的性能研究

采用循环伏安法、线性扫描伏安法和交流阻抗技术分别研究了石墨电极在不同浓度的卤化钒电解液中的电化学性能,并研究了不同浓度电解液的黏度性质。结果表明:卤化钒电解液中当溴的浓度在1.0~1.5 mol/L时黏度为1.0×10-3Pa.s左右,溶液的粘滞阻力较小;在石墨电极上的得到的循环伏安曲线氧化峰电流与还原峰电流之比约为1,且峰电位差较小,电极反应的可逆性较强;交流阻抗分析可知溶液电阻在此浓度范围内也较小,约为1Ω;交换电流密度和反应速率常数的计算结果表明,该电解液中溴浓度在1.0~1.5 mol/L时达到了最好的动力学性质。上述分析认为此浓度范围的电解液适合作为溴化钒氧化还原电池的正极电解液。     

铂电极上硫化钠溶液的电化学氧化研究

研究了硫化钠水溶液在Pt电极上的电化学氧化行为 ,探讨了电势扫描速率、Na2 S溶液浓度以及表面活性剂等条件对阳极液的循环伏安谱的影响。结果表明 ,硫化钠的阳极氧化是不可逆的电极过程。阳离子表面活性剂CTAB存在时 ,电势在 -0 .65～ 0 .2 5V(vs .SCE)范围内 ,由于CTAB在电极表面上的吸附 ,阻止了电活性物种向电极表面的迁移 ,从而出现阳极电流几乎为零的平台。硫化钠溶液浓度较大时 ,阳极钝化层在电势返程扫描时被硫化物溶解而除去 ,从而出现一阳极峰。恒电流电解过程中 ,若阳极电流较低 ,则在时间 电势曲线上出现电势变化缓慢的平台 ;而电流增加时则出现电势峰 ,表明电极过程存在自催化现象 ,由此可推算出自催化过程的反应速率常数     

壳聚糖-多壁碳纳米管修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量钯

将多壁碳纳米管(MWCNT)分散于壳聚糖（CTS）溶液中,修饰在玻碳电极（GCE）表面,制成了壳聚糖-多壁碳纳米管修饰玻碳电极(CTS-MWCNT-GCE)。利用差分脉冲溶出伏安法研究了钯在该电极上的溶出伏安特性,优化了试验条件,提出了一种测定痕量钯的新方法。试验发现,在0.1 mol/L乙酸钠-0.1 mol/L盐酸缓冲溶液（pH 4.10）中,钯于－400 mV处被富集在该修饰电极表面,在-300 mV～400 mV电位范围内,以100 mV/s的速率扫描,钯在135 mV（vs. SCE）处出现一灵敏的溶出峰,峰电流与钯的浓度在1.88×10-9～1.69×10-8 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为3.10×10-10 mol/L。该修饰电极具有良好的稳定性和重复性,在含有1.0×10-9 mol/L钯的溶液中,连续11次测定,其相对标准偏差(RSD)为0.21 %。方法用于矿样中痕量钯的测定,测定结果同火焰原子吸收光谱法（FAAS）的测定结果基本一致。     

锡在壳聚糖-多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为及其测定

制备了壳聚糖(CTS)-多壁碳纳米管(MWCNT)修饰玻碳(GCE)电极,利用差分脉冲溶出伏安法研究了锡在该电极上的电化学行为,探讨了电极反应机理。在优化测定条件的基础上,提出了一种测定痕量锡的新方法。在1.0 mol/L的盐酸溶液中,于－1 000 mV电位处锡被富集在修饰电极表面,在－1 000～0.00 mV电位范围内,以800 mV/s的扫描速率,锡在－630 mV电位处产生一灵敏的溶出峰,峰电流与锡 的浓度在4.2×10^-8～1.3×10^-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为3.1×10^-9 mol/L。方法应用于生铁和合金钢样品中痕量锡的测定,结果与火焰原子吸收光谱法(FAAS)的测定结果基本一致。     

羧基化碳纳米管修饰碳糊电极伏安法测定痕量铝

以羧基化多壁碳纳米管(c-MWCNT)修饰的碳糊电极为工作电极,建立了一种无汞测定痕量铝的新方法。在0.1 mol/L的HAc-NaAc电解液(pH5.2)中,铬蓝黑R(EBBR)在羧基化多壁碳纳米管修饰碳糊电极表面上进行阳极扫描时出现4个溶出峰,其峰电位分别为12mV、130 mV、390 mV、594 mV,加入Al3+后第二个波峰电流明显增加,其它峰电流基本不变。该峰属络合物吸附峰,利用该峰可以进行痕量铝的检测。当电位扫速为350 mV/s、富集时间为180 s时,峰电流与铝浓度在2.0×10-9～5.0×10-7mol/L的范围内呈良好线性关系,其相关系数为0.996,检出限可达1.0×10-9mol/L。该法用于铝壶水样中铝含量的测定,回收率在98%～105%之间。     

钯(Ⅱ)-丁二酮肟络合物在碳糊电极上的阳极吸附伏安法研究

报道了在碳糊电极上络合吸附阳极伏安法测定钯的新方法。在pH 4.2的HAc-NaAc缓冲溶液中,钯(Ⅱ)与丁二酮肟(DMG)形成的络合物在0.20 V(vs.SCE)搅拌富集60s,静止10 s,然后在0.20~1.20 V范围内以300 mV/s的扫描速度线性扫描,在0.90 V处产生灵敏的阳极吸附伏安峰。其二阶导数峰电流与钯(Ⅱ)的浓度在3.0×10-9~8.0×10-7mol/L范围内呈线性关系,富集120 s,检出限达5.0×10-10mol/L。本方法应用于催化剂中钯的测定,相对标准偏差为3.6%~4.7%,加标回收率在94%以上,结果与火焰原子吸收光谱法测定结果一致。     

热浸镀铝锌镀层在NaCl溶液中腐蚀电化学行为

利用循环伏安、动电位极化曲线、腐蚀电位及电化学阻抗等电化学分析手段研究了热浸镀55%Al-Zn-Si及Zn镀层在3.5%NaCl腐蚀介质中的腐蚀电化学行为及腐蚀演变规律.研究表明,在腐蚀过程中,55%Al-Zn-Si镀层的耐蚀性能和腐蚀寿命要明显好于同条件下的Zn镀层,主要由于55%Al-Zn-Si镀层表面形成了致密的氧化铝保护层及Al自身的高耐腐蚀属性.     

锡含量对铅钙锡惰性阳极耐蚀性能的影响

利用线性电位扫描法(LSV)、循环伏安法(CV)和塔菲尔曲线(Tafel)对不同锡含量的铅钙锡合金阳极在铜电解沉积360h后进行电化学分析,并结合失重法测定合金的阳极腐蚀速率。结果表明,铅钙锡合金阳极的耐蚀性能随着锡含量的增加而提高。     

镍黄铁矿自诱导浮选行为及电化学研究

研究了金川矿区镍黄铁矿在自诱导无捕收剂条件下的浮选行为。结果表明:镍黄铁矿在相应的矿浆电位下,在2.6相似文献   

机械活化黄铁矿在有机电解质中的电化学行为

通过机械活化的方法制备了黄铁矿粉末,以黄铁矿粉末微电极为工作电极,无水乙醇为电解液,加入适量阳离子表面活性剂(十六烷基氯化吡啶)作为离子导体,采用循环伏安法比较研究了机械活化黄铁矿粉末与未机械活化黄铁矿粉末在无水乙醇中的电化学行为。根据Nernst方程,对黄铁矿电极反应的可逆性进行了讨论;通过数值分析法解Fick第二定律,得出循环伏安曲线峰电流、峰电势、半峰电势等参数的关系,对黄铁矿电极在有机电解液中的液相传质过程进行了论证。     

多壁碳纳米管修饰电极阳极溶出伏安法测定痕量银

利用多壁碳纳米管修饰玻碳电极,通过优化支持电解质及pH值、修饰剂用量、富集电位及时间等测定条件,建立了测定痕量银的线性扫描阳极溶出伏安分析法。在pH 4.0的NaAc-HAc缓冲液中,－0.10 V电位下富集5 min后,于0.46 V处出现一灵敏度高、峰形较好的银阳极溶出峰,溶出峰电流与Ag+浓度在3.0×10-8 ~5.0×10-5 mol/L的范围呈良好的线性关系,Ag+的检出限为1.0×10-8 mol/L,在选定的最佳实验条件下一些常见的金属离子几乎不干扰银的测定。该法用于环境水样及锌合金样品中痕量银的测定,平均回收率在96% ~ 103%之间。     

Interaction between Eu-phenylalanine and DNA Using Cyclic Voltammetry and UV Spectroscopy

ＩｎｔｅｒａｃｔｉｏｎｂｅｔｗｅｎＥｕｐｈｅｎｙｌａｌａｎｉｎｅａｎｄＤＮＡＵｓｉｎｇＣｙｃｌｉｃＶｏｌｔａｍｍｅｔｒｙａｎｄＵＶＳｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙＳｈｅｎＨｅｂａｉ（沈鹤柏），ＫｕａｉＬｉｈｅｎｇ（蒯丽衡），ＮｉＬｉｈｕａ（倪丽华），...     

微分脉冲阳极溶出伏安法测定水处理剂用铝酸钙中砷

采用活性面位于侧面的金电极作为工作电极,建立了微分脉冲阳极溶出伏安法测定水处理剂用铝酸钙中砷含量的检测方法。将水处理剂用铝酸钙粉用氯化铝溶液加热回流溶解,经过滤后,对滤液进行稀释,以18%(质量分数)盐酸为支持电解质,对样品稀释液进行微分脉冲扫描阳极溶出伏安法测定。结果表明,砷在金电极上于峰电位为+0.09V左右产生灵敏的溶出峰,该峰峰高与砷的质量浓度在0.5~10μg/L之间呈现良好的线性关系,相关系数为0.997 7,检出限为0.15μg/L。按照实验方法对水处理剂用铝酸钙样品进行测定,并采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)做方法对照,同时加入砷标准溶液进行加标回收试验,结果表明,两种方法的测定结果基本一致,且实验方法的加标回收率为90%~102%。对3个水处理剂用铝酸钙样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~3.3%。     

硫酸锰电解还原动力学研究

在MnSO4-(NH4)2SO4-H2O电解体系中,采用循环伏安(CV)和线性扫描(LSV)电化学测试技术研究了不锈钢电极上锰沉积的电化学性质。循环伏安法表明:二氧化硒的加入可抑制不锈钢电极表面上氢气的析出;锰还原过程中有晶核产生。不同硫酸锰浓度条件下的极化曲线表明:硫酸锰浓度不同,Mn2+还原反应的电子传递系数(α)不同,交换电流密度(i0)也不同;根据不同温度下的极化曲线,计算出扫描电位在-1.14V和-1.20V时,Mn2+还原的表观活化能分别为37.11kJ/mol和30.87kJ/mol。     

Electrochemical studies on cerium(Ⅲ)in molten fluoride mixtures

This study aims to determine the principal electrochemical characteristics of the electrodeposition of cerium metal from molten fluoride systems.The cathodic process of Ce3+ ions in LiF-NaF and LiF-NaF-CaF2 molten salts was studied using electrochemical techniques as steady state and cyclic voltammetry methods.The decomposition potential(Ed) and the overvoltage(η) were determined for NaCeF4 using current-potential curves under galvanostatic conditions.The Ed was found to be 2.025 V in LiF-NaF and 2.045 V in...     

基于乙炔黑/壳聚糖膜修饰电极的阳极溶出伏安法测定水样中铅

利用阳极溶出伏安法详细研究了Pb2+在乙炔黑/壳聚糖膜修饰玻碳电极上的电化学行为,并对各种实验条件如支持电解质、溶液pH值、富集电位、富集时间等进行了优化。相对于裸玻碳电极,Pb2+离子在复合膜修饰电极上具有良好的电化学响应,Pb2+在pH 5.6的BR缓冲溶液中,在峰电位－0.51 V处出现一尖锐的阳极溶出峰。当富集电位为-1.20 V,富集时间为300 s时,Pb2+的溶出峰电流与其浓度在2×10-9～2×10-7 mol/L间和1×10-6～5×10-5 mol/L间呈良好的线性关系,检出限可达1×10-10 mol/L（S/N=3）。该修饰电极对铅离子的阳极溶出伏安检测还有一定的抗干扰能力,将用该修饰电极应用于实际水样中Pb2+的加标测定,结果与原子吸收光谱法测得结果相一致。