六甲基二硅脲,六甲基二硅胺主含量测定方法

介绍了两种重要的硅烷化试剂－六甲基二硅脲和六甲基二硅烷的主含量测定方法。其中ＢＳＵ是通过化学反应,将其转化生成可以色谱中气化出峰的硅脂衍生物,再进行色谱法测定。ＨＭＮ是选择了合适的反应物和指示剂,然后进行常规滴定。     

从六甲基二硅氧烷合成六甲基二硅氮烷新方法的探索

以门甲基二硅氧烷（ＭＭ）和磷酸酐为主要原料，通过酯化、氨化、过滤和精馏，制备出了六甲基二硅氮烷。在酯化反应中，ＭＭ既是反应物又是溶剂，酯化完毕即可直接向体系通入氨气进行氨化，工艺简单易行，无三废，产率较高，并对反应条件进行了探索。     

从六甲基二硅氧烷合成六甲基二硅氮烷新方法的探索

以六甲基二硅氧烷（ＭＭ）和磷酸酐为主要原料，通过酯化、氨化、过滤和精馏，制备出了六甲基二硅氮烷。在酯化反应中，ＭＭ既是反应物又是溶剂，酯化完毕即可直接向体系通入氨气进行氨化，工艺简单易行，无三废，产率较高。并对反应条件进行了探索     

六甲基二硅氮烷含量分析

先采用质谱对六甲基二硅氮烷进行定性分析,并在标准谱图库中检索,找出硅氮烷的准确位置;再用气相色谱进行定量分析。使用统计工具（Minitab）对60个六甲基硅氮烷样品数据进行重复性和再现性分析。标准样品回收率在80％－120％,相对标准偏差〈5％。     

六甲基二硅氮烷含量分析

先采用质谱对六甲基二硅氮烷进行定性分析,并在标准谱图库中检索,找出硅氮烷的准确位置;再用气相色谱进行定量分析。使用统计工具(Minitab)对60个六甲基硅氮烷样品数据进行重复性和再现性分析。标准样品回收率在80%~120%,相对标准偏差5%。     

六甲基二硅氮烷、正己烷、六甲基二硅氧烷二元体系汽液平衡数据的测定与关联

利用改进的Rose釜沸点仪,测定了常压下正己烷-六甲基二硅氮烷(HMDS)、六甲基二硅氧烷(MM)-HMDS、正己烷-MM的等压汽液平衡数据。用静态法测出了实验温度下HMDS和正己烷的饱和蒸气压,并回归出了HMDS的Antoine常数。用面积检验法对每个体系进行了热力学一致性校验,结果符合热力学一致性要求,并用Margules、van Laar、Wilson和NRTL 4种方程模型对汽液平衡数据进行了关联。结果表明,正己烷-MM体系的平均相对偏差较大,对正己烷-HMDS和MM-HMDS体系,其最佳配偶参数能较好地满足系统。     

基于分子反应动力学模拟的六甲基二硅氧烷热解机理研究

六甲基二硅氧烷是燃烧合成高纯二氧化硅纳米颗粒的重要前体,采用ReaxFF分子动力学模拟方法研究其高温热解过程,讨论了三种不同反应力场对模拟的影响并分析其可靠性,选择其中最合适的力场开展不同温度与压力下的热解产物分析,结合气相色谱实验,揭示六甲基二硅氧烷的热解路径和机理。结果表明,反应力场对ReaxFF分子动力学模拟有重要影响,通过比较分析获得了最佳反应力场,六甲基二硅氧烷的初始热解反应为Si—C键断裂导致的CH₃脱离,温度升高会加剧解热反应的发生且使产物趋向于碎片化,热解的主要产物为CH₃、CH₄、C₂烃、H₂、CH₂O等小分子以及SiH₄、SiH₂、CH₄Si等含硅化合物。压力的改变会造成热解体系浓度的改变,从而影响分子间相互碰撞概率和反应的发生,压力越大则越容易形成稳定的热解产物。     

六甲基二硅氨烷的气相色谱分析

介绍了六甲基二硅氨烷的气相色谱分析方法 ,采用面积归一化法定量。该法简便 ,分析时间短 ,准确度高。     

基于分子反应动力学模拟的六甲基二硅氧烷热解机理研究

六甲基二硅氧烷是燃烧合成高纯二氧化硅纳米颗粒的重要前体,采用ReaxFF分子动力学模拟方法研究其高温热解过程,讨论了三种不同反应力场对模拟的影响并分析其可靠性,选择其中最合适的力场开展不同温度与压力下的热解产物分析,结合气相色谱实验,揭示六甲基二硅氧烷的热解路径和机理。结果表明,反应力场对ReaxFF分子动力学模拟有重要影响,通过比较分析获得了最佳反应力场,六甲基二硅氧烷的初始热解反应为Si—C键断裂导致的CH₃脱离,温度升高会加剧解热反应的发生且使产物趋向于碎片化,热解的主要产物为CH₃、CH₄、C₂烃、H₂、CH₂O等小分子以及SiH₄、SiH₂、CH₄Si等含硅化合物。压力的改变会造成热解体系浓度的改变,从而影响分子间相互碰撞概率和反应的发生,压力越大则越容易形成稳定的热解产物。     

10%三氟甲吡醚乳油气相色谱分析

采用气相色谱法分析三氟甲吡醚含量.以癸二酸二辛酯为内标物,HP-1石英毛细管色谱柱分离,FID检测器检测.分析结果表明:三氟甲吡醚线性相关系数为0.9999,平均回收率为100.3%,标准偏差为0.038,变异系数为0.40%.     

气相色谱法分析2,3-丁二酮

建立了一种利用气相色谱测定丁二酮的定量分析方法。采用FID检测器和HP-5毛细管色谱柱,对2,3-丁二酮进行定量分析。以该方法测定2,3-丁二酮的平均回收率为101.5%,标准偏差（峰面积响应值）为18.5818,变异系数为0.59%,线性决定系数（r2）为0.9999。结果表明该方法适用于2,3-丁二酮的定量分析。     

毛细管气相色谱法测定1H-1,2,4-三唑

采用毛细管气相色谱法,使用HP–INNOWAX毛细管柱和FID检测器,对试样进行分离和定量分析。结果表明,1H-1,2,4-三唑的线性相关系数为1.0000,变异系数为0.42%,平均回收率为100.10%。     

气相色谱法测定甘油氯化反应中产品及中间体含量

使用气相色谱进行甘油制备环氧氯丙烷过程中产品以及中间体的定量分析。色谱柱为Dexsil-300填充柱,色谱分离在程序升温条件下进行。分别采用了面积归一化法、校正因子法与内标法对甘油、二氯丙醇以及一氯丙二醇进行了定量,并进行了比较。结果表明,使用Dexsil-300填充柱与毛细柱相比,分析时间短;内标法与其它两种方法相比,不受其它副产物影响,准确性高,重现性好。甘油、二氯丙醇及一氯丙二醇含量测定的相对标准偏差分别为1.06%,1.17%以及1.18%,回收率分别在98.70%～101.11%,98.17%～102.56%以及97.61%～102.88%之间,能够准确的反映反应进行的程度。     

29Si固体核磁共振技术在水泥基材料定量分析中的应用

29 Si固体核磁共振技术是目前研究水泥基材料定量分析的有效工具之一,在水泥化学领域应用广泛.从现代分析测试技术入手,突出了29 Si固体核磁共振技术在水泥化学中的优势,并结合29 Si固体核磁共振定量分析技术和数据,从硅酸盐水泥熟料矿物组分、硅酸盐水泥水化过程量化表征及硅灰掺入的其他水泥基材料的定量分析等方面综述了29 Si固体核磁共振技术在水泥基材料定量分析中的应用,总结了29 Si固体核磁共振技术在水泥基材料领域定量分析存在的问题并展望了核磁共振技术在水泥基材料领域的发展趋势.     

两种聚酯纤维的热裂解-气质联用定量分析方法

利用热裂解-气质联用仪(Py-GC/MS),分别对两种聚酯纤维——聚对苯二甲酸乙二酯(PET)和聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)的裂解规律进行研究。通过研究确定了PET和PBT的裂解温度为620℃。同时,探索了PBT的质量与PBT裂解产物的定量离子峰面积的线性关系,确定了以PBT定量离子的质荷比为203和54的峰面积之和做定量曲线,并最终建立了PBT-PET混纺面料产品中各组分的定量分析方法。     

粉唑醇GC和HPLC分析方法

采用气相色谱法和液相色谱法分别对粉唑醇进行了定性和定量分析。气相色谱法中以正二十烷为内标物,色谱柱采用3%OV-101 chromosorb AW DMCS 150-177μm1m×3mm玻璃柱,柱温为195℃,汽化温和检测温均为230℃,方法回收率为99.2%～100.9%,变异系数为0.262%。高效液相色谱法中Nova-PaK C18 250 mm×4.6mm色谱柱,以v(甲醇)+v(水)=851∶5为流动相,检测波长为262nm。方法回收率为98.9%～99.4%,变异系数为0.505%。     

气相色谱法分析2-氨基-2,3-二甲基丁腈和2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺

采用DB-1701毛细管柱,以邻二甲苯为内标物,用氢火焰离子化检测器对2-氨基-2,3-二甲基丁腈和2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺进行定量分析。结果表明:2-氨基-2,3-二甲基丁腈和2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺线性相关系数为分别0.9997和1.000,标准偏差为0.19和0.22,变异系数为0.20%和0.24%。该方法具有简便、快速、精密度和准确度高、线性关系好的优点,是较理想的分析方法。     

电合成对溴苯甲醛的气相色谱分析

建立了用气相色谱法同时测定电合成芳醛工艺中对溴苯甲醛和对溴甲苯的方法。选用OV - 17为固定相 ,正十四烷为内标物 ,在选定的色谱条件下分别用归一化法和内标法测定样品 ,结果 ,标准偏差≤ 0 3% ,回收率为 99 7%～ 10 1 0 % ,分析结果与常规的化学分析法吻合 ,该方法简便、快速、准确。     

气相色谱法测定反应液中氯乙腈含量

用FFAP毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器,以氯乙酸乙酯为内标物,采用气相色谱法测定农药、有机合成中间体氯乙腈的含量。结果表明,此方法的线性相关系数为0.9998,标准偏差为0.11～0.15,变异系数为0.33%～0.70%,平均回收率为102.16%。方法操作简便、快速、准确、适用。