电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二氧化硒中砷量的不确定度评定

介绍了电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定二氧化硒中砷,依据JJF1059-1999的要求,系统的分析了检测过程中各不确定度引入的来源,计算出各种不确定度分量并将其合成,从而得出了用此方法测定二氧化硒中砷量的合成标准不确定度和扩展不确定度。     

ICP-AES法测定矿石中砷的测量不确定度的评定

对ICP-AES法测定矿石中砷的整个实验过程进行了分析,对其不确定度进行了研究。阐述了测定过程中各不确定度的主要来源,并对各不确定分量进行了评定和合成,得出了合成标准不确定度、扩展不确定度及样品的置信区间。     

硫氰酸盐分光光度法测定钛合金中钼的测量不确定度评定

对硫氰酸盐分光光度法测定钛合金中钼含量的不确定度来源进行了辨别,并在此基础上对测定过程中的不确定度分量进行了合理评定。测量不确定度主要来源于试样称量、标准溶液配制、校准曲线拟合、各种玻璃量器的使用及测量重复性。依据不确定度评定的步骤,分析和计算得到了各分量标准不确定度及合成标准不确定度,最后合成标准不确定度乘以95%置信概率下的扩展因子2获得测量结果的扩展不确定度。     

微波消解ICP-AES法测定铁矿石中砷含量的不确定度评定

通过对微波消解ICP-AES测定铁矿石中砷的实验过程分析,对其测量不确定度进行了研究,阐述了测定过程中各不确定度的主要来源,并对各不确定度的分量进行了评定和合成,得出了合成不确定度、扩展不确定度及一个样品的置信区间。     

高铝耐火材料中三氧化二铝含量测定的不确定度评定

耐火材料对Al2O3含量都有严格要求,本文按照国标GB/T6900-2006测定了高铝耐材中Al2O3含量。分析影响测定结果的不确定度各个因素,建立数学模型,计算出各个分量并将其合成。先求出标准滴定溶液乙酸锌浓度的合成标准不确定度,以此为基础可求得试样中Al2O3含量合成标准不确定度,并计算求得扩展不确定度。     

石墨炉原子吸收法测定地质样品痕量金的不确定度评定

依据《测量不确定度评定与表示》(指南),对石墨炉原子吸收法测定痕量金的结果进行了不确定度评定。文中分析了测量过程中的不确定度来源,包括样品的不均匀性、样品称量、溶液制备、金标准溶液及仪器测定引入的不确定度,提供了引入不确定度参数的采集和计算方法。对各不确定度分量进行分析计算,合成标准不确定度,并根据95%置信概率下的扩展因子,得到了测量结果的扩展不确定度。     

硝酸铵氧化滴定法测定锰铁中锰含量的不确定度评定

通过分析影响硝酸铵氧化滴定法测定锰铁中锰含量不确定度的各种因素和评定各个不确定度分量,计算出合成标准不确定度,最终给出置信因子为2时的扩展不确定度。评定结果表明,样品测量重复性引入的不确定度对总不确定度的影响最大,其次是用标准物质标定硫酸亚铁铵标准滴定溶液、滴定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积和称量引入的不确定度。因此为了保证测量结果的准确性和可靠性,应通过规范实验人员操作来降低随机误差对测量不确定度的影响。     

活性炭富集原子吸收分光光度法测定矿石中金的不确定度评定

为提高矿石中金测量值可信度,以《测量不确定度评定与表示指南》为指导,对活性炭富集原子吸收分光光度法测定矿石中金的分析测试过程进行系统的不确定度评定,阐述了称样重量、标准工作溶液配制、工作曲线拟合、试液定容体积及测量重复性等不确定度来源。建立数学模型,量化各不确定度分量,得到合成标准不确定度与扩展不确定度分别为0.52 g/t和1.04 g/t。研究结果表明,分析过程的不确定度主要来源于称量试样质量。     

ICP-MS法测定铜及铜合金中杂质元素的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对铜及铜合金中镉、铁、锌、砷、镍、铬、锡、锰、锑、钴、铅、银、铋含量进行测定,分析了影响测量不确度的主要来源,对分析溶液的制备、工作曲线的配置、测定过程等影响不确定度的分量进行分析,按JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》的规定进行合成最终给出扩展不确定度,提高了结果的准确性和客观性。     

硫氰酸盐光度法测定岩矿样品中钨的不确定度评定

硫氰酸盐光度法测定钨的不确定度,主要来源于仪器的综合稳定性、W标准溶液的配制、样品处理、回归工作曲线、重复测量等因素引入的不确定度。在对各个不确定度分量进行量化的基础上,通过合成得到测量结果的标准不确定度,再乘以95%置信概率下的扩展因子2,得到测量结果的扩展不确定度。     

惰性气体熔融热导法测定钢中氮量的不确定度评定

对惰性气体熔融热导法测定钢中氮量的不确定度来源进行了详细分析,对测定过程中的主要不确定度分量(样品称量、标准物质、测量重复性、仪器分辨率和仪器校准等)进行了合理评定,最后以合成标准不确定度乘以95%置信概率下的扩展因子2获得测量结果的扩展不确定度。在对不确定度评定过程中,发现标准物质和测量重复性对合成标准不确定度的影响最大,所以在工作中要特别注意选择合适的标准样品进行曲线校正,并要重复测定后计算结果。     

火焰原子吸收光谱法测定镉中低含量铅的测量不确定度评定

对火焰原子吸收光谱法测定镉中低含量的铅的不确定度来源进行分析,并对不确定度的分量进行评定。结果表明,本法测量不确定度的主要来源是浓度测量过程中标准溶液的配制、标准曲线拟合及重复测量,试样质量及定容体积对不确定度的影响可以忽略不计。所以在实际的分析过程中,可根据实际情况,采取相应措施,规范操作,提高检测分析人员的技术水平,从而保证测量结果的准确、可靠。当试样中铅含量为0.006 7%时,其扩展不确定度为0.000 2%(包含因子k=2)。     

高频红外吸收法测定普碳钢中硫的不确定度评定

按照国家标准用高频红外吸收法测定了普碳钢中硫含量并对影响测定结果的不确定度各个因素如质量,温度,体积,标样重复测定以及仪器校正等方面进行分析。经过分析得出测定结果的不确定度主要来源于试样称量、标准溶液配制、校准曲线拟合、仪器的分辨率和测量重复性。按照不确定度评定步骤,计算出各个不确定度分量并将其合成,求得了扩展不确定度,为测定的准确性提供了理论基础。     

碘量法测定阳极铜中铜含量的不确定度评定

本文对碘量法测定阳极铜中铜含量进行了不确定度评定,分析了该方法测定过程中的不确定度来源,包括称样质量、标准溶液的配制、标准滴定液的标定和样品滴定等.通过建立数学模型对各不确定度分量进行了计算,然后按方根和得到的不确定度评定结果,合成标准不确定度为0.20％,扩展不确定度为0.40％.该实验及结果表明,碘量法测定阳极铜中...     

火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中铜含量不确定度的分析

通过对火焰原子吸收光谱法测定铁矿石中铜含量的不确定度的系统分析 ,阐述了测量结果不确定度主要来源于测量试液中铜的浓度、试液定容体积及样品质量产生的不确定度 ,并对这些分量进行了量化计算 ,最后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。同时通过评估 ,得出影响铜含量测定不确定度的主要因素是测量试液中铜浓度引起的不确定度。     

ICP-AES法测定纯铝中镁的不确定度评定

对电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定纯铝中镁的不确定度来源进行了分析,并对测定过程中的主要不确定度进行了合理的评定,包括:样品称量引入的不确定度、校准曲线引入的不确定度、容量瓶和移液管体积引入的不确定度、测量重复性引入的不确定度以及仪器的测量不确定度等,最后合成标准不确定度。乘以包含因子获得测量结果的扩展不确定度,确定了不确定度报告。     

原子荧光法测定化探样品中砷和锑的不确定度评定

运用不确定度的理论,通过实验研究,确定原子荧光法测定化探样品中砷、锑的不确定度主要来源于标准储备液、标准溶液配制过程、曲线拟合、样品制备过程和重复性测量5个方面,并对各个不确定度分量进行了评估和量化计算,建立了原子荧光法测定化探样品中砷、锑的不确定度的评定和计算方法,得出标准不确定度和扩展不确定度。当砷的含量为11.2×10-6时,其扩展不确定度U=0.8×10-(6k=2);当锑的含量为1.72×10-6时,其扩展不确定度U=0.11×10-(6k=2);并以不确定度的形式给出测试结果,为结果的测量准确度分析研究提供了理论和数据支持。     

重铬酸钾氧化-硫酸亚铁铵返滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中砷

准确测定铜闪速冶炼烟尘中的砷对于炉前配料的计算和生产控制具有重要的作用。采用硝酸-氯酸钾饱和溶液、氟化铵溶液、高氯酸溶解样品,再用硫酸(1+1)驱除硝酸后,在盐酸介质中以硫酸铜为催化剂,用次亚磷酸钠把溶液中的砷离子还原为单质砷,过滤分离其他杂质。以过量的重铬酸钾标准滴定溶液溶解单质砷,以N-苯代邻氨基苯甲酸溶液为指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定过量的重铬酸钾标准滴定溶液,建立了硫酸亚铁铵返滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中砷的方法。采用次亚磷酸钠将溶液中的砷还原为单质砷沉淀时,可能会有部分砷因未被还原而被过滤到溶液中,试验考察了滤液中残存的砷量对砷测定结果的影响。研究表明,滤液中砷的质量分数小于0.01%,相对于样品中的砷可以忽略不计。共存元素的干扰试验表明,样品中共存的铜、铅、铁、锌等元素对砷测定的影响可忽略不计。将实验方法应用于测定3个铜闪速冶炼烟尘样品中的砷,并进行加标回收试验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.35%～2.6%之间,加标回收率在99%～101%之间。采用实验方法测定2个铜闪速冶炼烟尘样品中的砷,测定结果与微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相符。     

重铬酸钾氧化-硫酸亚铁铵返滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中砷

准确测定铜闪速冶炼烟尘中的砷对于炉前配料的计算和生产控制具有重要的作用。采用硝酸-氯酸钾饱和溶液、氟化铵溶液、高氯酸溶解样品,再用硫酸(1+1)驱除硝酸后,在盐酸介质中以硫酸铜为催化剂,用次亚磷酸钠把溶液中的砷离子还原为单质砷,过滤分离其他杂质。以过量的重铬酸钾标准滴定溶液溶解单质砷,以N-苯代邻氨基苯甲酸溶液为指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定过量的重铬酸钾标准滴定溶液,建立了硫酸亚铁铵返滴定法测定铜闪速冶炼烟尘中砷的方法。采用次亚磷酸钠将溶液中的砷还原为单质砷沉淀时,可能会有部分砷因未被还原而被过滤到溶液中,试验考察了滤液中残存的砷量对砷测定结果的影响。研究表明,滤液中砷的质量分数小于0.01%,相对于样品中的砷可以忽略不计。共存元素的干扰试验表明,样品中共存的铜、铅、铁、锌等元素对砷测定的影响可忽略不计。将实验方法应用于测定3个铜闪速冶炼烟尘样品中的砷,并进行加标回收试验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.35%～2.6%之间,加标回收率在99%～101%之间。采用实验方法测定2个铜闪速冶炼烟尘样品中的砷,测定结果与微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)相符。