铅试金富集-塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定矿石样品中铂钯铑铱

建立了铅试金富集-塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定矿石样品中铂、钯、铑、铱的新方法。运用传统的铅试金方法熔融分解矿石样品,且采用留铅灰吹的方法使样品中铂、钯、铑、铱富集在约3 mg的铅合粒中。先用HNO3溶解铅合粒,再加入HCl以形成王水溶解,使铂、钯、铑、铱完全进入溶液,然后采用塞曼石墨炉原子吸收光谱法于选定的仪器参数条件下测定。本方法运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,曲线拟合良好。铂、钯、铑、铱的校准曲线拟合系数分别为0.999 9、0.999 9、0.999 2、0.999 4;特征浓度分别为1.854 2 ng/mL、1.543 5ng/mL、0.488 3 ng/mL、0.481 1 ng/mL;相对标准偏差为:Pt 1.5%~4.5%、Pd 1.1%~2.9%、Rh 3.4%~6.3%、Ir 2.9%~5.8%。运用本方法测定标准物质中铂、钯、铑、铱含量,测定结果与认定值相吻合。     

D_(290)树脂-活性炭吸附电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬精矿中金铂钯

铬精矿试样用过氧化钠熔融,经过D290树脂-活性炭柱分离富集,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定金、铂、钯。富集在pH1.0的条件下进行,6mol/L硫脲-0.1mol/L盐酸溶液洗脱。测定时选择267.595,265.945,229.653nm分别作为金、铂、钯的分析线,对于2μg/mL的Au、Pt、Pd,测定溶液中50倍浓度的Fe、Si、Cr、Al、Mg没有干扰。金的检出限为0.041μg/mL,铂、钯的检出限为0.16μg/mL。用本法测定标准样品中金、铂、钯,相对标准偏差均小于5%(n=6),测定结果与推荐值相符。     

铋试金-电感耦合等离子体质谱法测定贫铂矿石中痕量金铂钯

为解决传统铅试金法中所存在的污染问题,通过理论计算、优化操作流程等方式建立了针对贫铂矿石中痕量金、铂、钯的铋试金-电感耦合等离子体质谱测定方法。结果表明,选用40.0 g氧化铋、30.0 g硼酸、20.0 g无水碳酸钠和2.0 g面粉作为试金配料的组分,贵金属的选择性好,排除重金属的能力强,可基本满足贫铂矿石样品(20.0 g)中痕量金、铂、钯的测定需要。实验还针对铋扣难以完全回收的问题,采用了在出炉时趁热倾倒熔渣,使铋扣于空气中自然冷却然后取出的方法。在进行质谱测定时,选择¹⁹⁷Au、¹⁹⁵Pt、¹⁰⁵Pd分别作为金、铂、钯的测定同位素,以¹⁸⁵Re、¹¹⁵In作为校正基体效应与信号漂移的内标元素。方法检出限(ng/g,以20.0 g取样量计)分别为:0.51(Au)、0.43(Pt)、0.50(Pd),Pt、Pd、Au测定结果的相对标准偏差(RSD, n=5)分别为4.7%、5.4%、9.7%。对GBW07291和GBW07293铂族元素地球化学标准物质中Pt、Pd、Au进行测定,测定值与认定值基本一致。方法可用于地质样品中痕量Au、Pt、Pd的准确测定。     

封闭溶矿-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中金银铂钯

通过高压密闭溶解样品,建立了一次溶解样品后直接用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质样品中Au、Ag、Pt、Pd进行测定的方法。实验表明,于200 mL的高压密闭溶样罐中加入10.00 g样品后,通过加入30 mL HCl、5.0 mL H₂O₂、2.0 g KClO₃,及在160 ℃的恒温数显鼓风干燥箱中保温6 h,可将地质样品溶解完全;将样品消解液用由活性炭、改性活性炭、717阴离子交换树脂组合而成的新型组合富集剂分离富集及通过选择合适的测定同位素或数学校正方法消除质谱干扰后,可实现ICP-MS对地质样品中Au、Ag、Pt、Pd的测定;Au、Ag、Pt、Pd的校准曲线相关系数均不小于0.999 5,方法检出限分别为Au 0.097 ng/g、Pt 0.14 ng/g、Pd 0.17 ng/g、Ag 0.082 ng/g。将实验方法应用于铂族元素地球化学一级标准物质中Au、Ag、Pt、Pd的测定,结果与认定值相符,12次测定的相对标准偏差(RSD)不大于14.2%,将实验方法应用于地球化学一级标准物质和实际样品中Au、Ag、Pt、Pd的测定,回收率为92%～110%     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地质样品中铂钯金

在HCl-H₂O₂湿法分解体系中,加入KClO₃分解样品,不仅克服了NO₃^-对铂、钯吸附率的影响,而且极大提高了样品分解能力。样品经HCl-H₂O₂-KClO₃高效湿法分解体系分解后,溶液在10%(V/V)HCl介质中,通过活性炭-717阴离子交换树脂混合吸附剂进行分离富集,有效消除了干扰元素的影响。以Pt 265.945｛127｝ nm、Pd 340.458｛99｝ nm、Au 242.795｛139｝ nm作为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定地质样品中铂、钯、金的方法。方法中铂、钯、金的检出限分别为0.015、0.012、0.005 1 μg/g,测定下限分别为0.050、0.040和0.017 μg/g。按照实验方法测定地质标准样品中铂、钯、金,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均不大于6.7%,测定结果与认定值相符。     

共沉淀富集分离矿石中微量金、铂、钯

研究了硒、铜、银、砷作为共沉淀剂。富集分离地质样品中金、铂、钯的最佳条件。在3mol/L HCl介质中，以4mg硒和5mg铜、银、砷对金、铂、钯进行共沉淀富集，采用孔雀绿分光光度法测定金．DDO分光光度法测定铂、钯，回收率均在95％-102％之间。通过对含金矿样加入铂、钯标准样品的回收实验，结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中的金铂钯

地球化学样品中的金、铂、钯含量极低,测定前必须进行有效分离。实验采用氯化钠、浓盐酸和饱和高锰酸钾分解混合液冷浸取分解试样,聚氨酯泡沫塑料富集、灰化,残渣王水溶解,电感耦合等离子体质谱法测定区域地球化学样品中的超痕量金、铂、钯。该方法的检出限分别为Au 0.039 ng/g、Pt 0.040 ng/g、Pd 0.058 ng/g,加入标准物质回收率为95.6%~102.5%,测定结果的相对标准偏差为0.33%~8.20%。该方法操作简单,分析速度快,准确度和精密度良好,适合大批量样品的分析测定。     

锍试金富集-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中铂钯铑铱

建立了锍试金富集电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中铂、钯、铑、铱的新方法。样品用硫化镍富集,酸处理除去碱金属硫化物,过滤,残渣用盐酸和过氧化氢溶解,ICP-MS法测定。研究了富集时各种因素的影响。方法检出限:Pt为0.11ng/g,Pd为0.038ng/g,Rh为0.016ng/g,Ir为0.040ng/g;相对标准偏差(n=12):Pt为4.09%,Pd为4.75%,Rh为4.53%,Ir为4.78%。测定了国家一级地球化学标准物质中痕量Pt,Pd,Rh,Ir,结果与认定值相吻合。     

铅试金-石墨炉原子吸收光谱法测定铂钯矿浸出液中铂和钯

铂钯矿浸出液中铂和钯的准确测定,对铂和钯的综合利用具有十分重要的意义。铂钯矿浸取液中铂和钯含量较低,且还含有大量的共存离子,若直接对铂和钯进行测定,干扰较为严重。采用铅试金法对样品中铂和钯进行分离富集,在优化仪器参数的基础上,建立了石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定铂钯矿浸出液中铂和钯的新方法。将10 mL铂钯矿浸出液滴在试金配方凹槽内,滴入硝酸银溶液作为灰吹保护剂,再覆盖试金配方,经高温熔融和灰吹,样品中的铂和钯被富集于银合粒中。采用先加入硝酸、再加入盐酸的方式溶解银合粒,用石墨炉原子吸收光谱法进行测定,实现了对样品中铂和钯的测定。优化了铂和钯的石墨炉灰化温度和原子化温度以及原子化读数时间。在选定的优化实验条件下,铂和钯的吸光度与其对应的质量浓度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,曲线拟合良好,铂和钯校准曲线的决定系数分别为0.999 8、0.999 7,特征浓度分别为2.14、0.34 ng/mL。将实验方法应用于铂钯矿浸出液中铂和钯的测定,测得结果的相对标准偏差(n=6)为2.7%～5.7%,加标回收率为84%～118%,加标回收率满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。     

铅试金重量法结合原子吸收光谱法测定银钯精矿中银

采用硝酸、盐酸、高氯酸分解样品,加入盐酸与银反应形成氯化银沉淀后过滤,采用铅试金重量法对沉淀中银量进行了测定,并扣除了钯产生的干扰,同时采用原子吸收光谱法(AAS)对滤液中的银量进行了测定,将沉淀与滤液中的银量相加后除以样品量得到样品中银的含量,实现了铅试金重量法联合原子吸收光谱法对银钯精矿中银的测定。考虑到在沉淀形成的过程中,氯化银沉淀对铂和钯有严重的吸附作用,因此考察了铂和钯对沉淀中银量测定的影响。试验表明,采用铅试金法对沉淀中贵金属进行捕集后,贵金属合粒中的铂对银测定的干扰可忽略不计,但钯的干扰不可忽略。实验采取用10mL硝酸(1+1)低温溶解贵金属合粒,以原子吸收光谱法测定合粒溶液中钯量,从铅试金重量法所得结果中扣除合粒中钯量的方法消除了沉淀中钯对测定的干扰。干扰试验表明,滤液中的主要共存元素钯、铜、铋、金、铂对样品中银测定的干扰可忽略不计。按照实验方法,对钯银精矿样品中银平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为0.028%~0.059%,同时加入高纯硝酸银进行加标回收试验,回收率为98%~102%。将实验方法应用于银钯精矿样品中银的测定,其测定结果与碘化钾电位滴定法基本一致。     

铅试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高镍锍中金铂钯

采用铅试金法富集高镍锍中金、铂和钯时,因高镍锍中镍、铜含量较高,严重影响着铅试金的熔炼富集和灰吹效果。实验采用盐酸溶解分离高镍锍中镍、铜等基体组分,得到的含贵金属残渣经包铅灰吹法进一步富集与分离,最终实现了铅试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对高镍锍中金、铂和钯的准确测定。实验探讨了盐酸用量、铅箔用量、灰皿类型、灰吹损失、银加入量、分析谱线等因素对测定结果的影响。结果表明,对于5 g高镍锍样品,80 mL盐酸几乎可以将镍、铜等基体组分溶解完全;残渣经0.45 μm滤膜收集后,加入5 mg银并包于6.0 g铅箔中,在950 ℃的镁砂灰皿中灰吹,铅及少量贱金属硫化物被氧化分离而金、铂和钯几乎不损失,形成的银合粒经混合酸分解后,银以氯化银沉淀的形式分离不干扰测定;在王水(1+9)介质中,于分析线Au 267.595 nm、Pt 265.945 nm、Pd 340.458 nm处,采用ICP-AES测定金、铂和钯。各元素校准曲线的相关系数均在0.999以上;方法检出限为0.067 μg/g(Au)、0.085 μg/g(Pt)、0.107 μg/g(Pd)。方法用于测定高镍锍中金、铂和钯,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为2.8%~5.9%。测定结果与行业标准方法(YS/T 252.8—2020)对照测定结果基本吻合。     

铅试金富集-高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量金铂钯

Au、Pt和Pd在自然界矿石中丰度很低且分布不均匀,具有块金效应,准确测定其含量一直是地球化学样品分析中的难题。采用铅试金法对样品中的Au、Pt和Pd进行分离并富集于合粒中,合粒经王水处理溶解,用高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法(HRCS-GFAAS)进行测定,建立了地球化学样品中痕量Au、Pt和Pd的测定方法。实验表明:采用实验制备提纯的碱式碳酸铅替代商品试剂氧化铅作为捕集剂,可大幅度降低铅试金流程中待测元素Au、Pt和Pd的空白值,且空白值非常稳定;处理合粒时,先用硝酸溶解合粒中银,再加入盐酸形成王水将Au、Pt和Pd完全溶解,滴加NaCl溶液,使Au、Pt和Pd以稳定的卤络酸钠盐形式存在于溶液中;采用连续光源原子吸收光谱仪的高分辨率分光系统,待测元素的连续光源原子吸收光谱分辨率均不大于0.001 49 nm/pixel,可将Au、Pt和Pd的原子吸收谱线与干扰谱线完全分开,故样品中共存元素对Au、Pt和Pd所测谱线的干扰可忽略。在选定的实验条件下,Au、Pt和Pd的吸光度与其对应的质量浓度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,各元素校准曲线的决定系数(R²)分别为0.999 6、0.999 9和0.999 9;特征浓度分别为0.341、2.964和0.630 (ng/mL)/1%A。将实验方法应用于地球化学样品(土壤基质)中Au、Pt和Pd的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)介于6.2%～9.6%之间。将实验方法应用于土壤和岩石(橄榄岩、辉石)等标准物质中Au、Pt和Pd的分析,测定值与标准值吻合良好。     

密闭消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铂钯精矿中铜金铂钯硒碲铋铱铑

准确测定铂钯精矿中铜、金、铂、钯、硒、碲、铋、铱、铑等元素含量,是从铂钯精矿中回收有价元素的重要理论支撑.一般采用重量法测定其中铂和钯,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜、金、硒、碲、铋,而铱、铑等多采用铅试金或锑试金预富集后再采用原子吸收光谱法逐一测定,存在分析速度慢、周期长、操作繁琐、检测成...     

锍镍试金-微波消解-高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定岩石矿物中超痕量铂钯钌铑铱

Pt、Pd、Ru、Rh和Ir属于铂族元素,它们物理化学性质接近,是一组重要的地球化学和环境化学元素。然而,铂族元素在自然界矿石中丰度很低且分布不均匀,具有块金效应,准确测定其含量一直是分析化学中的难题。实验采用锍镍试金法对样品中Pt、Pd、Ru、Rh和Ir进行分离和富集,用微波消解法处理Pt、Pd、Ru、Rh和Ir这些金属的硫化物沉淀以及滤纸,用高分辨率连续光源石墨炉原子吸收光谱法(HRCS-GFAAS)对样品溶液中这些元素进行测定,建立了岩石矿物中超痕量Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的测定方法。实验表明:运用传统的锍镍试金富集岩石矿物中Pt、Pd、Ru、Rh和Ir时,用实验制备提纯的NiCO₃代替商品试剂NiO作为捕集剂,可大幅度降低锍镍试金流程中待测元素Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的空白值,且空白值非常稳定;采用微波消解仪在优化的加热消解程序下以10mL王水(1+1)溶解Pt、Pd、Ru、Rh和Ir这些金属的硫化物沉淀以及滤纸,Pt、Pd、Ru、Rh和Ir可被完全溶解在溶液中,Ru不会形成RuO₄挥发;采用连续光源原子吸收光谱仪的高分辨率分光系统,各待测元素的连续光源原子吸收光谱分辨率均不大于0.00223nm/pixel,可将Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的原子吸收谱线与干扰谱线完全分开,故样品中共存元素对Pt、Pd、Ru、Rh和Ir所测谱线的干扰可忽略。在选定的实验条件下,Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的吸光度与其对应的质量浓度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,各元素校准曲线的相关系数分别为0.9999、0.9998、0.9998、0.9999、0.9997;特征浓度分别为2.98、0.47、0.98、0.48、2.76ng/mL。将实验方法应用于铬铁矿原矿中Pt、Pd、Ru、Rh和Ir的测定,测定结果的相对标准偏差(n=5)介于4.2%~13.4%之间。按实验方法测定土壤和岩石(橄榄石、辉石)等标准物质中的Pt、Pd、Ru、Rh和Ir,测定值与标准值吻合良好。     

微波马弗炉处理-火焰原子吸收光谱法测定废旧电路板中金银铂钯

研究了微波马弗炉加热处理样品,火焰原子吸收光谱法测定废旧电路板中金、银、铂、钯的方法。称取5.0 g粉碎后废旧电路板样品,用微波马弗炉在550 ℃灼烧30 min分解有机物,用王水溶解样品,样品溶液中的金、银、铂、钯用火焰原子吸收光谱法进行测定。金、银、铂、钯的方法检出限分别为0.078、0.12、0.15和0.15 mg/mL;方法回收率在90%～108%之间;用本方法平行测定同一废旧电路板样品7次,日内相对标准偏差为2.2%～2.9%;日间相对标准偏差为3.3%～3.5%。将本方法用于废旧电路板分析,测得结果与微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法一致。