管式炉加热红外吸收法测定脱氧剂中碳化硅及游离碳

应用管式炉红外碳硫分析仪建立了脱氧剂中碳化硅及游离碳的测定方法。对仪器程序升温条件进行研究,设计了4步升温程序。碳化硅和游离碳析出温度的试验结果表明,游离碳在650℃下可完全析出,碳化硅在900℃开始析出,但完全析出则需要在1 200℃时添加助熔剂。采用基准CaCO3绘制工作曲线,在最佳试验条件下,测定了脱氧剂中碳化硅及游离碳含量,相对标准偏差分别为0.15%和1.92%。测定结果与化学分析方法相吻合。     

管式电阻炉加热红外吸收法测定红土镍矿中硫

应用管式炉红外碳硫分析仪建立了红土镍矿中硫的测定方法。采用铁矿石标准样品绘制校准曲线,选择适当的仪器工作条件,在试样中加入纯铁粉与线状氧化铜作助熔剂,于高温管式炉的氧气流中加热燃烧,使样品中的硫全部转化为二氧化硫,红外吸收法测定。用本法测定了红土镍矿中的硫含量,相对标准偏差为1.2%~4.9%(n=10),回收率为86.7%~108.0%。     

管式炉加热-红外吸收法测定铀金属中碳

称取100 mg处理后试样,选取加热温度为850 ℃,建立了管式炉加热红外吸收法测定铀金属中微量碳的方法。试验表明:将金属铀切屑试样用硝酸(1+1)加热至微沸并保持2 min,取出后再依次用水、丙酮、无水乙醇漂洗可有效去除金属铀切屑样品表面的碳沾污。以蔗糖作为校准标样,碳量在0～12.5 μg之间线性相关系数(r)为0.999 8。方法空白值为2.4 μg/g,测定下限为5 μg/g。按照实验方法对铀金属材料中碳进行测定,结果的相对标准偏差(RSD, n=3)为4.3%～6.1%,加标回收率为100%。应用于铀金属材料中碳含量的测定,结果与高频燃烧-红外吸收法一致。     

红外吸收法测定金属锰中碳、硫的含量

采用钢、铁标样校正工作曲线，高频红外碳硫分析仪测定金属锰中碳、硫的含量，方法快捷、灵敏、准确，检测下限可达C：0.0020%、S：0．0025％（质量百分数），相对标准偏差均小于2％。     

用红外碳硫分析仪测定钢及铁合金中碳硫的含量

研究了助熔剂的种类、用量、配比、比较水平、积分时间、试校量等条件对钢及铁合金中碳、测定的精确度的影响,确定了ＣＳ－４４４红外碳硫分析仪测定碳硫的最佳条件参数,形成了一套完整的钢及铁合金中碳、硫的测定方法。     

管式电阻炉红外碳硫分析仪的应用

本文阐述了管式电阻炉红外碳硫分析仪的仪器使用经验,重点讨论了试样分析测试条件、工作曲线校准方法,该仪器用于原燃料和矿石的碳、硫含量分析,线性和精密度、准确度等测试数据令人满意。     

红外碳硫分析仪测定氯化银中的硫

采用HIR－944型红外碳硫分析仪测定氯化银中硫的含量，并对样品作了测定前的预处理，为氯化银中硫的测定选择了较为合适的分析条件，有效地降低了氯化银在分析过程中的污染。     

红外吸收法测定超低碳钢中的碳硫

文章介绍了利用红外碳硫分析仪对超低碳钢中的碳、硫进行分析的实验过程。实验数据表明：采用红外吸收法可对超低碳、硫进行分析测定,分析方法的精度和准确度满足ASTME1019—2000的要求,在实际操作中切实可行。     

高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌矿石中硫

铜铅锌矿石是冶炼钢铁的重要原材料,而其中硫含量的高低会直接影响钢铁的脆性、流动性等性能。因此,准确快速测定铜铅锌矿石中硫含量对于冶炼此类矿石意义重大。选取与实际样品具有相似化学性质的多个铜铅锌矿石标准物质建立校准曲线以消除基体效应,以铁助剂和钨锡助剂为助熔剂,实现了高频燃烧红外吸收法对铜铅锌矿石中质量分数为0.106%～10.76%硫的测定。探讨了称样量、钨锡助剂用量、比较器水平、分析时间、坩埚是否需要加盖等因素对硫测定结果的影响,确定最佳实验条件如下:称样量为0.1000g、钨锡助剂用量为1.6g、比较器水平为1%、分析时间为50s、坩埚不加盖。结果表明,校准曲线线性相关系数为0.9999,方法检出限为0.0264%,定量限为0.106%。采用实验方法对不同铜铅锌矿石标准物质进行多次测定,相对误差均小于根据DZ/T 0130—2006《地质矿产实验室测试质量管理规范》得到的相对误差允许限。按照实验方法对铜铅锌矿石实际样品中硫平行测定11次,测定结果与燃烧碘量法、硫酸钡重量法结果无显著差异,相对标准偏差(RSD)在0.50%～4.6%之间。     

自动电位滴定法测定锰矿石中全锰量

样品经盐酸、磷酸、硝酸、高氯酸加热溶解后,采用自动电位滴定法测定全锰量。经过对5个有证标准样品进行测试,测定的平均值与标准值的误差在0.015%～0.145% 之间。标准差为0.0737,T检验值为0.366,选取主要进口国含量不同的样品进行主含量的测定,与方法对比,其允差符合标准规定。应用本法日常检测,提具有高灵敏度和准确度,提高工作效率,用于大批量锰矿石的检测。     

高频燃烧炉红外吸收法测定铁矿石中的硫含量

介绍利用高频燃烧炉红外光谱法对铁矿石中不同含量的硫进行测定,通过对助熔剂及用量、样品称量、样品与助熔剂加入顺序的选择,分析时间与比较水平的选择等试验,确定了方法的最佳分析参数.该法方便快捷,分析结果令人满意,测定范围在0.008%～20%,精密度0.64%～3.12%(视样品硫含量).该方法符合铁矿石国家标准相似文献   

某浸染型低硫低镍铂钯矿石选矿试验研究

某浸染型低硫低镍铂钯矿石,铂、钯元素在矿物中的分布广泛而微量,无法明确其主要载体矿物。重选、浸出和初步浮选试验结果表明,重选和浸出对铂、钯的回收效果均不理想,而浮选比较适合用于从该矿石中回收铂、钯。通过浮选试验研究,硫化钠和硫酸铜是较理想的活化剂,最终闭路试验得到了Pt+Pd品位大于50 g/t的铂钯精矿。     

高频炉燃烧红外吸收法测定钛精矿中硫

对于钛精矿中硫的测定,现有标准方法为燃烧-碘量法,该方法的分析流程较长,不适合大批量样品的分析;同时方法的测定范围有限,仅适合硫质量分数在0.025%～0.500%的样品。为适应现有钛精矿的生产和科研需要,实验建立了高频炉燃烧红外吸收法测定钛精矿中硫的分析方法。对样品量、燃烧用助熔剂种类及用量等测试条件进行了优选。确定的最佳分析条件为:称取0.40g样品于坩埚中,加入0.5g锡粒、0.3g纯铁屑、1.3g钨粒助熔剂进行测定。采用钛精矿标准样品分段绘制硫的校准曲线,硫质量分数的测定范围为0.004 8%～2.76%;方法定量限为0.000 6%,完全满足现有钛精矿的测定需求。对硫质量分数在0.009 2%～1.51%的钛精矿样品进行了测定,测定值的相对标准偏差(n=8)为0.33%～1.8%。实验方法的测定结果与硫酸钡重量法吻合,对低硫样品的加标回收率为90%～105%。     

高频燃烧红外吸收法测定石灰石和白云石中硫

采用GB/T 3286.7—2014中的两种方法分别对石灰石和白云石中硫进行测定,样品不经过预灼烧直接用高频燃烧红外吸收法测定(简称直接法)所得结果会明显低于其经预灼烧法处理后再测定(简称预灼烧法)的结果。考虑到预灼烧法操作较为繁琐,实验对直接法测定结果偏低的原因进行分析,并对直接法的助熔剂条件进行了改进,建立了不用对样品进行处理,直接用高频燃烧红外吸收法测定石灰石和白云石中硫的方法。收集直接法和预灼烧法对白云石标准样品测定时产生的粉尘,采用X射线荧光光谱法(XRF)对其成分进行半定量测定,同时采用高频燃烧红外吸收法对其中硫再次测定。结果表明,直接法所得粉尘中氧化钙的质量分数约为7%、氧化镁的质量分数约为4%,而预灼烧法的粉尘中氧化钙和氧化镁的质量分数均小于0.1%;直接法所得粉尘中硫的质量分数为0.012%,预灼烧法所得粉尘中硫的质量分数仅为0.002%。这说明直接法测定时硫释放率偏低的主要原因可能与样品中高含量的碳酸钙、碳酸镁相关,推测认为:直接法测定时产生的二氧化碳气流将碳酸钙、碳酸镁分解生成的部分碱性氧化物氧化钙、氧化镁细粉带入仪器的低温气路区,造成氧化钙或氧化镁与二氧化硫酸性气体重新反应,最终导致直接法测定硫的结果偏低。实验在国家标准方法(GB/T 3286.7—2014)的助熔剂条件基础上,加入三氧化钼粉酸性氧化物以有效避免样品中的高含量碳酸钙、碳酸镁对测定的影响。改进后的测定条件为:称取0.20 g样品与0.5 g三氧化钼粉在坩埚中混合,再加入0.3 g锡粒、0.5 g纯铁和1.5 g钨粒。实验方法应用于石灰石和白云石实际样品中0.01%～0.27%(质量分数)硫的测定,分析结果与重量法或燃烧-碘酸钾滴定法一致,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.8%～2.6%。     

高频燃烧红外吸收法测定矿产品中硫

矿产品种类多样,硫含量范围较广。以硫酸钾建立校准曲线,建立了高频感应燃烧红外吸收法测定矿产品中硫含量的检测方法。确定的最佳实验条件如下:硫质量分数小于10%时,选择称样量为0.1 g;硫质量分数为10%～20%时,选择称样量为0.05 g;硫质量分数为20%～40%时,选择称样量为0.025 g;硫质量分数在40%～55%时,采用高纯二氧化硅粉将样品稀释约8倍后,选择称样量为0.1 g,再测定。试样加入方式为:先将试样放入到预先加有0.2 g锡粒的瓷坩埚内,再覆盖0.5 g纯铁和1.6 g钨粒。结果表明,校准曲线的线性相关系数大于0.99,硫质量在0.004 8～11.0 mg之间与吸收峰面积呈良好的线性关系。对于硫质量分数低于0.05%的样品,结果计算时要考虑扣除试剂空白值的影响,而对于硫质量分数高于0.05%的样品,试剂空白值(包括使用高纯二氧化硅粉时)可忽略不计。将实验方法应用于硫质量分数在0.01%～53%之间不同含量水平矿产品标准样品的分析,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=5)均小于2.6%,加标回收率在97%～120%之间。     

高频红外吸收法测定铁矿石中总硫量

建立了高频红外吸收碳硫分析仪测定铁矿石中总硫的分析方法。选择适当的分析条件 ,经最佳化取得了满意的测定结果