Nafion掺杂多壁碳纳米管固定Ru（bpy）3^2＋的电致化学发光法检测壮观霉素的研究

利用Nafion掺杂多壁碳纳米管形成复合膜将Ru（bpy）32＋固定于玻碳电极表面形成Ru（bpy）32＋-N-C。基于壮观霉素对该电极电致化学发光信号的增强作用,建立了一种新的壮观霉素电致化学发光检测方法,方法的线性范围为1.0×10-5～2.0×10-4 mol.L-1,检测限为2.5×10-6 mol.L-1。该方法用于尿样中壮观霉素的测定,加标回收率在87.1%～120.2%之间。     

联吡啶钌体系电致化学发光测定盐酸苯海索的研究

首次建立了以金电极为工作电极电致化学发光测定盐酸苯海索的方法,采用循环伏安法和电致化学发光法研究了盐酸苯海索-Ru(bpy)32+体系的电化学行为和电化学发光行为。结果表明,在pH值8.0的磷酸盐缓冲溶液中,扫描速率为0.10 V.s-1时,电致化学发光(ECL)强度值与盐酸苯海索浓度在2.00×10-7~1.00×10-4mol.L-1范围内呈良好线性关系,其线性回归方程为:I(Counts)=300.00×105c-120.71,方法检出限为1.00×10-8mol.L-1(s/n=3)。不同时段测定5.9184×10-5mol.L-1的盐酸苯海索片溶液4次,所测样品含量值的RSD为1.55%。对样品进行加标回收率实验,回收率为97.50%~104.00%。该方法具有较好的稳定性和灵敏度,样品处理简单快速,用于盐酸苯海索片的测定,效果良好。     

电化学发光法检测三聚氰胺

利用三联吡啶钌电化学发光法在玻璃碳(GC)电极和金(Au)电极上检测三聚氰胺,在pH为10的磷酸盐缓冲溶液中,GC电极和Au电极上的检测范围都在1.0×10-10～1.0×10-5mol.L-1,最低检测限在信噪比达到3的情况下为1.0×10-10mol.L-1。利用该方法检测奶粉中添加的三聚氰胺样品,回收率在93%～107%,偏差小于6.1%。这一电化学发光检测三聚氰胺的方法简单、方便,分析仪器相对便宜,操作速度快,可望发展成为一种新型的三聚氰胺检测方法,用于食品安全监测等领域。     

石墨烯修饰电极用于电化学发光法测定赛庚啶的研究

基于赛庚啶对联吡啶钌电化学发光的增敏作用,采用石墨烯修饰玻碳电极制备电致化学发光传感器,建立电致化学发光检测赛庚啶的新方法。采用循环伏安法(CV)和电致化学发光法(ECL)研究了盐酸赛庚啶的电化学行为和电化学发光行为,结果表明,该修饰电极对赛庚啶-联吡啶钌体系具有良好的电化学发光响应,在材料修饰量为4.0μL,电解质溶液为pH 8.0的磷酸缓冲溶液,联吡啶钌浓度为4.0×10~(-4) mol/L,扫描速度为100 mV/s,高压值为800 V的最优条件下,盐酸赛庚啶浓度在2.0×10~(-7)～1.0×10~(-4)mol/L范围内与相应发光强度呈现良好的线性关系,线性方程为y=946.92x+1 082.21 (R~2=0.996 9),检出限(S/N=3)为6.4×10~(-8) mol/L,样品回收率在97.25%～104.33%之间,RSD为2.78%。该方法具有良好的灵敏度和选择性,可以用于小分子药物盐酸赛庚啶的测定。     

石墨烯修饰电极用于电化学发光法测定赛庚啶的研究

基于赛庚啶对联吡啶钌电化学发光的增敏作用,采用石墨烯修饰玻碳电极制备电致化学发光传感器,建立电致化学发光检测赛庚啶的新方法。采用循环伏安法(CV)和电致化学发光法(ECL)研究了盐酸赛庚啶的电化学行为和电化学发光行为,结果表明,该修饰电极对赛庚啶-联吡啶钌体系具有良好的电化学发光响应,在材料修饰量为4.0μL,电解质溶液为pH 8.0的磷酸缓冲溶液,联吡啶钌浓度为4.0×10^(-4) mol/L,扫描速度为100 mV/s,高压值为800 V的最优条件下,盐酸赛庚啶浓度在2.0×10(-4) mol/L,扫描速度为100 mV/s,高压值为800 V的最优条件下,盐酸赛庚啶浓度在2.0×10^(-7)～1.0×10(-7)～1.0×10^(-4)mol/L范围内与相应发光强度呈现良好的线性关系,线性方程为y=946.92x+1 082.21 (R(-4)mol/L范围内与相应发光强度呈现良好的线性关系,线性方程为y=946.92x+1 082.21 (R²=0.996 9),检出限(S/N=3)为6.4×102=0.996 9),检出限(S/N=3)为6.4×10^(-8) mol/L,样品回收率在97.25%～104.33%之间,RSD为2.78%。该方法具有良好的灵敏度和选择性,可以用于小分子药物盐酸赛庚啶的测定。     

毛细管电泳-化学发光法检测废水中的铜离子

于铜离子对鲁米诺-铁氰化钾体系有催化化学发光反应的特性,采用毛细管电泳-化学发光法成功实现了对Cu(Ⅱ)的分离检测,并对化学发光条件和电泳条件进行了优化.在优化条件下,Cu(Ⅱ)的检出限(S/N=3)为7.5×10-9 mol·L-1,线性范围为7.5×10-8～5.0×10-5 mol·L-1,迁移时间和峰高的相对标准偏差(n=5)分别为2.9%、4.7%.     

对乙酰氨基酚在聚L-赖氨酸膜修饰电极上的电化学行为及测定

利用循环伏安法(CV)将L-赖氨酸电聚合修饰于玻碳电极表面,制备出对对乙酰氨基酚(ACOP)具有良好电催化作用的聚L-赖氨酸薄膜修饰电极,优化了底液、pH值、聚合圈数等测定条件,建立了一种直接测定ACOP的高灵敏度电分析方法.该方法测定ACOP的线性范围为5.0×10-7～1.0×10-4mol·L-1,R=0.9996;检出限可达1.0×10-7mol·L-1.对1.0×10-4mol·L-1的ACOP平行测定5次的相对标准偏差不大于3%.样品回收率在98.40%～100.80%之间.可用于实际样品的定量分析.     

Ru(bpy)2(NCS)2染料敏化PbS/Zn2+--TiO2复合半导体纳米多孔膜电极的光电化学

采用水热法合成了Zn2+离子掺杂的TiO2纳米粒子(掺杂量0.5%),并用光电化学方法研究了Ru(bpy)2(NCS)2(bpy=2,2'-bipydine-4,4'-dicarboxylicacid)分别敏化Zn2+掺杂的TiO2电极和PbS/Zn2+-TiO2复合半导体纳米多孔膜电极的光电化学行为.实验证明Ru(bpy)2(NCS)2敏化PbS/Zn2+-TiO2复合半导体纳米多孔膜电极比单独敏化Zn2+-TiO2电极的光电效果好,且敏化电极的光电流产生的起始波长都比Zn2+-TiO2电极向长波方向移动;在360600nm范围内,Ru(bpy)2(NCS)2敏化PbS/Zn2+-TiO2复合半导体纳米多孔膜电极比单独敏化Zn2+掺杂TiO2电极的效果更好.     

联吡啶钌体系电化学发光法测定盐酸曲马多的研究

盐酸曲马多是含苯环结构的叔胺类化合物,对联吡啶钌的电致化学发光具有显著的增强作用.本文采用循环伏安(CV)和电致化学发光(ECL)法,研究了该体系的电化学行为和电化学发光行为,首次将铅笔芯作为电极用于电致化学发光体系,建立了一种测定盐酸曲马多的电化学发光新方法.在0.1 mol/L的PBS(pH 8.50)缓冲溶液中,扫描速度为100mV/s时,该ECL的峰高与盐酸曲马多在3.0×10～5.0×10-8moL/L浓度范围内呈线性关系(r=0.999 4,n=14),其线性回归方程为,(counts)=33.802×106c 131.57,方法检出限为1.5 x 10-8 mol/L(S/N=3).连续测定2.0×10-5 mol/L的盐酸曲马多溶液10次,发光强度值的RSD为1.80%.对样品进行加标回收率试验,回收率为92.5%～101.4%.该方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理简单快速,用于盐酸曲马多片剂的测定,结果满意.     

多巴胺在碳纳米管/普鲁士蓝复合膜修饰电极上的电化学行为及其选择性测定

先在玻碳电极(GCE)表面用电化学沉积法修饰普鲁士蓝(PB),然后修饰多壁碳纳米管(MWCNTs),制成了碳纳米管/普鲁士蓝复合膜修饰电极(MWCNTs/PB/GCE).采用循环伏安法(CV)考察了该电极的电化学性能,发现该修饰电极对多巴胺(DA)具有良好的电催化作用和选择性,当等浓度的抗坏血酸(AA)与DA共存时,AA对DA的测定没有干扰.该方法测定多巴胺的线性范围为 5×10-6～1×10-4mol·L-1,R=0.9992,检出限可达5.0×10-7 mol·L-1(S/N=3),样品回收率在97.0%～105.7%之间.对针剂盐酸多巴胺进行测定,结果令人满意.     

杯芳烃衍生物修饰电极的电化学性能研究

采用5,11,17,23-四叔丁基-25,27-二羟基-26,28-二(乙氧羰基甲氧基)杯[4]芳烃(酯-杯[4]芳烃)-PVC膜修饰玻碳电极,研究了其对Pb2+的电化学行为。研究表明:该修饰电极在碱性条件中为不可氧化过程,在酸性条件下具有良好的电化学活性,对Pb2+具有很高的响应,在3.65×10-6～4.83×10-3mol.L-1范围内线性扫描溶出伏安峰电流与Pb2+浓度具有良好的线性关系,检测限为1.28×10-6mol.L-1。     

聚L-组氨酸/铁氰根修饰电极测定痕量银

制备了聚L-组氨酸/铁氰根修饰电极,研究了Ag+在该修饰电极上的电化学行为,建立了一种测定痕量Ag+的新方法,该方法简便准确。在3.0×10-12～7.0×10-6mol/L的浓度范围内,溶出峰电流与Ag+浓度呈良好的线性关系,检测下限可达1.0×10-13mol/L。     

Ni/Ag/MWNTs修饰电极检测亚硝酸根的研究

利用电沉积制备Ni/Ag/MWNTs修饰电极,加入离子液体(ILs)增加导电性能,应用于饮用水中亚硝酸根的检测。亚硝酸盐在该电极的作用下显示良好的电催化氧化作用,且在微小浓度下也能作出响应。以0.4 V作为工作电压,对亚硝酸根进行安培检测,在1μmol·L-1~0.05 mmol·L-1浓度范围内,呈现出良好的线性关系,检测限达到4.6×10-7mol·L-1。此外,该电极稳定性和重复性良好,可用于实际水样的检测。     

碳纳米管修饰石墨电极的制备及应用

研究了多壁碳纳米管修饰石墨电极(MWNT/CE)的方法,并比较了不同修饰方法(嵌入法和涂层法)的修饰效果和修饰电极的稳定性.利用该修饰电极对马来酸噻吗洛尔(MET)的电催化作用,建立了一种新的电化学定量分析MLT的方法.在0.2 mol/L KNO3+0.1mol/L CH3COOH-CH3COONa(pH=4.82)体系中,MLT的浓度在2.3×10-5mol/L～5.8×10-4mol/L范围内时,氧化峰电流与浓度呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.9996,检测限达5.6×10-6mol/L.该修饰电极用于含MLT药物样品的分析,八次平行测定结果的相对标准偏差为1.2%,样品回收率为95.1%～101.8%,结果令人满意.     

基于RuO_2/RGO纳米复合材料的多巴胺电化学生物传感器

基于Ru O2/石墨烯纳米复合材料构建了一种新型的多巴胺(DA)电化学生物传感器。我们采用差分脉冲伏安法(DPV)对传感器检测性能进行了探究,该传感器对DA有着显著的电催化作用,响应迅速而且灵敏度高,并且能有效地排除高浓度的AA和UA的干扰,DA的氧化峰电流与浓度在3×10-6~2×10-4 mol?L-1范围内呈良好的线性关系,最低检测限为8.75×10-4 mol?L-1。经过探究,基于Ru O2/RGO/GCE构建的多巴胺电化学生物传感器具有抗干扰,选择性强,催化性高,重现性和稳定性好等优点。     

甲氧苄啶的电化学行为研究及伏安法测定

将裸玻碳电极在0. 2 mol/L NaH_2PO_4-Na_2HPO_4溶液中于+1. 7 V恒电位处理400 s后,得到电活化玻碳电极(EGCE)。以EGCE为工作电极,研究了缓冲溶液、pH、富集时间、富集电压和扫描速度对甲氧苄啶(TMP)测定的影响。结果表明,EGCE对TMP有较高的电化学响应。通过差分脉冲伏安法测试,TMP的氧化峰电流与浓度分别在1. 25×10~(-7)～3. 0×10~(-5)mol/L、3. 0×10~(-5)～1. 0×10~(-4)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为8. 2×10~(-8)mol/L(S/N=3)。该方法操作简单、快速,用于检测TMP的重现性和稳定性好。     

Ru（phen）3^2＋-SDBS-KMnO4化学发光体系检测半胱氨酸的研究

在20 mmol·L-1硫酸-1.2 mmol·L-1十二烷基苯磺酸钠(SDBS)介质中,半胱氨酸可以增强三(1,10-菲咯啉)钌(Ⅱ)[Ru(phen)32+]-KMnO4化学发光体系的发光强度.基于此,建立了一种化学发光直接检测半胱氨酸的新方法.在优化的实验条件下,该方法的线性范围和检测限分别为2.5×10-2-2.0μg·mL-1和2.1×10-2μg·mL-1,对11份含半胱氨酸0.5μg·mL-1的溶液平行测定的相对标准偏差(R.S.D.)为5.3%.将其用于合成样品中半胱氨酸含量的测定,结果令人满意.并提出了可能的化学发光机理.     

毛细管电泳-电致化学发光法测定氢溴酸右美沙芬

基于氢溴酸右美沙芬增强联吡啶钌的电致化学发光信号,研究了采用毛细管电泳-电致化学发光法分离检测氢溴酸右美沙芬含量的新方法.利用未涂层石英毛细管44 cm×25 μm;分离缓冲溶液为10 mmo/L磷酸盐缓冲溶液(pH 7.5);分离电压15 kV;检测池中溶液为50 mmo/L磷酸盐缓冲溶液(pH 7.5)和5 mmo/L联吡啶钌.在200 s内可实现氢溴酸右美沙芬的分离检测,其线性范围为1.0×10-7～1.0×10-5mol/L,相关系数为O.999 3,检出下限为1.9×10-8mol/L.本法操作简便快速、灵敏度高、结果准确可靠,可用于氢溴酸右美沙芬口服液中氢溴酸右美沙芬的质量监测.     

谷胱甘肽电化学检测方法的研究

基于还原型谷胱甘肽(GSH)与金属离子相互作用,从而影响其在金电极上的电化学响应,建立了一种灵敏、简便的GSH电化学检测方法。以铜(Ⅱ)或铬(Ⅵ)为信号离子,采用循环伏安法研究不同浓度的GSH对铜(Ⅱ)或铬(Ⅵ)在金电极上的电化学响应的影响规律。结果表明,铜(Ⅱ)和铬(Ⅵ)分别在0.28 V和0.25 V出现了较强的还原峰;当反应体系中加入不同浓度的GSH时,峰电流均下降,且铜(Ⅱ)和铬(Ⅵ)峰电流分别在1.0×10-8~8.0×10-8mol.L-1和1.0×10-11~7.0×10-11mol.L-1GSH浓度范围内与GSH浓度呈线性相关;铜(Ⅱ)和铬(Ⅵ)的GSH检测限分别为1.0×10-9mol.L-1和1.0×10-11mol.L-1。     

基于Fe_3O_4/Au磁性复合纳米材料胆固醇生物传感器的研究

用两步法合成Fe3O4/Au磁性复合纳米材料,并通过修饰于金电极表面的L-半胱氨酸的巯基吸附Fe3O4/Au纳米复合材料,再利用静电吸附固载胆固醇氧化酶(Ch Ox),构建了高灵敏、稳定的新型电流型胆固醇生物传感器。实验表明,该生物传感器对胆固醇检测范围宽(1.4×10-6~3.85×10-3 mol·L-1),检出限低(4.6×10-7 mol·L-1),灵敏度高(264μA/mol·L-1)。