高效液相色谱分析Na~(125)I溶液

放射性碘化钠(Na~(125)I)溶液的放化纯度是指放射性核素(~(125)I)所标示的碘化钠(~(125)I)的放射性活度与溶液中碘化钠(~(125)I)和杂质碘酸根(~(125)I)等离子的总放射性活度之比。按中国药典(1977年版)推荐的鉴定方法是纸层法,该方法分析时间较长,分析过程中碘易挥发。文献[4,5]报道采用阴离子交换色谱法,在17分钟内能分离出~(123)I~-和~(123)IO_3~-。利用反相色谱法分析鉴定Na~(125)I的放化纯度目前在国内外文献中尚未发现同类工作报道。本文应用反相色谱法研究了I~-、IO_3~-和IO_4~-各组分的分离行为及Na~(125)I溶液中~(125)IO_3~-和~(125)I~-的分离行为。     

医用裂变~(99)Mo分离纯化工艺中~(131)I~-和~(131)IO_3~-的去除

为评价已建立的裂变~(99) Mo分离纯化工艺,即AgNO3沉淀法、α-安息香肟沉淀法、阴离子交换色层法与活性炭色层法联用工艺流程,对放射性碘的去除效果,本研究以~(131)I为放射性示踪剂,研究两种不同放射性碘化学形态~(131)I~-与~(131)IO_3~-在~(99) Mo分离纯化工艺中的行为及其去除效果。结果表明,对于~(131)I~-,AgNO3沉淀能够去除模拟溶液中98.2%~(131)I~-,α-安息香肟沉淀法分离~(99) Mo工艺能够去除97.9%~(131)I~-,AG1-×8树脂上阴离子与I~-发生交换可以除去Mo样品中~(99).9%的~(131)I~-,活性炭色层法通过吸附作用除去75%的~(131)I~-,最终~(131)I~-的累积去污系数为1.90×106,~(131)I~-的去除率大于~(99).~(99)%。对于~(131)IO_3~-,加入AgNO3对其去除没有影响,ɑ-安息香肟沉淀法能除去~(99)%以上的~(131)IO_3~-,AG1-×8树脂上阴离子与~(131)IO_3~-发生交换可以除去Mo样品中~(99).9%的~(131)IO_3~-,活性炭色层法能除去约70%~(131)IO_3~-,最终~(131)IO_3~-的累积去污系数为2.52×105,~(131)IO_3~-的去除率大于~(99).~(99)%。已建立的裂变~(99) Mo分离纯化工艺流程对~(131)I~-与~(131)IO_3~-均具有出色的去除效果。     

放射性核素碘的纸上电泳及纸上层析研究

纸上电泳用于判别溶液中离子存在形式,研究价态分布情况及电荷极性等。该方法设备简单,操作方便,速度快、取样量少,且结果直观,判断正确,适用于半衰期短的放射性样品分析,是电化学研究的一个有效的方法。 用纸上电泳进行放射性碘的不同氧化态的分离工作,国外也早已开展。他们采用各种中性及硷性溶液作电解液,研究了I-、IO_3~-、1O_4~-的电泳图。Shukla等报道了在NaOH及NaCl介质中~(131)I~-、~(131)IO_3~-、~(131)IO_4~-的纸上电泳分离及碲存在下碘的不同氧化态的分布。Dreyer等则分别用KCI、NaH_2PO_4、NaNO_3作电解液,     

14MeV中子引起~(133)Cs(n,α)反应所形成的~(130)Ⅰ的氧化价态分布

本文研究了14MeV中子引起~(133)Cs(n,α)反应所形成的~(130)Ⅰ热原子的化学行为。用萃取法分离还原态(Ⅰ-+Ⅰ°),用强碱性阴离子交换柱分离IO_3~-和IO_4~-。结果表明,在固体中核反应直接形成的反冲原子趋于还原态。     

放射性碘在地质材料中吸附和迁移的研究

本文用间歇平衡实验和柱迁移实验研究了放射性~(131)I~-和~(131)IO_3~-在花岗岩-1(浙江)、花岗岩-2(江苏)、紫色页岩(江苏)、凝灰岩(江苏)等4种地质材料中的吸附和迁移行为,并测定了它们的吸附比。结果表明,四种岩石样品对~(131)I~-和~(131)IO_3~-基本上不吸附或仅有微小的吸附,间歇平衡实验与柱迁移实验所得结果除紫色页岩相差稍大外,其它基本是一致的。     

用高压薄层电泳(HVTLE)测定~(132)Te-~(132)I发生器淋洗液的放化纯

本工作利用带电质点I~-、IO_3~-和IO_4~-在电场中的定向移动,直接发生在薄层片上的分离,而后在放射色谱扫描仪上测定~(132)Te—~(132)I发生器淋洗液的放化纯,能够在30分钟内给出放化纯数据,标准误差为±0.3%,适合于短半衰期Na~(132)I制剂的分析要求。     

低氧条件下碘在矿物材料上的吸附行为研究

用批式法研究了低氧条件下~(125)I~-、~(125)IO_3~-(用~(125)I代替~(129)I)在黄铜矿、方铅矿上的吸附和解吸行为。方铅矿对~(125)~-有较强的吸附能力,吸附比为88.48mL·g~(-1),黄铜矿对~(125)I~-的吸附能力很弱,K_d值为6.47mL·g~(-1)。低氧条件下,溶液初始pH值增大,~(125)I~-在方铅矿上的K_d值随之增大;混合     

14MeV中子引起~(133)Cs(n,α)反应所形成的~(130)I的氧化价态分布

我们用14MeV中子引起~(133)Cs(n,α)反应所形成的~(130)I热原子的氧化价态分布来研究核反应直接形成的热原子碘的状态。首先用~(131)I合成~(131)I~-,~(131)I~0,~(131)IO_3~-等标记化合物,详细测定了各价态之间的同位素交换。结果表明除了I_2~0-I-之间外,各价态之间在20±50℃、30-     

化学当量法研究季铵型树脂在含铀酰的硫酸盐溶液中的吸附平衡

关于强碱性季铵型阴离子交换树脂在铀酰的硫酸盐溶液中吸附平衡的研究,虽然有不少报道。但是,对于组成接近铀水冶条件的溶液中吸附平衡的研究是相当不充分的。本文采用化学当量法研究了上述树脂在这种溶液中的吸附平衡。 强碱性季铵树脂从铀酰的硫酸及硫酸钠溶液中吸附UO_2(SO_4)_3~(4-),UO_2(SO_4)_2~(2-),SO_4~(2-)及HSO_4~-四种离子。我们用硝酸钠溶液将它们一起洗脱下来,测定相应组分的含量。由于     

用Zevolitff树脂从铀的硫酸浸取液中回收铀

概论由于UO_2~( )与SO_4~-形成[UO_2(SO_4)_3]~(-4)在1949年才得到证实,强碱性阴离子交换剂的合成技术也同时得到解决,故用强碱性树脂来分离铀的研究工作,在1955年和1958年两次日内瓦会议才有公开报导。这里将我们的工作作一简单介绍。     

3H11的~(123)I标记及其生物分布

采用Iodogen氧化法对胃癌单克隆抗体3 H11进行了123I标记,用PD-10层析柱分离纯化标记物,纸层析法测定标记物的标记率和放化纯度,评价标记物的体外稳定性,并观察了标记物在正常小鼠体内的生物分布。标记结果显示,123I-3 H11的优化标记条件为:Iodogen 10μg、3 H11 30μg、Na123I溶液20μL(13.3 MBq)、磷酸盐缓冲溶液100μL(pH7.4、0.2 mol/L)、常温下反应8 min,123I-3 H11标记率70%~80%;稳定性结果显示,标记物在4℃人血清中的体外稳定性较好,放置48 h后放化纯度92%;正常昆明鼠体内生物学分布显示,全抗3 H11血液半清除时间为12.25±0.25 h,胃组织有明显摄取。以上结果提示,123I-3 H11是一种很有前景的肿瘤放射免疫显像剂。     

Gamma-radiation-induced grafting of binary mixture of methacrylic acid and 4-vinyl pyridine onto Teflon-FEP film as an effective polar membrane for separation processes

Ionic bifunctional membranes have been synthesized by grafting binary mixture of methacrylic acid (MAAc) and 4-vinyl pyridine (4-VP) onto Teflon-FEP film by pre-irradiation method. Optimum conditions pertaining to maximum percentage of grafting were evaluated as a function of different reaction parameters. Maximum percentage of grafting of binary mixture (MAAc-co-4-VP) (71.29%) was obtained at an optimum total dose of 54.48 kGy and the total concentration was 9.49 mol/L ([4-VP] = 0.07 mol/L and [MAAc ] = 9.42 mol/L) in 5 ml of water. The effect of alcohols as additives to the reaction medium on percent grafting of the binary mixture has also been studied. The membranes were characterized by FTIR spectroscopy, scanning electron microscopy and thermogravimetric analysis. Swelling studies of the membranes were performed in different solvents such as water, benzene, carbon tetrachloride and dimethyl formamide (DMF). Maximum swelling was observed in DMF with minimum swelling in benzene. Metal ion (Cu²⁺, Ni²⁺ and Fe²⁺) uptake studies show better affinity for Fe²⁺ ions. Conductance measurements in different aqueous salt solution showed that these membranes have affinity for Na⁺/K⁺ ions and Cl⁻ ions and hence can be used in desalination/separation processes for the separation of both type of cationic and anionic ions.     

从~(237)Np中分离高纯度的~(233)Pa的新方法

一、引言~(231)Pa是AcU(~(235)U)天然放射系的一个重要成员。在海洋地球化学和地质年代学研究中,它是一个非常重要的核素。但可作为~(231)Pa分离用的产额示踪剂的核素只有~(233)Pa,它是β-γ发射体,半衰期短(27.0 d)。因此如果能够简便地制得示踪剂~(233)Pa,对~(231)Pa年代学的研究和应用以及对镤化学和放射化学的研究无疑是个促进。     

H2C2O4对TODGA萃取Nd3+的影响

以N,N,N′,N′-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA)为代表的酰胺荚醚类萃取剂可以有效萃取高放废液中的An(Ⅲ)和Ln(Ⅲ),为防止Zr⁴⁺、Pd²⁺等裂片元素萃入有机相,通常需要加入H₂C₂O₄作为水相络合剂,目前,H₂C₂O₄对TODGA萃取Ln(Ⅲ)的影响尚未报道。本工作研究了HNO₃、H₂C₂O₄浓度对TODGA或TODGA+TBP体系萃取Nd³⁺的影响,同时测定了有机相中的H₂C₂O₄浓度,并用紫外-可见吸收光谱分析了有机相中的H₂C₂O₄与有机相中Nd³⁺的配位情况。研究结果表明：HNO₃浓度在1.0~3.0 mol/L的范围内,Nd³⁺的分配比D(Nd³⁺)随HNO₃浓度的增加而增加;H₂C₂O₄浓度在0.1~0.5 mol/L的范围内,D(Nd³⁺)随H₂C₂O₄浓度的增加而增加。HNO₃浓度在1.0~3.0 mol/L的范围内,萃入有机相中H₂C₂O₄浓度随HNO₃浓度的增加而减小,且存在于有机相中的H₂C₂O₄并未与有机相Nd³⁺配位。     

离子交换法提取大量钍中微量铀

采用浓盐酸溶解ThO_2和U_3O_8、以Dowex1×8阴离子交换树脂和Dowex50×8阳离子交换树脂作离子交换剂,研究了从大量钍及微量裂变产物(FPs)中提取微量铀的方法。考察了裂变产物元素Cs、Sr、Y、Zr、Nb、Ru、Rh、La、Ce、Eu的去污效果。结果表明,用离子交换法可以实现从百克每升Th及FPs中分离出微量U。最优工艺条件是料液调至8mol/L HCl介质,大量Th和微量的FPs在8mol/L HCl-0.2mol/L NH4F洗涤条件下直接通过阴离子交换柱,而U吸附于树脂上,再用0.05mol/L HNO_3淋洗U。低HNO_3淋洗U后,直接过阳离子柱吸附微量Th,再用2mol/L HNO_3淋洗得到纯U。结果表明,U收率大于98%,产品中Th及FPs的含量均小于0.05μg/L。     

脉冲阳极溶出伏安法测定钚中痕量银

本工作以Nafion树脂修饰玻碳电极为工作电极、铂片电极为对电极、饱和甘汞电极(SCE)为参比电极,进行电极修饰技术研究,建立了脉冲阳极溶出伏安法测定钚中痕量银的分析方法。实验结果表明,银的阳极溶出峰的峰电流与银离子浓度在10~100μg/L范围内呈线性关系,银离子的定量检测下限为5ng/mL,回收率为90%~109%,该方法取样量小、抗干扰能力强、重现性好。     

快堆MOX燃料氧与金属原子比控制原理

本文论述了快堆MOX燃料的氧势模型和氧与金属原子比（O/M比）控制原理。Blackburn模型和点缺陷模型是两种常用的核燃料氧势模型,而离子反应平衡常数、热力学数据及实验测量数据是影响氧势模型精确度的主要因素。当要求(U_0.75Pu_0.25)O_2-x燃料的O/M比为1.97时,若在1 750 ℃、0.1 MPa Ar-5%H₂气中烧结,采用Blackburn模型进行计算,则理论上要求将氧分压控制在1.07×10^-5 Pa,或将氧势控制在-386.15 kJ/mol;采用点缺陷模型进行计算,要求将氧分压控制在0.70×10^-5 Pa,或将氧势控制在-393.22 kJ/mol。当要求O/M比分别为1.95、1.96、1.97、1.98、1.99、1.995时,理论上应将气体中的水分含量分别控制在370.4、739.8、1 633.7、4 403.6、17 855.4、43 064.8 ppm,或将气体露点分别控制在-30.10、-23.27、-14.98、-3.77、13.83、26.16 ℃。