蠕虫状介孔γ-Al2O3的合成与表征

为了制备高比表面积的多孔γ-Al_2O_3,采用醇-水热法合成了虫孔状介孔面心立方晶体结构的γ-Al_2O_3片状粒子,并利用X-射线衍射、N_2吸附-脱附、扫描电镜、透射电镜和选区电子衍射等技术表征了所得氧化铝粒子的物理性质.实验结果表明,以异丁醇铝为铝源,正丙醇水溶液作溶剂,月桂酸作模板剂(异丁醇铝与月桂酸的质量比为4:1)的醇-水热合成法可制备出具有较好结晶度和虫孔状介孔γ-Al_2O_3粒子,经600℃灼烧后所得样品的比表面积高达306m~2/g,其平均孔径为5nm.     

有序介孔炭/SiO2的原位合成及其染料吸附性能

利用P123为模版剂并在扩孔剂1,3,5-三甲苯与P123的最佳投入质量比为0.6∶1时合成了有序SBA-15原粉,通过高温处理制备了比表面积为615m2/g、孔径为11.9nm的有序介孔炭/SiO2复合材料。通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、比表面及孔隙度分析仪对样品进行了表征,并在最佳条件下制备出的有序介孔复合材料用于亚甲基蓝的吸附实验。结果表明,随着亚甲基蓝溶液初始质量浓度的增加,吸附剂的吸附量呈现线形增长,当达到500mg/L时,曲线增长趋于平缓,达到饱和状态;当pH为10时,样品对亚甲基蓝的吸附效果最佳。     

介孔沸石制备的研究

采用模板法水热合成介孔沸石材料,通过N2吸附-脱附,扫描电子显微镜对样品进行表征。试验分别考察了模板剂种类和添加扩孔剂(TMB)等因素对介孔沸石材料制备的影响。试验结果表明:采用三嵌段共聚物(简称P123)复合啤酒酵母作为模板剂,强酸性体系下置于不锈钢反应釜内晶化,制备样品的平均孔径可达到3.38nm,并通过在模板剂溶液中添加扩孔剂,制备样品的平均孔径可达到29nm.     

介孔TiO2的水热法合成及其光催化性能研究

用阳离子型表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CRAB)为模板剂,采用水热法制备了介孔TiO2,探究了不同反应条件对样品光催化活性的影响,并对制得的样品进行了XRD,SEM,TEM,N:吸附-解吸及差热-热重等表征.结果表明,所得样品为窄孔道分布,最可几孔径为4.5 nm,其比表面积为134.4 m2/g.当水热温度为110℃,Ti(SO4):与CTAB的摩尔比为12:1,焙烧温度为400℃时,所制得样品的光催化活性最好.     

共生沸石MFI/MOR和BEA/MOR合成与介孔改性

采用晶种诱导法合成相组成接近的MFI/MOR和BEA/MOR共生沸石;用碱-酸联合处理法对共生沸石进行介孔改性。用X-射线衍射(XRD)、N2 吸附-脱附、扫描/透射电镜(SEM/TEM)和感应耦合等离子体光谱(ICP-AES)表征合成和改性材料的组成和结构。结果表明,共生沸石骨架硅铝物质的量比和相组成受合成胶硅铝物质的量比和晶化条件(温度、时间、pH)的影响;改性共生沸石均为结晶性多级孔材料,其中BEA/MOR(t)具有较窄介孔尺度分布。孔结构性质和相组成变化与所含沸石相的结构稳定性密切相关。初级晶粒较小、骨架稳定性较低的沸石相优先被溶蚀,MFI和BEA质量分数下降,改性沸石骨架硅铝物质的量比因酸洗而提高。     

介孔分子筛的合成与应用研究

介孔分子筛具有较大的孔径以及择形活性中心，具有潜在的应用优势，因而受到越来越普遍的关注。详细探讨了其合成机理，合成过程和合成方法以及化学改性方面的研究，系统介绍了介孔分子筛的发展状况以及在催化方面的应用。     

Sol-gel法制备介孔WO3-TiO2复合材料及其光催化性能

以非离子表面活性剂P123为结构导向剂,采用溶胶-凝胶法,通过调整P123与(W+Ti)的摩尔比例,经500℃煅烧制备出一系列不同介孔特性的WO3-TiO2复合光催化材料。利用X射线衍射图谱(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、比表面积分析仪(BET)对复合材料的形貌、孔结构及光谱性质进行表征。研究了介孔WO3-TiO2复合材料对罗丹明B的吸附/光催化降解能力。结果表明,以P123为模板剂所制备的介孔WO3-TiO2复合材料表现出较好的吸附/光催化性能,可见光照射下,0.5g的P123、(W+Ti)摩尔比为0.6%的复合材料经500℃煅烧,对200mL罗丹明B(10mmol/L)的吸附降解率140min后达到97.7%。     

ZrO2 与TiO2 介孔薄膜对碳基介孔型钙钛矿太阳能电池的 性能影响

通过旋涂ZrO_2与TiO_2混合浆料,制备钙钛矿太阳能电池介孔层。以孔径较大的ZrO_2/TiO_2混合介孔薄膜(MIX)为基底制备了晶粒较大的甲胺铅碘(MAPbI3)钙钛矿光吸收层。以致密TiO_2薄膜为电子传输层,石墨/碳黑为对电极,制备了钙钛矿太阳能电池。比较了ZrO_2单层介孔、Ti O2单层薄膜、TiO_2+ZrO_2双层介孔与ZrO_2/TiO_2单层混合介孔的钙钛矿太阳能电池的性能。结果表明,用MIX制备的钙钛矿太阳能电池表现出最高的光电转换效率(PCE)和良好的长期稳定性。     

介孔分子筛的合成、表征及催化性能(Ⅰ)--介孔分子筛的合成

由于介孔材料在催化裂化、精细化工等领域具有潜在的应用价值,因此受到人们极大的关注。总结了介孔材料合成的发展过程、MCM－41分子筛的各种合成方法、各种因素对合成MCM－41分子筛的影响、各种杂原子介孔分子筛的合成及各种氧化物介孔材料的合成方法。     

一维链状化合物｛(C2H10N2)[Mo3O10]｝n的水热合成、晶体结构与表征

在水热条件下合成了一维链状结构多金属氧酸盐化合物{(C2H10N2)[Mo3O10]}n,并用IR、TG-DSC和单晶X-ray衍射等手段进行了表征。结果表明,化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=0.808 40(2)nm,b=1.446 50(3)nm,c=0.891 50(2)nm,α=90°,β=98.140(2)°,γ=90°,V=1.031 97(4)nm3,Z=4,Dc=3.282g/cm3,R1=0.027 9,wR2=0.072 9。化合物分子结构单元由一个质子化乙二胺和一个[Mo3O210-]阴离子构成。[Mo3O210-]中相邻的MoO6八面体相互作用形成一维无限链状结构,毗邻的单链相互缠绕形成双链结构。热性质研究表明,标题化合物热稳定性较好,在290℃才开始有热失重的发生。同时,又将该化合物修饰到电极上,研究了其电化学行为。     

SnO2及SnO2／Fe2O3复合微米材料的合成及表征

本文首先以SnCl2·2H2O为主要原料,无水乙醇为溶剂,利用溶剂热法于180℃反应24h得到了SnO2微球;再以所制备的SnO2微球为前驱体,FeCl3·6H2O为主要原料,通过水热法得到SnO2／Fe2O3复合材料．利用X射线粉末衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对所得产物进行了表征．结果表明：所得的SnO2为四方锡石型,形貌为微球,平均直径约为2．0μm;复合后得到的SnO2／Fe2O3微球平均直径约为2．5μm．其中,Fe2O3为六方赤铁矿型,在复合物的表面以小颗粒的形式存在,尺寸约为200nm．另外,也对SnO3与SnO2／Fe2O3微球的形成过程进行了讨论．     

Synthesis and electrochemical properties of SnO2-polyaniline composite

The SnO2-polyaniline（SnO2-PAn） composite was prepared by microemulsion polymerization method using aniline, ammonium peroxodisulfate and SnO2 as starting materials. The SnO2-PAn composite was characterized by X-ray diffractometer, scanning electron microscope and electrochemical techniques. The results show that PAn in the composites is amorphous. PAn formed in the reaction is deposited preferentially on the SnO2 particles, giving a SnO2-PAn composite, in which SnO2 is coated with PAn. SnO2-PAn composite shows a reversible capacity of 657.6 mA.h/g and the capacity loss per cycle is only 0.092% after 80 cycles, suggesting that SnO2-PAn composite is a promising anode material for lithium ion batteries.     

聚乙烯吡咯烷酮/溶剂辅助合成SnO_2纳米晶体

采用溶剂热方法合成了均分散SnO2纳米晶体。首先探索了在同一溶剂中,形成均分散SnO2纳米晶体的最佳反应条件:聚乙烯吡咯烷酮(PVP-k30)的质量浓度为5g.L-1,SnCl4.5H2O的浓度为0.14mol.L-1,反应温度为180℃,反应时间为24h。在保持最佳反应条件的基础上,还研究了不同溶剂中PVP-k30与溶剂之间相互作用对产物形貌、结晶性及吸光性能的影响,结果表明:在PVP-k30的乙醇溶剂中,物质之间的相互作用促使产物形成花簇状结构;而在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或DMF与乙醇(体积比为1∶1)溶剂中,产物的形貌为链状结构;花簇状产物的结晶性能与吸光性能要优于链状结构产物。     

金红石型TiO2/锐钛矿型TiO2/SiO2三元复合薄膜的合成

采用水热法,以钛酸正丁醑为初始原料,在FTO基底上沉积了金红石型TiO2纳米棒阵列,然后利用锐钛矿型TiO2纳米粒子及无定形SiO2对纳米棒进行了表面修饰,获得金红石型TiO2/锐钛矿型TiO2/SiO2三元复合薄膜.扫描电镜及X射线衍射分析结果表明,在FTO表面上沉积的TiO2为金红石型单晶纳米棒,其尺寸随反应时间的增加而增大.电化学测试结果表明,随着纳米棒尺寸的增大,相应复合薄膜的电化学反应电荷转移阻力增大.2种TiO2晶型混合引起的电子-空穴分离效应及混合的均匀程度直接影响到复合薄膜的光催化活性.水热反应7h得到的纳米棒阵列相应的复合薄膜显示了较好的电化学性能及光催化活性.     

介孔二氧化锡纳米材料的臭氧气敏性能

以葡萄糖缩合的碳球为模板,由SnCl₄水热反应制备介孔结构的二氧化锡纳米材料,通过X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电镜等表征介孔材料的结构和形貌,发现制备的二氧化锡为四方晶系金红石结构,晶粒尺寸13.8 nm. 以二氧化锡为敏感材料制作气敏元件,并测试了气敏元件在100 ℃~420 ℃温度范围内的气敏性能. 结果表明在200 ℃时,介孔结构的二氧化锡气敏元件对体积分数为1×10^-4的臭氧的灵敏度为2 089,最低检测浓度低于3×10^-6（S=28）,气敏响应时间16 s,恢复时间40 s. 在此条件下,该气敏元件具有灵敏度高、检测浓度低、响应恢复快等优点,具有商业应用价值.     

Facile Synthesis of SnO_2 Hollow Microspheres and Their Optical Property

SnO2 hollow microspheres were fabricated via a hydrothermal synthesis method assisting by the complex surfactant system of polyacrylamide and polyethylene glycol.Observation by field emission scanning electron microscopy (FESEM) showed the SnO2 hollow spheres were composed of nanoparticles.The growth mechanism for the formation of hollow spheres was proposed.UV spectroscopy and photoluminescence (PL) were used to investigate the optical properties of the products.The PL result showed that four peaks,contain...     

Li_xMnO_2正极材料的合成及其电化学特性

综述了近年来 L ix Mn O2 正极材料的最新研究成果 ,归纳了合成层状结构的 L ix Mn O2 的主要方法 ,评述了该体系材料的电化学特征     

二乙基二硫代氨基甲酸铁的溶剂热合成、晶体结构及电化学性质

溶剂热法合成了二乙基二硫代氨基甲酸铁配合物[(C5H10NS2)3Fe(III)],并用X射线衍射法测定了其晶体结构。该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=1.425 2(3)nm,b=1.039 5(2)nm,c=1.719 2(3)nm,z=4,Dc=1.404 g.cm-3,μ=1.170 mm-1,F(000)=1 052,最终结构偏离因子R=0.049 1,wR=0.121 7,S=1.036。循环伏安研究表明该化合物具有电化学活性。     

Hydrothermal Synthesis and Characterization of a Novel Organic Inorganic Hybrid Compound [Co（dien）2]（dienH3）（H3O）7[P2Mo5O23]2·14H2O

A new compound,[Co（dien）2]（dienH3）（H3O）7[P2Mo5O23]2·14H2O, has been hydrothermallly synthesized by using Na2MoO4,CoCl2, H3PO4 and dien, and structurally characterized by elemental analysis, X-ray powder diffraction analysis, SEM, IR and TG analysis. The results show that the compound is composed of a polyanion [P2Mo5O23]2^12, complex [Co（dien）2]^2＋ cation, protonated [dienH3]^3＋ , and forteen crystallization water molecule.