高效液相色谱法测定火锅底料中辣椒素类物质

为了测定火锅底料中的辣味物质(辣椒素及二氢辣椒素),建立了高效液相色谱快速检测方法:色谱柱为C18InertSustain(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇和水(V/V,65∶35),流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量10μL,检测波长280nm。辣椒素类物质的提取采用超声波辅助提取。结果表明:火锅底料中的辣椒素类物质含量在0.256~0.816g/kg之间,斯科维尔系数在3948~12583SHU。     

辣椒中辣椒素类物质的检测方法及稳定性研究

目的:通过对GB/T 21266-2007中辣椒素和二氢辣椒素检测的色谱条件的优化,使辣椒素和二氢辣椒素的测定更加快速,并考察辣椒素与二氢辣椒素贮存过程中的稳定性。方法:高效液相色谱法,色谱条件为C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水(V∶V=70∶30),流速为1mL/min,检测波长为280nm,进样量10μL,柱温30℃。结果 :与GB/T 21266-2007的色谱条件相比,检测时间缩短了约12min。提取出的辣椒素与二氢辣椒素在室温条件下贮存一个月,其含量没有发生剧烈波动。结论:此色谱条件能对辣椒素和二氢辣椒素进行有效检测,且能明显缩短两者的保留时间;提取出的辣椒素与二氢辣椒素室温条件下短时间内能保持稳定。     

红辣椒中辣椒素的高效液相色谱测定方法研究

建立了高效液相色谱法快速测定辣椒制品中辣椒素、二氢辣椒素的方法。色谱条件:色谱柱XbridgeTMC18(5μm,4.6×250mm)。流动相甲醇∶水(V/V)为80∶20,流速0.8mL/min,检测波长280nm,柱温30℃。峰面积与样品呈良好的线性关系,方法检出限:辣椒素、二氢辣椒素分别为7.4,9.1μg;线性范围0.02~0.1mg;加标回收率91.54%~95.94%。该法能有效地检测红辣椒中辣椒素的含量,方法简便、准确。     

高效液相色谱法测定辣椒素及二氢辣椒素

采用超声波辅助甲醇提取辣椒中的辣椒素、二氢辣椒素,高效液相色谱法进行测定。色谱条件：ShimAdzuC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-重蒸水（4：1）,流速0．8ml／min,检测波长280hm,柱温;30℃,进样量10μl。峰面积与待测物浓度呈良好的线性关系,辣椒素标准曲线的回归方程是Y=8333309X＋464．34,相关系数为0．9999。二氢辣椒素标准曲线的回归方程是Y=6386890X＋2962．65,相关系数为0．9999。回收率在91．34％～93．94％之间。结果表明,209种不同样品中的辣椒素含量在0．0094～34．99mg／g之间,二氢辣椒素含量在0．0011～24．68mg／g之间。本方法可以用于HPLC快速测定辣椒中辣椒素、二氢辣椒素。     

辣椒不同成熟期辣椒素、二氢辣椒素含量的变化

[目的]研究辣椒素、二氢辣椒素的分析方法,测定辣椒中3个不同成熟期辣椒素、二氢辣椒素含量,分析其变化规律.[方法]采用高效液相色谱进行分离,并鉴定其成分及含量.色谱条件:Shimadzu C18色谱柱(250mm×4.6mm,51μm),流动相:甲醇-重蒸水(4:1),流速:0.8mL/min,检测波长:280nm,柱温:30℃,进样量:10μL.峰面积与待测物浓度呈良好的线性关系,辣椒素标准曲线的回归方程是Y=8333309X+464.34,相关系数为0.9999.二氢辣椒素标准曲线的回归方程是Y=6386890X+2962.65,相关系数为0.9999.回收率在91.34%～95.94%之间.[结果]高效液相色谱法可以使辣椒中的辣椒素、二氢辣椒素完全分离并定性、定量分析.实验结果表明,随着辣椒成熟度的增加,辣椒素、二氢辣椒素的含量逐渐增加.[结论]本研究可以用于HPLC快速测定辣椒中辣椒素、二氢辣椒素.     

高效液相色谱法测定辣椒中辣椒素、二氢辣椒素

采用超声波辅助甲醇提取辣椒中的辣椒素、二氢辣椒素,高效液相色谱法进行测定。色谱条件:色谱柱为Symmetry C~(18)(5μm,4.6mm×250mm),流动相甲醇∶水为70∶30(V/V),流速1.0mL/min,紫外检测波长280nm,柱温35℃,进样量10μL。结果表明:辣椒素含量0.02~100mg/L,二氢辣椒素含量0.02~50mg/L,峰面积与待测物浓度呈良好的线性关系。辣椒素标准曲线的回归方程是Y=5.33e+003X+9.42e+002,相关系数为0.9999。二氢辣椒素标准曲线的回归方程是Y=5.96e+003X+4.71e+002,相关系数为0.9999。回收率为82.75%~105.49%。此方法样品前处理较国标方法更简单、省时,同时显著降低了溶剂成本,缩短了样品分析时间,更利于批量操作,具有较大优势。此方法可以用于HPLC快速测定辣椒中辣椒素、二氢辣椒素。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用油脂中辣椒素

目的 建立一种超高效液相色谱-串联质谱测定食用油脂中辣椒素的分析方法。方法 试样经正己烷溶解,氢氧化钠水溶液提取,碱性提取液经硫酸酸化后,过PEP-2固相萃取小柱净化,采用超高效液相色谱－串联质谱仪检测,外标法定量。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(3.0mm×100mm,1.7μm)为固定相,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式。结果 天然辣椒素、二氢辣椒素、合成辣椒素的质量浓度在0.1μg/L~100μg/L内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)合成辣椒素为0.01 μg/kg;天然辣椒素为0.006 μg/kg;二氢辣椒素为0.005 μg/kg。以空白样品为基体进行加标回收试验,回收率在80.3%～96.2%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.5%～5.6%。结论 该方法快速、准确,能满足食用油脂中辣椒素的快速筛查和检测要求。     

反相高效液相色谱法测定辣椒中4种辣椒碱类成分的含量

目的：建立同时测定辣椒中辣椒素、二氢辣椒素、降二氢辣椒素和高辣椒素 4 种辣椒碱类成分的反相高效液相色谱方法,并对30个辣椒品种中辣椒碱含量进行比较。方法：采用Nucleosil C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;柱温45℃;流速1.0mL/min;检测波长280nm。结果：辣椒素、二氢辣椒素、降二氢辣椒素和高辣椒素的线性关系良好,范围均为1.0～160.0μg/mL,相关系数在0.9965～0.9993之间,精密度、稳定性实验的相对标准偏差均低于2.7%,加标回收率介于97%～99%。辣椒碱在不同辣椒品种中含量差异显著。结论：对30个样品测定结果稳定,重现性好。当辣椒素和二氢辣椒素含量大于0.1%时,辣椒有明显的辣感。     

高效液相色谱法测定辣椒制品中的辣椒素类物质

该研究采用了高效液相色谱法对辣椒制品中的辣椒素类物质进行检测,并对其提取条件和检测方法进行了研究。以乙醇∶水＝70∶30（V∶V）作为提取液,采用直接萃取法提取样品中的辣椒素和二氢辣椒素,以0.3%磷酸二氢钾溶液-乙腈（62:38,V:V）为流动相,检测波长230 nm,Macherey-Nagel Nucleosil120-5 C18色谱柱（4.6 mm×250 mm, 5 μm）分离。结果表明,辣椒素和二氢辣椒素在20～100 μg/mL质量浓度范围线性关系良好（R12 = 0.999 8,R22 = 0.999 9）,检出限为0.001 g/kg,加标回收率分别为93%～104%和86%～103%,相对标准偏差RSD＜5%。该方法操作简单、快速,具有良好的准确性和精密度,可有效排除香辛料物质的杂峰干扰,适合各类辣椒制品中辣椒素类物质的检测。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺

建立采用固相萃取净化,高效液相色谱法测定鸡蛋中三聚氰胺含量的方法。样品采用三氯乙酸和乙酸铅溶液提取,优化样品提取时间、色谱柱及固相萃取柱,最终确定为样品提取20min、采用TC-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱和PCX固相萃取柱。采用紫外检测器,检测波长为240nm,流动相为乙腈:辛烷磺酸钠-柠檬酸缓冲液(10:90,V/V),流速1.0mL/min,进样量20μL,外标法定量。三聚氰胺在1～50μg/mL范围内,具有良好的线性关系(R2=1),在添加质量浓度为5～20mg/kg范围内,三聚氰胺添加回收率在72.8%～87.6%,RSD(n=6)为1.5%～4.0%,最低检测限为0.54mg/kg。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱快速筛查和定量检测食用油脂中的天然辣椒素、合成辣椒素和二氢辣椒素

建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Orbitrap)快速筛查和定量检测食用油脂中天然辣椒素、合成辣椒素和二氢辣椒素的分析方法。结果表明,前处理最佳条件为:样品经二氯甲烷溶解,氢氧化钠水溶液提取,硫酸酸化,PRiME HLB固相萃取小柱净化;液质最佳条件为:0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈梯度洗脱,Thermo Scientific Accucore Vanquish C₁₈+色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.5 μm)分离,静电场轨道阱质谱分析检测。结果表明:3种辣椒素在0.1~40 μg/L范围内线性关系良好,R2≥0.999;3个加标水平(n=6)的平均回收率在66.7%~112.8%范围内,相对标准偏差在3.2%~9.7%范围内;检出限在0.02~0.05 μg/kg之间,定量限在0.1~0.2 μg/kg之间。该方法可在无标准物质的情况下对食用油脂中3种辣椒素进行快速筛查及确证,同时可在有标准物质下进行准确定量,为食用油脂中非法添加回收油脂的筛查确证和准确定量检测提供新的技术和思路。     

Determination of capsaicinoids in foods using ultra high performance liquid chromatography

A sensitive, precise, and specific ultra high performance liquid chromatographic (u-HPLC) method was developed for the analysis of capsaicin in foods. The method validation parameters yielded good results, including linearity, precision, accuracy, and recovery. The u-HPLC separation was performed on a reversed column C₁₈ (particle size 2 μm, i.d. 2 mm, length 50 mm, followed by fluorescence detection-excitation 280 nm, emission 325 nm). The recovery of capsaicin in gochujang was more than 91%, and the detection limit and lower determination limit of u-HPLC analysis were 0.054 and 0.163 μg/mL for capsaicin and 0.053 and 0.160 μg/mL for dihydrocapsaicin, respectively. The calibration graph for capsaicin and dihydrocapsaicin was linear from 0.2 to 10.0 μg/mL for u-HPLC analysis. The inter-day and intra-day precisions (relative standard deviations) were <5.21% for capsaicin and <9.79% for dihydrocapsaicin while the average recoveries obtained were quantitative 91.1–94.8% for capsaicin, 91.4–97.0% for dihydrocapsacin, indicating good accuracy of the u-HPLC method.     

LC-MS/MS法测定食用油中的辣椒素和二氢辣椒素

建立了用氨基固相萃取小柱净化提取液,液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）法测定食用油中辣椒素和二氢辣椒素含量的检测方法。结果表明,辣椒素在0～100 ng/mL范围内线性关系良好（R2 = 0.998 6）,平均回收率在70.6%～90.5%,相对标准偏差（RSD,n=3）在3.1%～8.9%,检出限为0.03 μg/kg;二氢辣椒素在0～20 ng/mL范围内线性关系良好（R2 = 0.998 8）,平均回收率在71.5%～100.7%,相对标准偏差（RSD,n=3）在6.0%～13.2%,检出限为0.006 μg/kg。该方法简便快速、准确可靠,是鉴别地沟油和测定食用油中辣椒素类物质的有效方法。     

Mapping the Pungency of Green Pepper Using Hyperspectral Imaging

The pungency level of green peppers is dependent on the amounts of capsaicin and dihydrocapsaicin they contain. This study was conducted to develop a non-destructive method for the prediction and mapping of the capsaicin and dihydrocapsaicin contents in green pepper. Hyperspectral images of 200 total green peppers of three varieties were acquired in the wavelength range of 1000–1600 nm, from which the mean spectra of each pepper variety were extracted. The reference capsaicin and dihydrocapsaicin contents of the samples were measured by high-performance liquid chromatography. Quantitative calibration models were built using partial least squares (PLS) regression with different spectral preprocessing techniques; the best performance was found by normalizing the preprocessed spectra with correlation coefficients (r_pred) of 0.86 and 0.59, which showed the standard errors of prediction (SEPs) of 0.09 and 0.03 mg/g for capsaicin and dihydrocapsaicin, respectively. Seventeen and 16 optimal wavebands were selected using the successive projections algorithm; r_pred of 0.88 and 0.68 and SEPs of 0.084 and 0.027 mg/g were obtained for capsaicin and dihydrocapsaicin, respectively, from the newly developed PLS calibration models using these optimal wavebands. The successive projections algorithm (SPA)-PLS model was used to map the capsaicin and dihydrocapsaicin contents of the green peppers. These maps provided detailed information on the pungency levels of the tested green peppers. The results of this study indicated that hyperspectral imaging is useful for the rapid and non-destructive evaluation of the pungency of green peppers.     

辣椒素和二氢辣椒素在辣鸭脖卤制过程中的迁移规律研究

为了探究辣椒素和二氢辣椒素在辣鸭脖卤制过程中的迁移情况,本研究采用高效液相(HPLC)法检测卤制过程中辣椒提取液和辣鸭脖肉中的辣椒素和二氢辣椒素含量变化。结果显示,在卤制0~15 min期间,辣椒素和二氢辣椒素含量在卤水中明显减少,辣椒素从0.061 mg/mL降至0.013 mg/mL,二氢辣椒素从0.017 mg/mL降至0.004 mg/mL,而在卤鸭脖中,辣椒素和二氢辣椒素的含量显著增加,辣椒素增至0.158 mg/mL,二氢辣椒素增至0.063 mg/mL,在15 min后,卤水和卤鸭脖中的辣椒素和二氢辣椒素均呈波动变化,卤制45 min后辣椒素和二氢辣椒素从卤水至卤鸭脖的迁移率分别为92.3%、94.4%,表现了其在100℃的卤制条件下良好的热稳定性。本研究表明,可采用辣椒提取液卤制鸭脖产品,以辣椒主效成分辣椒素和二氢辣椒素的含量变化来控制卤制过程,为实现酱卤制品辣度的标准化生产提供研究基础。     

固相萃取-UPLC-MS/MS法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留量

建立一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚)的分析方法。牛奶样品经提取和盐析,Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化后,以乙腈-水为流动相,HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm,1.8 μm)进行色谱分离,在电喷雾负离子模式下,多反应监测(MRM)方式进行测定,外标法定量。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0.05~5.0 μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9976,方法检出限为0.01 μg/kg,定量限为0.05 μg/kg。在浓度分别为0.5、1、10 μg/kg加标水平下,4种化合物的回收率范围为80.6%~101%,相对标准偏差范围为1.0%~6.1%。该方法简单快捷、准确可靠,适用于牛奶中氟虫腈及其代谢物的同时测定。     

通过型固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中23种磺胺类药物残留

建立了通过型固相萃取净化超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡肉中23种磺胺类药物残留的分析方法。鸡肉样品经80%乙腈溶液（含0.2%甲酸）提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱进行净化,用Waters Acquity UPLC CSH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾源正离子扫描及依赖保留时间的多反应监测模式下（Scheduled MRM）检测,外标法定量。结果表明:23种磺胺类药物在线性范围0.2~20 ng/mL上有良好的线性关系,相关系数均大于0.9996;检出限为0.1~2.0 μg/kg,定量限为0.25~5.0 μg/kg;在1.0、2.0、5.0 μg/kg三个加标水平上平均回收率为66.12%~99.83%,相对标准偏差（RSD,n=6）为0.72%~10.36%;该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于鸡肉中多种磺胺类药物残留的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法检测甘蔗中3-硝基丙酸的方法研究

目的建立甘蔗中3-硝基丙酸的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱检测方法。方法样品经乙腈萃取,Sep-pak氨基固相萃取柱净化,超高效液相色谱串联质谱法测定甘蔗中3-硝基丙酸含量。色谱柱为WatersACQUITY BEH C18柱(1.7μm,50 mm×2.1 mm),柱温40℃,样品温度10℃,进样体积5μl,流动相A为水,流动相B为乙腈,梯度洗脱。结果方法的线性范围为4.0～40.0μg/kg,基质加标工作曲线线性相关系数为0.998。方法的定性检出限为1.0μg/kg,定量检出限为4.0μg/kg。高、中、低3个浓度水平的加标回收率为92.5%～93.6%,相对标准偏差小于10%。结论本方法灵敏、快速、准确,可用于甘蔗中3-硝基丙酸的测定。