溶胶-凝胶法制备RDX/SiO2纳米复合含能材料

利用溶胶-凝胶法制备RDX纳米复合含能材料的干凝胶及气凝胶。采用透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)对其形貌和晶体结构进行表征,测试了其热分解性能和撞击感度。结果表明,RDX含量为45%的RDX/SiO2纳米复合含能材料气凝胶的DSC分解峰温提前了15.4℃。SiO2凝胶基体可以降低RDX的撞击感度,并且随SiO2基体含量的增大降低幅度增大。     

以硝酸为抑制剂溶胶-凝胶法制备纳米TiO2薄膜研究

以钛酸丁酯为主要原料、硝酸为抑制剂、载玻片为基底在常温采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2薄膜,讨论了不同添加剂、水及无水乙醇的用量对制备TiO2薄膜的影响,得出最佳制备纳米TiO2薄膜的配方。采用差示扫描量热仪、扫描电镜、X衍射等分析手段对纳米TiO2进行表征,并以甲基橙为目标降解物考察了TiO2薄膜对甲基橙的光催化性能。结果表明,制备的TiO2粒径为9 nm,晶型为锐钛型;TiO2薄膜具有较高的光催化活性。     

溶胶-凝胶法制备纳米RDX/RF薄膜技术研究

参照溶胶凝胶方法配制一定料比的溶胶,恒温(90℃)加热一定时间后,用玻璃基片提拉并干燥制得了nano-RDX/RF复合物薄膜。实验所得薄膜半透明,呈棕红色至黄色;实验表明,溶胶恒温加热时间较短时,所得薄膜的单层厚度较小,较平整,但附着力小,干燥后易脱落;恒温加热时间较长时,所得薄膜的单层厚度较大,不易脱落,但表面平整性较差;能谱测试表明,薄膜中的RDX整体上分布较为均匀,但在测试点位间距为2.4μm的微观尺度上呈离散状分布;XRD测试表明,RDX/RF复合物薄膜表现为RF的非晶态馒头峰与RDX衍射峰的叠加,RDX衍射峰明显宽化,其晶粒度可低至43 nm。溶胶凝胶法制备的nano-RDX/RF薄膜中RDX含量及其能量输出特性可调,与气相蒸发沉积法相比具有优越之处,在微小型火工品中具有潜在应用价值。     

溶胶-凝胶法制备TiO_2粉体的研究

以钛酸四正丁酯(TNB)为原料,采用溶胶-凝胶法制备二氧化钛,以甲基橙为模型污染物,考察影响溶胶-凝胶形成的主要因素,并采用SEM和XRD等方法对样品进行表征。结果表明,当溶液的pH值为2时,搅拌速度为450r/min,温度为60℃,加水量合适时可制得性能良好的溶胶-凝胶,溶胶凝胶450℃下煅烧2h后,可以制得具有较高光催化活性的TiO2粉末。TiO2粉末主要具有锐钛矿型晶体结构。     

RDX/RF纳米复合含能微球的乳液溶胶-凝胶制备

采用溶胶-凝胶技术与乳化技术相结合的方法制备了RDX/RF纳米凝胶复合含能微球。凝胶纳米复合含能微球的大小主要受表面活性剂和反应温度以及时间的影响。通过扫描电镜(SEM)、比表面积仪(BET)、X射线粉末衍射仪(XRD)、差热分析仪(DTA)等研究了凝胶复合含能微球的结构性能。结果显示:RDX/RF纳米凝胶复合含能微球大小在50～200nm之间,RDX炸药粒子在RF凝胶基体的纳米孔洞中均匀结晶析出。RDX/RF凝胶复合含能微球中RDX的平均晶粒度在30～50nm之间,凝胶微球的比表面积为56.3m2/g。粒径减小后,复合材料的热分解峰提前约33℃。     

利用回收溶剂制备某含RDX传爆药的工艺研究

为降低生产成本及生产过程对环境的污染,采用含奥兊托今(HMX)和黑索今(RDX)传爆药生产过程中的回收溶剂制备了某含RDX传爆药。首先对不同工艺过程回收的溶剂进行组分分析,测定了冷凝回收溶剂中各组分含量,然后采用二元、三元混合溶剂模拟橡胶溶解过程,最后采用回收溶剂制备了RDX基传爆药,并对其全组分进行了表征。回收溶剂分析结果表明,回收溶剂中主要成分为乙酸乙酯,含量在94.9%以上,同时回收溶剂中含有少量石油醚和水。溶胶试验表明回收溶剂中的石油醚和水的含量均低于3%,不会影响氟橡胶溶解质量,可用于溶解氟橡胶。RDX基传爆药性能表征结果表明,3批样品质量稳定性好,组分含量符合设计要求。     

溶胶-凝胶法制备多孔ZnO薄膜及其性能表征

以聚乙二醇(PEG2000)为模板剂,醋酸锌为前驱体,乙醇为溶剂,二乙醇胺为络合剂,通过溶胶-凝胶法在玻璃基片上制备了ZnO多孔薄膜。利用IR、TG-DTA、及SEM等测试方法对薄膜的结构和特性进行了分析。探讨了样品在溶胶-凝胶及煅烧过程中的物理化学变化。研究了前驱体浓度、PEG2000加入量对薄膜结构和性能的影响。结果表明,当Zn2+的浓度为0.6 mol/L时,加入PEG2000后,有利于ZnO多孔结构的形成,而且孔尺寸及密度也随PEG加入量的增大而增大。随孔尺寸的增大,ZnO粉末的比表面积先增加后下降,薄膜的紫外—可见光透射率随着孔径提高而降低。     

纳米复合Fe2O3/Al/RDX的制备与性能测试

采用溶胶-凝胶法,结合超临界CO2流体干燥技术,制备了85％ RDX的Fe2O3/Al/RDX含能材料.利用扫描电子显微镜( SEM)对样品进行了表征,其粒度为50～150 nm.对比测试了样品和原料RDX撞击感度、摩擦感度,样品的特性落高比原料RDX(2.5 kg,22.5 cm,12型工具)提高27.7 cm,其爆...     

溶胶凝胶法制备RDX/RF纳米复合含能材料

以间苯二酚和甲醛为原料,Na2CO3.10H2O为催化剂,采用溶胶凝胶法,通过RDX在间苯二酚-甲醛树脂(RF)形成的纳米网格中结晶,制备了RDX/RF纳米复合含能材料。用原子力显微镜(AFM),扫描电子显微镜(SEM),X射线粉末衍射仪(XRD),BET比表面积分析仪对其结构进行了表征。结果表明,RF凝胶网格尺寸在几个纳米到几十个纳米之间,RDX/RF凝胶中的RDX晶粒大小平均为38 nm。空白RF气凝胶的比表面积达551.5 m2.g-1,炸药填充后样品比表面积为142.7 m2.g-1。与同组分的机械混合物相比,RDX/RF复合物的热分解峰提前约25℃,机械感度有所降低。     

溶胶-凝胶自生粉末冶金法制备Al2O3/W-Cr复合材料

以Al(NO3)3·9H2O、NH3·H2O、W、Cr等为原料,采用溶胶-凝胶自生粉末冶金法制备氧化铝颗粒增强钨铬双金属基复合材料,对烧结过程中增强颗粒Al2O3生成机制及对Al2O3/W-Cr复合材料的结合界面进行研究。结果表明:Al2O3体积分数为10%时洛氏硬度达到最高值,为58.7,致密度随Al2O3体积分数的增加呈下降趋势;复合材料的增强颗粒氧化铝是由溶胶-凝胶过程中生成的Al(OH)3烧结分解而得,该Al(OH)3经过1 200℃保温1 h烧结可得到增强效果最佳的α-Al2O3;该复合材料的结合方式并非简单的机械包裹,而是冶金结合。     

RDX/Al/SiO_2纳米复合含能材料的制备及性能

为了在降低黑索今(RDX)机械感度的同时提高其热分解性能,以四甲氧基硅烷为前驱物,氟硼酸为催化剂,用溶胶-凝胶法制备了RDX-Al质量分数分别为30%、50%、70%(RDX与Al质量比均为6∶1)的三种RDX/Al/SiO_2纳米复合含能材料。用扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析(EDS)及X-射线衍射(XRD)对其形貌及结构进行了表征;用热重分析(TG)、差示扫描量热(DSC)研究了样品的热性能;按GJB772A-1997的方法测试了样品的机械感度。结果表明:RDX/Al/SiO_2是以SiO_2为凝胶骨架,Al与RDX进入到凝胶骨架中形成的纳米复合含能材料;该复合材料中RDX的最小平均粒径为65.09 nm,且其粒径随RDX-Al含量的增加而增大;当RDX-Al的质量分数为30%时,与纯RDX相比,该复合材料中RDX的分解温度较纯RDX提前22.4℃,与原料RDX相比,样品的特性落高提高108.6 cm,爆炸百分数降低60%。     

1-甲基咪唑硝酸盐辅助直接硝解法制备降感RDX

考察了离子盐1-甲基咪唑硝酸盐(NO₃)辅助直接硝解乌洛托品(HA)制备黑索今(RDX)的结晶工艺条件。研究了搅拌速度、结晶温度、NO₃用量、滴水速度对RDX晶形的影响。用扫描电镜和撞击感度仪分析、表征了其晶形和感度。结果表明,最佳结晶工艺条件为: NO₃与HA的物质的量之比为0.015,水的滴加速度1滴/40 s,搅拌速度800 r·min-1,结晶过程温度10～70 ℃。该工艺条件下所得RDX粒度均匀,形状规整,呈八面体型。按GJB772A-1997-601.1方法,测得其爆炸概率为17%。     

冷却结晶法制备不敏感RDX研究

考察了RDX在不同溶剂中的冷却结晶行为,环己酮作为溶剂时得到的晶体品质最高。对RDX在环己酮中冷却结晶过程的研究结果表明,搅拌速率主要影响粒度及其分布,降温速率则决定晶体缺陷数量及体积,搅拌速率为200~400 rpm,降温速率为0.05~0.2 K.min-1时,RDX特性落高最大可提高约70%。     

压力对纳米铝粉/RDX混合物聚光点火燃烧特性的影响

铝粉和黑索今(RDX)是固体推进剂领域重要的金属燃料和含能氧化剂。利用中压聚光升温点火实验台进行了不同压力(0.1,0.4,0.7,1.0,1.3 MPa)下纳米铝粉/RDX混合样品的点火燃烧试验,采用高速摄影仪、双色红外测温仪和光纤光谱仪研究了样品的燃烧过程。结果显示,样品点火前存在一个明显的受热蒸发阶段,点火后火焰发展阶段的持续时间明显小于衰退阶段。常压下的燃烧过程伴有橙黄色火星。压力高于常压时火焰呈白炽态。提高环境压力能有效增加燃烧强度,但过高的压力对火焰发展有一定的抑制作用。压力升高,蒸发阶段和点火重叠明显,点火延迟时间显著缩短。基于实验条件,常压下样品的点火延迟时间为1004 ms,最高温度为1239℃。压力升高至1.3 MPa时,样品的点火延迟时间缩短至319.2 ms,最高温度升高至1441℃。常压下样品燃烧不完全,导致自维持燃烧时间最短,为280 ms。压力高于常压时,自维持燃烧时间随压力的升高而减小。     

RDX热分解特性及HMX对其热稳定性的影响

利用微热量热实验研究了黑索今(RDX)的热分解特性及奥克托今(HMX)对其热稳定性的影响,运用AKTS分析软件对热分解曲线进行解耦分峰,得到了不受熔融相变影响的热分解曲线和参数,采用Kissinger、Friedman和Ozawa法计算了其热分解活化能。结果表明:RDX是熔融分解型物质,解耦后的RDX熔融峰温为201.07～208.05℃,分解峰温为207.99～232.76℃,活化能为167.70 kJ·mol~(-1),通过Friedman法和Ozawa法计算的活化能变化趋势相同,并得到AKTS软件验证。不同RDX/HMX比例(9/1,8/2,7/3,6/4,5/5)的样品与单质RDX相比,混合样品中RDX的熔融峰温平均降低了8.63,8.32,9.70,8.57,6.50℃,其分解峰温平均改变了1.14,2.01,2.58,3.53,3.47℃;混合样品中RDX活化能为162.32,151.40,149.78,141.14,132.93 kJ·mol~(-1),表明随着HMX比例的增加,RDX活化能降低。     

凝胶模板法制备RDX/B/Fe_2O_3纳米复合含能材料

采用溶胶凝胶法制备Fe2O3凝胶模板,加入黑索今(RDX)和硼(B)粉,制得RDX/B/Fe2O3复合湿凝胶,利用超临界CO2流体干燥工艺对其进行干燥,得到RDX/B/Fe2O3纳米复合含能材料。讨论了湿凝胶制备和超临界CO2流体干燥工艺中对凝胶结构和粒子大小的影响因素,获得了最佳制备工艺条件:Fe3+浓度0.20mol·L-1,n(Fe3+)∶n(C3H6O)=1∶15,超临界流体的温度40℃和压力10 MPa,干燥釜升压时CO2流入的速率15L·h-1,干燥釜平衡换气时CO2流体的流速2L·h-1。在此条件下制备得到纳米复合含能材料RDX/B/Fe2O3(质量比为90∶2∶8),利用扫描电镜,差示扫描量热分析了样品的微观形貌和热分解特性,测试了机械感度。结果表明,所得纳米含能材料粒度为30~50nm;RDX/B/Fe2O3分解放热起始温度比原料RDX提前了7℃,放热量提高了885J·g-1,机械感度H50=40.8cm。