6α-甲基强的松龙及其乙酸酯的合成

重点介绍了6α-甲基强的松龙及其乙酸酯的合成方法。引入6α-甲基强的松龙，提高了药学性能和经济效益。     

9α-氟-6α-甲基氢化泼尼松的合成研究

以6α-甲基氢化泼尼松为起始原料,经酯化、脱水、溴化、环合、二次酯化、加成6步反应合成了目标化合物9α-氟-6α-甲基氢化泼尼松,总收率13%。该合成路线反应步骤较少,反应条件温和,操作简单,对工业生产具有较好的参考价值。     

硫醇还原α,α,α-三溴甲基酮类化合物的研究

报道了一种合成α,α-二溴甲基酮类化合物的新方法,该反应以硫醇作为还原剂,高效还原α,α,α-三溴甲基酮类化合物为目标化合物,合成了12种α,α-二溴甲基酮类化合物,该方法适用于脂肪族、芳香族和杂环类α,α,α-三溴甲基酮类化合物。最佳的反应条件是n(α,α,α-三溴甲基酮)∶n(还原剂)∶n(碳酸钾)=1∶2∶1. 2,二氯甲烷中0℃反应1 h,α,α-二溴甲基酮类化合物收率达81%～96%。其结构通过~1HNMR、~(13)CNMR、ESI-HRMS进行了表征和确认。该反应条件温和、操作简单、效率高,为α,α-二溴甲基酮类化合物的合成提供了新途径。     

新缩瞳药包公藤甲素类似物的研究

本文以6β-羟基-3-托品酮和6β-乙酰氧基-3α-托品醇为原料,合成7个包公藤甲素类似物。经药理筛选其中两个,即对甲基苯甲酸一6β-乙酰氧基-3α-托品酯和3α,6β-二乙酰氧基托品烷具有纵肠肌收缩作用。     

海南山苍子核仁油GC-MS分析

采用水蒸气蒸馏法提取海南山苍子核仁油,用气相色谱-质谱联用技术对其挥发油成分进行分析。GC-MS鉴定出54个化合物,占挥发油总量的70.02%。主要成分有6-甲基-5-庚烯-2-酮,D-苎烯,3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇,α,α-4-三甲基-3-环己烯-1-甲醇,3-甲基-2-丁烯醛,癸酸,1-甲基-4-(5-甲基-1-亚甲基-4-己烯基)-环己烯,2,6,6-三甲基-二环[3.1.1]庚烷-3-酮。     

含氟系列化合物专利信息

一种3-氟-5-硝基三氟甲苯的制备方法;α,α′-[亚氨基二（亚甲基）]-双-（6-氟-3,4-二氢-2H-1-苯并吡喃-2-甲醇）甲烷磺酸盐;2,4,5-三氟苯乙酸的制备方法;1,3-二氯-6-三氟甲基-9-菲甲醛的制备方法;对三氟甲基苯胺的生产方法;2-氯-5-氟烟酸的工业化制备方法;     

α-甲基苯乙烯的均聚和共聚及应用研究进展

介绍了α-甲基苯乙烯在本体、溶液、乳液聚合等方面的均聚和共聚合研究进展；对α-甲基苯乙烯聚合物的结构特性、热力学性能进行了总结；列举了α-甲基苯乙烯在有机合成及高分子助剂等方面的应用；并对此领域的发展进行了展望。     

屈螺酮关键中间体的合成研究

以NBS为溴源,3-特戊酰氧基-5β,6β-环氧-7β-羟基-15β,16β-二亚甲基-孕甾-17-酮为原料,在三苯基膦催化剂的作用下合成了屈螺酮的关键中间体3-特戊酰氧基-5β,6β-环氧-7α-溴-15β,16β-二亚甲基-孕甾-17-酮,考察了NBS的用量、催化剂的用量、反应温度、反应时间对3-特戊酰氧基-5β,6β-环氧-7α-溴-15β,16β-二亚甲基-孕甾-17-酮收率的影响。实验结果表明,最佳投料条件下目标物的质量收率为89.5%。该方法条件温和,操作简单,易于实现工业化生产。     

聚硝基α-甲基苯乙烯的一步法合成

利用发烟硝酸进行了聚硝基α-甲基苯乙烯的一步法合成,探讨了发烟硝酸用量、溶剂含量、聚合温度及反应时间对聚硝基α-甲基苯乙烯数均分子量及硝基导入率的影响。结果表明:低温极性溶剂有利于聚硝基α-甲基苯乙烯一步法合成的进行,发烟硝酸用量是影响硝基导入率的主要因素;以二氯甲烷为溶剂,在-65℃条件下反应30 min,聚硝基α-甲基苯乙烯的数均分子量及产率分别为14 683,70%。     

5,5-二甲基-2-氧代环戊烷羧酸甲酯的合成

以6-甲基-3-氧代庚酸甲酯为原料,通过α-重氮化、醋酸铑催化碳氢键插入两步反应,简便合成了5,5-二甲基-2-氧代环戊烷羧酸甲酯,并对两步反应条件进行了研究。两步反应总收率63%,产物及中间体经过~1HNMR和ESI-MS进行了确认。     

α一甲基苯乙烯的均聚和共聚及应用研究进展

介绍了α-甲基苯乙烯在本体、溶液、乳液聚合等方面的均聚和共聚合研究进展;对α-甲基苯乙烯聚合物的结构特性、热力学性能进行了总结;列举了α-甲基苯乙烯在有机合成及高分子助剂等方面的应用;并对此领域的发展进行了展望.     

从α-甲基苯乙烯制备龙葵醇和龙葵醛

研究以α-甲基苯乙烯为原料,用过氧乙酸环氧化得到α-甲基环氧苯乙烷。然后,α-甲基环氧苯乙烷经异构化和经氢化还原后分别制得龙葵醛和龙葵醇。     

甲基-β-环糊精合成及增溶性研究

研究了甲基β-环糊精的合成及甲基β-环糊精与α-萘胺，β-萘酚包结增溶性。结果显示β-环糊精的衍生物与α-萘胺。β-萘酚形成包结物有良好的增溶性，增溶倍数与甲基-β-环糊精的浓度成线性关系。     

α-甲基苯乙烯加氢工业催化剂失活分析及再生

苯酚丙酮装置副产的α-甲基苯乙烯影响装置物耗,通常采用加氢将其转化为异丙苯作为原料循环使用,可提高装置运行效率、降低单耗,提高技术经济指标。α-甲基苯乙烯具有高度聚合性,易形成低聚物,同时含水、苯酚、碱性物等杂质,从而导致加氢催化剂失活。针对某工业装置运行中α-甲基苯乙烯加氢催化剂出现的失活现象进行剖析,并根据分析结果进行再生试验。结果表明,加氢催化剂失活原因主要是由于钠、铁杂质沉积以及苯酚、苯乙酮的聚合物覆盖所致。基于失活原因,重点比较了不同再生方案对加氢催化剂性能的影响,结果发现,水洗可以去除钠杂质,热异丙苯清洗或焙烧加氢催化剂可以除去表面的聚合物,使加氢催化剂性能完全恢复,产物中α-甲基苯乙烯残余量约500×10~(-6),通过再生试验为工业α-甲基苯乙烯加氢催化剂的长周期稳定运行提供技术支撑。     

2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-α-甲基苄基苯酚)的合成与性能评价

以单苯乙烯化对甲酚(单酚)为底物,与35%~37%的甲醛水溶液在酸催化的条件下进行反应,合成了一种酚羟基邻位取代具有活泼α-H原子的双酚类抗氧剂2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-α-甲基苄基苯酚)。最佳工艺条件:n(单酚)∶n(甲醛)=1∶3,80℃回流反应5 h,产率85%。测定加抗氧剂的润滑油油样的过氧化值(POV)表明,合成双酚抗氧剂具有比抗氧剂2246更好的抗氧性。     

2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇的合成研究

2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇是合成硝酸咪(益)康唑、抑霉唑等的重要中间体,具有非常广泛的用途。参考了国内有关2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇合成的文献,综述了我国2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇的合成研究,提出了孔分子筛中负载金属氧化物、手性配体等活性组分将是今后研究发展的主要方向。     

α-多硝甲基氧化偶氮含能化合物合成研究进展

综述了α-多硝甲基氧化偶氮基团的构建方法,重点介绍了以伯胺和2,2-二甲基-5-硝基-5-亚硝基-1,3-二氧环己烷为原料,经过氧化偶联、水解、脱羟甲基、硝化等步骤合成该类含能基团的研究现状。根据文献及理论计算数据,对比分析了3,3′-双(α-二硝甲基氧化偶氮基)-4,4′-氧化偶氮呋咱、3,3′-双(α-三硝甲基氧化偶氮基)-4,4′-氧化偶氮呋咱等8种已报道的典型化合物的物化性能和爆轰性能。指出α-多硝甲基氧化偶氮基团是合成高能量密度化合物理想的结构单元,将其引入现有的氮杂含能母体结构,有望设计合成出性能优异的新型含能化合物。     

N-乙酰脲基-α-三氟甲基丙酰胺的合成工艺研究

先以3,3,3-三氟甲基丙烯腈与溴化氢为原料,在乙醇中制备β-溴-α-三氟甲基丙酰胺,后用尿素和醋酐反应合成乙酰脲(AU),再将β-溴-α-三氟甲基丙酰胺与乙酰脲在甲苯中缩合,得到N-乙酰脲基-α-三氟甲基丙酰胺。总收率30%以上。     

早期应用小剂量甲基强的松龙在预防紫癜性肾炎中的作用

目的观察小剂量甲基强的松龙在预防紫癜性肾炎中的作用。方法选择2003年1月至2006年12月收治的20例过敏性紫癜患者,早期应用小剂量甲基强的松龙1～3mg/(kg.次),加入5%葡萄糖溶液100mL中静脉滴注,1h滴注完毕,每日1次,连续应用3～7d,后改为强的松口服治疗。治疗后观察皮疹消退情况及其它相关指标的变化情况。结果皮疹消退、肾损害恢复时间明显短,无一例转成紫癜性肾炎。结论甲基强的松龙治疗过敏性紫癜安全有效,小剂量甲基强的松龙可有效治疗儿童过敏性紫癜,且有一定的预防紫癜性肾炎发生的作用。     

专利摘要

交联α-乙基吡啶基聚苯乙烯树脂的合成及应用本发明是交联α-乙基吡啶基聚苯乙烯树脂的合成及其在分离富集以金为主的贵金属中的应用。其合成方法有:(1)通过格氏试剂合成,即首先用氯甲醚在无水氯化锌催化下,将氯甲基引入聚苯乙烯树脂骨架上。另外,用溴乙烷与镁屑反应,制得乙基溴化镁,再与α-甲基吡啶作用,转换成α-甲基吡啶溴化镁。将α-甲基吡啶溴化镁与