高比表面积介孔γ-Al_2O_3纳米颗粒的制备及其对Cl~-的吸附

在干法室温常压状态下,利用滚压振动磨大批量制备尺度在50~80nm的铝纳米颗粒。铝纳米颗粒在超声波作用下发生水解反应、经干燥、焙烧后制备出具有纳米结构的介孔γ-Al2O3(比表面积高达406.9m2/g)。采用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和比表面测定(BET)等技术对介孔纳米γ-Al2O3样品进行表征。并取0.2g不同条件下制备的介孔纳米γ-Al2O3,考察其对Cl-的吸附性能。实验结果表明,所制备的介孔纳米γ-Al2O3具有高比表面积、孔径大小均匀和高温稳定性。在焙烧温度为400℃、保温4h的条件下制备的介孔纳米γ-Al2O3对Cl-的吸附效率最高,对Cl-的去除率为14.03%。     

二次纳米自组装法制备Ni-Mo/TiO2-Al2O3催化剂

依据框架式大孔容介孔固体材料的形成机理,采用二次纳米自组装法制备出高比表面积和大孔容的纳米TiO2-Al2O3载体.应用低温氮吸附、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)技术研究了TiO2助剂对TiO2-Al2O3载体的介孔结构和纳米粒子团聚效应的影响,以及浸渍方法对Ni-Mo/TiO2-Al2O3催化剂的孔结构和金属组分分散性的影响.结果表明,适量TiO2对纳米TiO2-Al2O3载体有较好的扩孔和抗聚集效应;二次纳米自组装TiO2-Al2O3(TiO2,20%)粉体具有较大的比表面积和比孔容以及低纳米尺度.分步浸渍法制备的催化剂上Ni-Mo活性组分具有良好的分散性,其分布较宽的介孔系统适合渣油的加氢精制过程.     

湿化学法制备高比表面积纳米氧化铝粉体

分别采用溶胶-凝胶法、超声-化学沉淀法、反相微乳液法合成了具有不同比表面积的纳米Al2O3粉体。采用TEM、HRTEM、SAED、XRD、比表面积分析等表征手段,分别对产物的形貌、结构、比表面积和孔容进行了表征和对比。纳米Al2O3粉体的比表面积为200～600m2/g(随合成方法和反应参数不同发生变化),均属γ-Al2O3,粒径均匀。考察了不同合成方法以及干燥方式对产物比表面积等物理性质的影响。结果表明,采用反相微乳液法结合真空冷冻干燥技术可以合成比表面积500m2/g的纳米Al2O3粉体。     

固体酸对介孔氧化铝导电性能影响

在介孔氧化铝(Al2O3)中掺杂固体酸硫酸氢铯(CsHSO4)制备具有高质子导电性能的材料.通过SEM、XRD表征其孔道形貌和晶型特点,采用氮吸脱附测试孔径大小和比表面积等性能参数,运用TG-DSC研究材料的热稳定性及水含量,并应用交流阻抗法测试材料导电率.结果表明,以仲丁醇铝为铝源,通过溶胶-凝胶法合成孔径约为25nm的介孔γ-Al2O3材料,材料具有介孔大小均匀、比表面积大、热稳定性高等特点;掺杂固体酸后,介孔Al2O3的导电率在低温范围提高一个数量级,热分析结果进一步证实固体酸的添加使介孔Al2O3的吸水率提高,从而使质子传导的速率增加,最终提高固体酸掺杂介孔Al2O3的导电率.     

纳米ZnO-γ-Al_2O_3复合粉体的制备及其光催化性能

以γ-Al2O3为载体,采用均相沉淀法制备不同ZnO负载量的纳米ZnO-γ-Al2O3复合粉体。通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和氮气吸附对复合粉体的结构、表面形貌和比表面积进行表征。以壬基酚聚氧乙烯醚(NPE-10)为模拟污染物,对复合粉体的光催化性能进行评价。结果表明:ZnO成功负载到了γ-Al2O3表面,且负载量随着ZnO比例的增加而增加,当ZnO与γ-Al2O3质量比为2:1时,ZnO在γ-Al2O3表面形成均匀的薄膜,且这时的复合粉体催化性能最好。煅烧温度、复合物用量对其光催化性能有显著影响,300℃下煅烧所得的复合粉体,当添加量为0.3 g时,在紫外光下照射4 h后降解率可达到96%以上,重复使用6次后降解率仍可达90%以上。     

γ-Al2O3载体研究进展

氧化铝催化剂载体领域中,γ-Al2O3应用最为广泛.综述了γ-Al2O3载体的主要研究方向方面的进展:制备工艺低成本化、孔结构控制、提高载体稳定性和制备超细γ-Al2O3,并指出结合制备方法的改善,开发出大比表面积、适宜孔径分布及热稳定性和抗水合性良好的γ-Al2O3载体,同时发展纳米γ-Al2O3以满足实际生产的需要.     

基于非水解sol-gel法的碳热还原氮化合成氮化铝超细粉体

以无水氯化铝和异丙醚为原料,采用非水解溶胶-凝胶法制备出氧化铝凝胶。其经800℃煅烧才析出少量γ-Al2O3晶体,γ-Al2O3向α-Al2O3晶型转变在1200℃附近,经900℃煅烧后比表面积仍高达145m2/g,具有介孔结构。以该高活性氧化铝凝胶作为铝源,采用碳热还原氮化工艺合成氮化铝粉体。结果表明,氧化铝凝胶经300℃预煅烧,按n(C)/n(Al)=7.8与碳黑混合,在流量80mL/min高纯N2中,于1450℃还原氮化2h便可合成出平均粒径在400nm的高纯六方相AlN粉体。     

溶胶-凝胶法制备TiO_2-Al_2O_3复合光催化剂及其表征

以钛酸四正丁酯为钛源,异丙醇铝为铝源,采用溶胶-凝胶法制备了TiO2-Al2O3复合光催化剂,考察其对甲基橙的吸附性能和在紫外光照射下的光催化活性。采用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、N2吸附-脱附等对催化剂的晶相结构、化学组成及BET比表面积和孔径分布等进行了表征。结果表明TiO2-Al2O3复合光催化剂由TiO2和Al2O3组成,其中TiO2为单一的锐钛矿晶相,Al2O3为非晶态,Al2O3的存在可抑制TiO2晶粒的生长。在n(Ti)/n(Al)=12,500℃煅烧3h制得的TiO2-Al2O3复合光催化剂比表面积达99.21m2/g,平均孔径为22.39nm,累计孔容积为0.4493cm3/g。在500℃煅烧制得的复合光催化剂具有最佳的光催化活性和吸附性能。与纯TiO2相比,相同条件下TiO2-Al2O3复合光催化剂的光催化活性和吸附性能都有较大提高。     

模板法制备遗态Al2O3陶瓷的研究

以棉花为模板制备纤维状氧化铝陶瓷,并采用X射线衍射、扫描电镜和比表面积检测法对其微观结构及特征进行了研究。结果表明,制备得到的Al2O3成功地保留了植物纤维的结构。在不同的烧结温度下,得到的Al2O3具有不同的晶型,从低温到高温,获得的晶型从非晶态Al2O3→γ-Al2O3→α-Al2O3,物质稳定性逐渐提高。对比表面积和平均孔径的测定结构表明,不同的制备工艺对氧化铝陶瓷的比表面积和孔径影响很大。     

SiO2-Al2O3干凝胶的制备与性能研究

采用二步酸碱催化溶胶-凝胶和常压干燥法,制备了低密度多孔xSiO2-(1-x)Al2O3干凝胶,其中摩尔比x分别取0.9、0.8、0.7和0.6.SiO2凝胶按照n(正硅酸乙酯(TEOS)):n(H2O):n(无水乙醇):n(HCl):n(氨水)=1: 4:7:7.5×10-4:0.0375制备,主要作为二元复合氧化物的网络骨架.Al2O3由廉价的Al(NO3)3·9H2O与NH4OH反应制得.采用BET、XRD、IR、SEM和TEM等实验手段,对xSiO2-(1-x)Al2O3干凝胶在300、600、900、1200℃4个热处理温度下的组织结构进行了对比和分析.结果表明,最终的二元干凝胶是由纳米颗粒组成的非晶网络与Al2O3晶体共同构成的纳米多孔结构,具有高的比表面积和窄的孔径分布.该复合干凝胶中,Al2O3进入SiO2骨架中,形成一定数量的Si-O-Al键,并随着Al含量的增加而增多.其中的Al2O3随着温度的升高,经历γ-AlOOH、γ-Al2O3,最终完全转化成α-Al2O3,SiO2则始终以非晶态形式存在.由于干凝胶中Al2O3的存在,大大提高了材料的热稳定性.     

采用一种高能搅拌磨湿法制备纳米氧化铝粉体

研究用一种先进的高效能搅拌磨湿法制备纳米粒级的氧化铝(α-Al2O3)粉体。采用氮气吸附法测量不同研磨颗粒产品的比表面积,采用X射线沉降粒度仪、电超声粒度分析仪和扫描电镜测定和观察颗粒的粒径和形貌,采用X射线衍射法(XRD)进行晶形分析。结果表明,微米级给料在湿法研磨数小时后可得到一种平均粒径为70 nm和比表面积大于115 m2/g的纳米颗粒产品。经研磨α-Al2O3颗粒的晶体各主晶面均遭到不同程度破坏,但晶相仍为α相。另外,还发现,研磨过程中研磨氧化铝颗粒所需比能耗随着研磨时间的延长而增加,而能量利用效率迅速降低。     

纳米Zn/Fe_3O_4水解制备纳米ZnFe_2O_4

用干法室温振动研磨方法制备纳米Zn粉,化学沉淀法制备纳米Fe3O4,纳米Zn和Fe3O4水解制备纳米ZnFe2O4。TEM和XRD检测显示经11h研磨的Zn粉粒度分布在10～20nm之间,纳米Fe3O4的粒度分布在20nm左右,水解产物纳米ZnFe2O4,形貌为方形片状,粒子尺度约为20nm。研究结果表明纳米Zn/Fe3O4摩尔比为1.5∶1,反应温度为300℃是最佳反应条件,可见用振动研磨方法制备的纳米Zn颗粒具有优良的性能,能使化学反应在较低温度下快速完成,且制备方法简单易行,便于批量化生产。     

Al2O3-SiO2气凝胶的制备及性能研究

以正硅酸乙酯(TEOS)和仲丁醇铝(ASB)为硅源和铝源,采用溶胶-凝胶和超临界干燥工艺制备出了高比表面积的Al2O3-SiO2块状气凝胶,研究了不同溶胶配比及热处理温度对气凝胶结构的影响,利用红外光谱、氮气吸附、X射线衍射和扫描电子显微镜等手段对气凝胶的性能和鲒构进行了分析.结果表明,随Al/Si摩尔比增大,Al2O3-SiO2气凝胶凝胶时间逐渐缩短,比表面积(1000℃)先增后减,当Al/Si摩尔比为4∶1时,比表面积最高,为444.5m2/g;1200℃,Al/Si为8∶1时比表面积最高,为115m2/g,具有较好的高温热稳定性.红外分析表明Al2O3-SiO2气凝胶存在Al-O-Si键;在1000℃热处理后,Al2O3-SiO2气凝胶中Si含量减少到一定程度才会出现γ-Al2O3.通过SEM观察表明Al2O3-SiO2气凝胶粒子较Al2O3气凝胶小.     

水相体系纳米γ-AI_2O_3浆料的分散稳定性能研究

为确定配制稳定的纳米γ-Al2O3化学机械抛光(CMP)浆料的工艺条件,通过润湿性、Zeta电位及黏度的测定,研究了溶液pH值及添加分散剂等因素对水相体系纳米γ-Al2O3,悬浮液分散稳定性能的影响.结果表明,在纳米γ-Al2O3固含量为6%的浆料中,加入异丙醇胺作为分散剂,其用量为γAl2O3粉体质量的l%,同时控制浆料的pH值约为4时,纳米γ一Al2O3粉末的润湿性能最佳,此时浆料Zeta电位值较高,黏度较小;在该条件下成功获得长时间不沉降的稳定浆料.     

微波水热合成γ-AlOOH和γ-Al2O3纳米片

以九水合硝酸铝和尿素为原料,聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂,在180℃微波水热条件下反应30min,制备了γ-AlOOH片状结构产物。此前驱物经600℃热分解2h,得到γ-Al2O3纳米片。采用SEM、TEM、SAED和XRD等方法对样品进行表征,并测试了γ-Al2O3纳米片对刚果红染料的吸附性能。实验结果表明,采用微波水热法可以得到长度约为1μm,厚度为30nm的γ-AlOOH纳米片,该产物经煅烧处理后可以得到微观形貌保持不变的γ-Al2O3纳米片,且片状结构表面存在介孔结构。γ-Al2O3纳米片状结构表现出对废水中刚果红污染物的强吸附性能。     

Al2O3-SiO2复合膜的制备与结构表征

以异丙醇铝和正硅酸乙酯为主要原料,用溶胶-凝胶法制备无支撑体Al2O3-SiO2复合膜.应用XRD、DTA-TGA、IR、BET等测试手段对复合膜的物相组成、热稳定性、孔结构进行表征.并且讨论了化学组成和煅烧温度对复合膜孔结构的影响.研究结果表明550℃煅烧10h的复合膜物相组成为无定形的SiO2和γ-Al2O3晶体,粒度大小在2～4nm之间;化学组成为Al2O3/SiO2=32的复合膜在不同煅烧温度时,400℃煅烧的物相为γ-AlOOH和γ-Al2O3,550～1150℃煅烧的物相为γ-Al2O3,1220℃煅烧的物相为γ-Al2O3和α-Al2O3,1300℃煅烧的物相为莫来石相和α-Al2O3;化学组成不同的复合膜主要是由Al-O网络和Si-O网络构成,没有形成Al-O-Si网络结构;复合膜具有良好的热稳定性;化学组成和煅烧温度对复合膜的孔结构有一定的影响.     

湿化学法制备高比表面积纳米氧化铝粉体

分别采用溶胶-凝胶法、超声-化学沉淀法、反相微乳液法合成了具有不同比表面积的纳米A12O3粉体。采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、比表面积分析仪等表征手段,分别对产物的形貌、比表面积和孔容进行了表征和对比。纳米A12O3粉体的比表面积为200～600m2/g(随合成方法和反应参数不同发生变化),均属γ-Al2O3,粒径均匀。考察了不同的合成方法以及干燥方式等关键参数对产物比表面积等物理性质的影响。结果表明,采用反相微乳液法结合真空冷冻干燥技术可以合成比表面积大于500m2/g的高比表面积纳米氧化铝粉体。     

高比表面大孔容TiO_2-Al_2O_3复合载体的制备与表征

采用共沉淀法和浸渍法制备了高比表面积、大孔容和具有双孔分布的TiO2-Al2O3复合载体,氧化钛掺入量分别为0、5%、10%、15%。运用X射线衍射(XRD)、N2吸附脱附、扫描电镜(SEM)对制备的TiO2-Al2O3复合载体进行了表征。结果表明,在氧化钛含量较低(共沉淀法不大于10%,浸渍法不大于15%)时,两种方法制备的复合载体都保持了γ-Al2O3的骨架结构,即氧化钛在氧化铝中高度分散,浸渍法制备的复合载体中氧化钛的分散性更好。采用共沉淀法制备的复合载体比表面积、孔容等孔结构参数减小幅度较大,而采用浸渍法制备的复合载体孔结构参数减小幅度很小,比表面积都在300m2/g左右,孔容都大于1.0cm3/g,具有双孔分布(3~7nm和20~60nm)。     

碳热还原法制备AlN超微粉工艺和材料研究

以勃母石(γ-AlOOH)和蔗糖为原料,采用碳热还原法在1480℃,N2气氛中保温60min,制备出平均粒径为350nm的AlN粉.勃母石、蔗糖在高温作用下分解成粒度小、活性大的γ-Al2O3和C,有效降低了反应激活能,提高了反应效率,降低了反应温度,缩短了反应时间.其反应合成机理为:在高温下,部分Al2O3被C还原成气态Al 和Al的低价氧化物(Al2O,AlO),它们与N2直接反应生成AlN和中间相AlON.随着反应的进行,中间相AlON逐步生成AlN.     

纳米ZnO/γ-Al2O3复合物的Ag改性及其光催化性能研究

采用氨浸法与均匀沉淀法结合制备了不同Ag负载量的纳米ZnO/y-Al2O3复合物,并用X射线衍射和X射线光电子能谱测定了Ag改性ZnO/γ-Al2O3复合物的晶型结构和表面元素组成及其化学态.以苯酚为模型污染物,在紫外光下考察了Ag改性前后纳米ZnO/γ-Al2O3复合物的光催化活性.结果表明,Ag能成功地负载到ZnO...