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以不同比例的甲基氢二氯硅烷(0,20%,50%,80%和100%(摩尔分数))和甲基乙烯基二氯硅烷为原料,采用氨解反应以及热聚合反应合成了一系列不同组成的乙烯基氢基甲基聚硅氮烷(PVHMS),其重均分子量在8.61×104~4.0×105之间。通过FT-IR和1 H NMR对该系列聚硅氮烷的结构进行了表征,发现它们属于无定型结构;0%(摩尔分数)PVHMS为线型结构,呈粘流态,可溶解于常用有机溶剂中,在N2中1 000℃热解后剩余物百分含量为61.80%;20%(摩尔分数)PVHMS具有交联的支化结构,加热变硬,不溶于常用有机溶剂,热解后剩余物百分含量为57.41%;50%(摩尔分数)PVHMS为含有少量环状结构的线型聚合物,加热到91℃变软,可溶解于常用有机溶剂中,热解后剩余物百分含量为71.00%;80%(摩尔分数)PVHMS为含有少量环状结构的线型聚合物,加热到140℃左右变软,可溶解于常用有机溶剂中,热解后剩余物百分含量为80.81%;100%(摩尔分数)PVHMS具有流苏型支化结构,可溶于热的极性有机溶剂中,加热至300℃无明显的热塑性和热固性变化,热解后剩余物百分含量为85.30%。作为陶瓷前驱体该系列聚硅氮烷既具有易加工的性能,在陶瓷化过程中又具有较高的陶瓷化收率。 相似文献
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《功能材料》2016,(5)
以甲基乙烯基二氯硅烷为原料,经硼氢化、氨解以及热聚合反应合成了一系列聚硼硅氮烷(PBSZ),重均分子量(MW)为9.0×104~2.6×105。利用改进的姜黄素直接光度法测得其实际硼含量为2.59%~9.92%(质量分数)。用FT-IR和1 H NMR对PBSZ结构进行了表征,发现硼含量高的PBSZ具有线型结构,硼含量低的PBSZ具有星型结构。线型结构的PBSZ可溶解于四氢呋喃、甲苯、乙酸乙酯、三氯甲烷和无水乙醇等常用有机溶剂中,星型结构的PBSZ不溶解。通过TGA对该系列PBSZ与自制的聚硅氮烷(PSZ)的热性能进行了对比测试,结果表明,在1 350~1 500℃区间PBSZ的失重率为0~0.09%,而PSZ的失重率为0.73%,说明该系列PBSZ转化成的Si-B-C-N四元体系陶瓷比Si-C-N三元体系陶瓷具有更好的高温稳定性。 相似文献
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通过甲基乙烯基二氯硅烷及甲基氢二氯硅烷氨解并以NH4C l催化制备了四种含活性基团的有机硅氮烷。对其紫外光(UV)固化性能、机理及热裂解行为进行了研究。结果表明,紫外光可以有效地引发含活性基的有机硅氮烷固化,固化时主要发生N-H、-CH=CH2间的反应;增大低聚物中S i-H含量和硅氮烷的分子量,均可提高其裂解后的陶瓷产率。 相似文献
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甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以磷配体对氯铂酸硅氢加成催化剂进行改性,以γ-氯丙烯和甲基二氯氢硅为原料合成甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷.探讨了该催化剂对硅氢加成反应的催化活性,较系统地研究了催化剂用量、配体与氯铂酸摩尔比、温度控制等因素对产品收率的影响.实验表明:氯铂酸-磷配体催化剂是合成甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷的良好催化剂,在n(氯铂酸):n(磷配体)=1:3,催化剂用量为反应物料总摩尔数的1.5×10-5,一次投料方式,反应时间3.0h的优化条件下,甲基(γ-氯丙基)二氯硅烷的产率可达77.9%. 相似文献
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以对氯甲苯和二氯二甲基硅烷为原料,经偶联、氧化、酯化、酰肼化等系列反应,得到中间体二(4′-酰肼基苯基)-二甲基硅烷,将其与3,4,5-三辛氧基苯甲酸反应,合成了含有二甲基硅的V形二酰肼衍生物--N,N′-(4,4′-二甲基硅烷二基)双(苯甲酰基)双(3,4,5-三辛氧基苯并酰肼)。利用核磁共振氢谱仪、核磁共振碳谱仪、飞行时间质谱仪、傅里叶变换红外光谱仪对其结构进行了表征。合成的目标化合物只能在四氯化碳溶液中热可逆凝胶化,扫描电子显微镜分析表明干凝胶形貌类似火山岩结构。利用热重分析仪测定了目标化合物的热稳定性,其热分解温度为397℃,表明该化合物具有良好的热稳定性。 相似文献
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从分子结构设计出发,采用二乙炔基苯、苯基二氯硼烷和甲基氢二氯硅烷为主要原料,采用格氏试剂法合成了一种耐高温硼硅炔有机-无机杂化树脂聚(二乙炔基苯-硅烷-硼烷)(PASB)。采用FT-IR、1H-NMR、13C-NMR和GPC对其结构进行了表征,利用DSC和TGA研究了聚合物的固化反应行为和耐热性能,讨论了结构中不同硅硼含量与产物性能之间的依赖关系。结果表明,PASB树脂常温下黏度适中,可以在较低的温度下发生固化交联反应,具有良好的加工性能。其固化物具有良好的耐热性,在N2气氛下失重5%时的温度(Td5)均高于600℃,1000℃的质量保留率大于85%。 相似文献
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通过甲基乙烯基硅氮烷与聚硅氮烷共热聚反应,将乙烯基引入先驱体聚硅氦烷,分析了甲基乙烯基硅氦烷与降硅氮烷的结构。讨论了两者共热聚的反应过程,找到了适宜的制备方法。制得了几种不同乙烯基含量的聚硅氦烷,并经熔融纺丝制得的含乙烯基的聚硅氦烷纤维。 相似文献
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A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling. 相似文献
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水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点,也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此,水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来,中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器,加强了水三相点的研究,为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时,不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此,根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明,其扩展不确定度为0.16mK(k=2.69,P=0.99)。 相似文献
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On the basis of an analysis of the principle underlying the construction of standards and systems designed for reproduction
of the unit of mean power and energy of laser radiation, it is shown that these standards consist of unified subsystems that
carry the principal metrological load. By means of such a division, it is possible to realize a systems-engineering synthesis
of standards with preassigned error.
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Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 20–23, November, 2005. 相似文献
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介绍了用众数法评价方波幅度时的不确定度分析和评价过程;讨论了主要的不确定度来源,包括众数判别区间的影响、波形测量系统幅度测量误差的影响等等;给出了减小不确定度的主要措施,并结合一个实例,给出了方波幅度的不确定度评价结果。 相似文献
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Ways of creating unified automatized reference (calibration) and standard measurement equipment for the purpose of developing
a subsystem for the assurance of the uniformity of measurements of the energy of short-pulse laser radiation are considered.
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Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 24–28, November, 2005. 相似文献
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文中依据杂化理论分析了亚硝酸的结构特点,主要以分子结构理论为基础,从理论上指出在DDNP重氮化反应中,可能是氯化亚硝酰作为重氮反应的亲电试剂,其进攻发生在氨基的氮上,从而推测了获得DDNP的反应历程。 相似文献
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介绍了逻辑分析仪部分参数测量结果的不确定度分析评定方法,评定过程及结论,可应用在对于计量标准进行相应指标的不确定度评定分析上。 相似文献
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由于空压机进气侧轴承箱蜗壳温度探头密封效果不好,使空压机及其后续管道受到油污染。后将温度探头的O形圈密封改为骨架油封,杜绝了轴承箱漏油问题。文章简介空压机的结构和技术参数,详细介绍了骨架油封的制作和优点。 相似文献
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Development is continued of the empirical method for the calculation of the heat of combustion of organic compounds and, in particular, of hydrocarbons of different structures by the additive scheme based on their chemical structure. 相似文献