电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中硫时试样溶解的影响

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硫含量时,用王水或硝酸、盐酸溶解样品,保护剂氯酸钾和氧化剂高氯酸对溶解效果的影响。用王水或硝酸溶解样品,测定结果均偏低,氯酸钾的存在与否,测定结果间的显著性差异较小。用硝酸或王水溶解样品,钢中硫部分被氧化溶解进入溶液,另一部分未溶解硫可能呈集合状态以溶胶或悬浮物的形式存在于溶液中,溶液中这种非均质的硫经雾化导入ICP的有效激发区,其光谱激发速率小于硫的逃逸速率,导致ICP-AES测定结果偏低。但是,样品用王水或硝酸溶解后,再经高氯酸冒烟处理,样品中     

活性炭吸附原子吸收光谱法测定矿石中金量

活性炭吸附原子吸收光谱法因为操作简便、成本低、分离效果好等优点在国内许多实验室金的分析测定上得到广泛应用。矿样经焙烧后,用王水和氟化物分解,活性炭动态吸附分离金,分离物经灼烧后再用王水溶解金。在5%盐酸溶液中用火焰原子吸收光谱法测定金量。最后测定国家一级标准物质和课题选矿样品,准确度和精密度都满足相关要求。     

火焰原子吸收法测定岩石样品中微量银方法的改进

采用王水分解样品,以10%的王水代替20%HCl浸取样品并作为测定介质,火焰原子吸收法测定岩石样品中的微量银,测定范围为0.3～500g/t。该方法简单、快速,成本低,测定结果准确。     

低压溶样—原子吸收法连续测定岩石矿物中的铜铅钴镍锌

应用原子吸收法在同一份样品溶液中测定铜、铅、锌、钴,镍等元素,目前多用王水分解样品,往往导致钴镍的结果偏低。资料提出先用王水分解样品,过滤后的残渣再用盐酸—氢氟酸—高氯酸处理,合併于主液测定的方案,虽解决了难溶样品的分解问题,但手续太繁琐。 本法采用混合酸溶剂,低压封闭体系分解样品,用饱和硼酸络合氟离子,可直接用玻璃器皿在同一份样品溶液中连续测定铜、铅、钴、镍、锌五元素。用氘灯扣除分子吸收的干扰,提高了分析的准确度。取0.5克样品时,     

火试金富集—原子吸收光谱法测定含硒物料中的金

研究建立了火试金富集—原子吸收光谱法测定含硒物料中金的方法。样品挥发除硒处理后经火试金法富集得到金银合粒,分金后金粒用王水溶解,且在王水介质中采用原子吸收光谱仪测定。该方法相对标准偏差为1.0%~3.3%,加入标准物质回收率为95.0%~103.5%。     

电感耦合等离子体质谱法测定硫化矿中金

选取60 mL逆王水和60 mL王水溶解5～10 g样品,在基体浓度不大于5.0 mg/mL时,以1%王水做为测定介质、Rh为内标,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定硫化矿中金的方法。试样中基体共存元素和试样分解所引入的酸以及载气等形成的复合离子对测定无干扰。方法检出限为0.007 5 ng/mL,测定下限为0.025 ng/mL,回收率为98%~104%。方法应用于硫化矿实际样品分析,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差(RSD,n=8)在0.78%~3.2%之间。     

全自动测汞仪在地球化学样品中的应用

采用全自动测汞仪测定地球化学样品中汞的含量。地球化学样品中汞的测定通常采用王水溶样原子荧光光谱仪测定,本实验建立了直接称取样品,应用全自动测汞仪快速测定汞的含量,研究了全自动测汞仪测定样品的条件,并对仪器分析参数进行了优化,确定了最佳的实验条件,并作了方法比对。本方法对汞元素的检出限为0.5ng/g,方法的精密度为5.69%～13.94%,方法准确度为-7.32%～25.00%,与原子荧光光谱仪方法比对相对误差为-5.45%～2.38%。该分析方法操作简便,不需要用酸碱处理,可以快速检测汞的含量,检测时间短,检测范围广,适合于地球化学样品的快速测定。     

存在颗粒金的矿石中金元素的分析方法研究

建立了用棒磨制样、王水溶解、泡沫塑料吸附、硫脲-盐酸溶液加热解吸附,火焰原子吸收分光光谱法测定存在颗粒金的矿石中金的分析方法.为了优化测定条件,探索了样品取样量、加热溶解时间、振荡吸附时间、加热解吸附时间、硫脲解吸盐酸酸度以及棒磨与封闭粉碎制样方式等对存在颗粒金矿石中金测定的影响.结果表明:该方法精密度和准确度高,可以...     

ICP-MS测定地球化学样品中的汞

本法采用王水(1∶1）溶样-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中的汞。研究了王水消解样品的前处理条件,并对仪器分析参数进行了优化,确定了最佳的实验条件。本方法测定汞的检出限为0.053μg/kg。本方法的精密度(RSD,n=12)为2.54%～5.50%;回收率为95.6%～104.3%。本法操作简单、质谱干扰小,精密度良好,通过测定国家一级标准物质GBW 07403、GBW 07428等中的汞,测定值与标准值或参考值吻合,试验流程短,分析速度快,符合地球化学样品的检测要求,可行性高,适合样品的批量生产。     

石墨炉原子吸收测定岩石样品中痕量金的研究

介绍了低灰分活性炭吸附10%～30%王水溶液中的金,灰化后,王水溶解,采用美国热电原装涂层石墨管测定岩石样品中痕量金。研究了测定时酸度、介质及石墨炉的灰化温度、原子化温度对测定的影响。该方法的检出限达到0.04×10-9,精密度(RSD,n=12)为4%～7%;经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符。     

水溶液氯化法高效溶解铂铑合金

我国工业上主要采用湿法工艺中的王水溶解法回收铂族金属,但由于其具有溶解时间较长、溶解温度较高的缺点,需要对该工艺进一步优化。以铂铑合金粉末(约含铑10%,铂90%)为原料,通过在自制反应釜中向传统王水溶解体系通入氯气来提高王水氧化铂铑合金的能力,并通过加入铁基离子液体富集反应产物PtCl_6~(2-)和RhCl_6~(3-),从而实现铂铑合金的低温快速溶解。考察了盐酸/硝酸体积比、液固比、液氯用量、反应温度、离子液体用量对铂铑合金溶解速率的影响。结果表明,在最佳反应条件下,铂铑合金全溶时间缩短至1.52h;通过对铂铑合金溶解液进行分离提纯后,得到纯度大于99.95%的铂、铑单质,回收率分别为99.2%和98.6%。对传统王水溶解工艺改进后,溶解效率提升了约78.29%,本方法在工业上应用具有很大潜力。     

原子荧光光谱测定化探样品中砷锑铋汞的两种预处理方法比较

实验研究了原子荧光光谱测定化探样品中As、Sb、Bi、Hg的两种预处理方法。方法一用N2H4·H2O消除王水分解样品溶液中残留的NO-2,直接用硫脲、抗坏血酸混合还原掩蔽剂在比色管中定容,As、Sb、Bi、Hg在同一介质中连续测定;方法二采用王水水浴分解样品,在酸性介质中,以硫脲、抗坏血酸和三氧化二铁溶液将As5+、Sb5+还原后,与Bi、Hg一同上机测定。两种预处理样品方法的测定结果都能达到国家标准要求。     

土壤中总砷的测定方法优化探讨

土壤中总砷的前处理是影响氢化物发生原子荧光法测定的主要因素,土壤需经过消解后上机测试。本文分析了国家标准方法、王水沸水浴加热以及1＋1王水沸水浴加热三种不同的消解方法消解土壤,结果表明王水沸水浴消解土壤样品能够达到与国家标准方法相近的回收率且比稀释一倍的王水消解的效果好,与国家标准方法相比,王水消解具有操作性强的优点,可以成批次的消解样品。     

An Innovative Approach to Separate Iron Oxide Concentrate from High-sulfur and Low-grade Pyrite Cinders

High-sulfur and low-grade pyrite cinders are the waste products of sulfuric acid manufacturing plants.Many valuable components,such as iron oxide,are contained in pyrite cinders and difficult to be separated and purified just via the high temperature roasting process.Considering this,an innovative method including water-washing,aqua regia leaching,hydrothermal alkali activation and acid-washing was developed.And the effects of different parameters on recovery efficiency of iron oxide were systematically investigated.The optimum parameters were proposed as follows:water rinse-leaching at room temperature for 5-20 min,and melting at 160 ℃ for 2.0h with NaOH(concentration of 30mass%),followed by leaching with aqua regia solution(3.0vol.%)for 1.0h.After the treatment,the content of iron oxides increased from 54.3to 96.0mass% with the recovery rate exceeding 85%.Meanwhile,calcium sulphate was recovered as the high value-added products by alkali extraction liquid.Furthermore,the phase transformation and microstructure of the samples in the process were studied by physicochemical methods to reveal the separation mechanisms of different components in the pyrite cinders.     

石墨炉原子吸收测定地球化学样品中痕量金

试样经灼烧,用王水加热分解,并在Fe^3＋存在下,于王水介质中用泡沫塑料吸附Au;吸附Au后的泡沫塑料再用10g／L硫脲溶液解脱,采用斜坡升温技术在220ZS石墨炉原子吸收光谱仪测定超痕量金．根据实验得出最佳分析条件,该方法检出限为0．1ng／g,精密度（RSD,n=12）4．2％-10．8％,经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值相符．     

封闭溶样-原子吸收法测定钼精矿中的金

矿样经550℃焙烧1h后,用NH3·H2O溶解处理,过滤除去钼;残渣中的金经王水封闭溶样法分解后,利用活性炭吸附柱动态吸附,采用原子吸收法测定。对5个样品平行测定10次,平均值与火试金法测定结果相吻合,RSD为O．35％～1．47％,加入标准物质回收率为99．0％～102．0％。     

原子吸收法快速测定金精矿中的银

采用王水+H2O2+NH4Cl+HF溶样体系封闭溶样法对金精矿进行预处理,制得样品溶液后以原子吸收法测定银;其测定范围1000 g/t,RSD为4.5%,测定60个样品仅需3 h。该方法具有简单快速、成本低、对环境友好等特点,其分析结果可满足选冶工艺生产的要求。     

溶样方法对化探样品中砷锑测定的影响

在地球化学样品分析中,采用传统的王水分解样品一原子荧光法测得的国家标准物质的砷、锑结果往往比标准值低,因此建立了一种采用HF-HNO3-H2SO4混合酸分解样品一原子荧光仪测定地球化学样品中砷、锑的方法。经水系沉积物、土壤和岩石等国家一级标准物质验证,并与传统的王水分解样品一原子荧光法测定结果相比较,发现该方法测定结果与标准值符合得更好,更接近被测元素的全量。     

聚氯乙烯—尼龙6树脂富集差示光度法测定金

采用聚氯乙烯－尼龙６树脂分离富集溶解于王水金精矿样品中的金，然后用亚硫酸钠和碘化混合溶液洗脱，并用硫代米氏酮显色，同时将普通光度法、差示光度法以及和稀释有色溶液的差示光度法的差示度法结合进行测定，通过标样验证，结果令人满意。