不同链长有机膦酸阻垢剂对硫酸钡结晶过程的影响

考察了二亚乙基三胺五亚甲基膦酸(DETPMP)和二亚己基三胺五亚甲基膦酸(BHMTPMP)阻垢剂对BaSO₄结晶的影响。利用Zeta电位分析了2种阻垢剂对BaSO₄晶体表面电荷的影响,运用经典的均相成核理论解释了阻垢剂的抑制机理,利用扫描电子显微镜表征了硫酸钡晶体的形貌。结果表明,在实验浓度范围内,2种有机膦酸阻垢剂通过提高BaSO₄晶体析出时的表面自由能和结晶活化能抑制了BaSO₄结晶,BHMTPMP的抑制效果更明显;2种阻垢剂使BaSO₄晶体表面Zeta电位绝对值升高,pH=8时Zeta电位绝对值达到最大;2种阻垢剂使BaSO₄晶体形貌发生显著变化,晶体表面出现明显台阶状生长特征。     

用于测定汽油中甲基苯胺类化合物含量的气相色谱-质谱法

建立了气相色谱-质谱法测定汽油中甲基苯胺类化合物（包括N-甲基苯胺、对甲基苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺）的方法。采用酸提取技术,经毛细管色谱柱分离,以气相色谱-质谱选择离子方式(SIM,m/z=107,120)进行外标法定量。通过实验优化前处理条件中萃取剂的浓度以及毛细管色谱柱的类型。结果表明：以10%（φ）盐酸溶液为萃取剂,采用DB-1MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）毛细管柱分离,在100~300 mg/L的质量浓度范围内,平均回收率为85%~103%;重现性试验的相对标准偏差均不大于2.5%;当信噪比为3时,甲基苯胺类化合物的检出下限为1.0 mg/L。该方法准确、重现性好、检出下限低。     

一种季铵盐型黏土稳定剂的合成与性能研究

以亚硫酸氢钠-过硫酸铵为引发体系通过自由基聚合合成了丙烯酸(AA)/丙烯酰胺(AM)/(1-二甲氨基烯丙基)-膦酸(DMAAPA)/二乙基二烯丙基溴化铵(DDAB)四元共聚物。最佳反应条件为:m(AA)∶m(AM)∶m(DMAAPA)∶m(DDAB)=4.0∶6.0∶0.015∶0.020,w(引发剂)=0.3%,pH=7,反应温度为40℃,单体总质量分数为20%。对AA/AM/DMAAPA/DDAB的分子结构进行了IR、1 H NMR表征。研究表明:该共聚物具有良好的耐温、耐盐、抗剪切性能;当该共聚物质量分数为1.0%时,对蒙脱土的防膨率达到84.05%,与质量分数1.0%的KCl复配后测得的防膨率达到95.04%。     

炼油厂含盐废水中环烷酸的鉴定与分析

分别用快速化学定性法、GC-MS法、电喷雾(ESI)-MS法和FTIR法研究了加工高酸原油含盐废水及其处理过程废水中环烷酸的快速鉴定、来源、分子识别及含量。实验结果表明,利用在酸性和碱性条件下均产生沉淀的现象可快速鉴定炼油厂含盐废水中的环烷酸;GC-MS法可确定环烷酸主要来自含酸原油电脱盐过程,是影响含酸原油加工废水达标排放的主要组分;ESI-MS法能有效鉴定废水中环烷酸的类型及相对分子质量分布,某炼油厂含盐废水生化处理出水中检出碳数为5～41、相对分子质量为102～596、环数为0～6的环烷酸,其中C18环烷酸的含量最高;FTIR法测定某炼油厂气浮和生化处理后,环烷酸的总去除率为93.3%。     

中东常压渣油加氢处理过程中含硫化合物的分子转化规律

对重质油加氢原料和生成油进行甲基衍生化反应,使含硫化合物具有极性,然后用正离子模式下电喷雾 傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT ICR MS)进行检测;结合油样的物化性质,讨论在固定床重油加氢反应过程中含硫化合物的分子转化规律。结果表明,甲基衍生化结合FT ICR MS手段能够成功地用于杂原子化合物尤其是含硫化合物的分析。重质油加氢处理过程中,无论是S1类还是S2类化合物,优先进行的都是双键的加氢饱和,而且S2类化合物脱除率更高;随着加氢深度的增加,低不饱和度含硫化合物的脱硫作用和烷基侧链的断侧链作用更加明显。     

达尔原油中石油酸的结构组成分析

采用碱醇抽提法分离达尔原油中的石油酸,考察了溶剂配比、原油用量、反应温度、反应时间对脱酸率的影响,优化了达尔原油的脱酸条件。通过FTIR和电喷雾质谱(ESI-MS)分析得到了有关石油酸结构与组成的分析结果。实验结果表明,在溶剂碱醇水溶液(KOH质量浓度为14g/L,V(乙醇):V(水)=7:3或3:1)用量为100mL、原油用量为6～8g、反应温度为60～75℃、反应时间为30～40min时可将原油中的石油酸全部提取出来;采用ESI-MS分析得到达尔原油中的石油酸由脂肪酸、环烷酸(包括单、双和三环烷酸)和芳基酸(包括烷基苯酸、单环烷基苯酸和二环烷基苯酸)组成,其中环烷酸含量最高,为56%(占石油酸的质量),芳基酸含量为30%,脂肪酸含量为14%。     

气相色谱-场电离飞行时间质谱测定柴油馏分中含硫化合物的形态分布

  采用气相色谱-场电离飞行时间质谱（GC-FI TOF HRMS）建立了柴油中含硫化合物形态分布的测定方法。该方法无需对样品中的含硫化合物进行分离富集,可直接进样分析,能够提供7类含硫化合物的类型和碳数分布的信息。     

Corrosion protection of mild steel by a new phosphonate inhibitor system in aqueous solution

A protective film has been developed on the surface of the mild steel in low chloride aqueous environment using a synergistic mixture of an eco friendly inhibitor, imino dimethyl phosphonic acid (IDMPA) and Zn²⁺. The synergistic effect of IDMPA in controlling corrosion of the mild steel has been investigated by gravimetric and electrochemical studies in the presence of Zn²⁺. The formulation consisting of IDMPA and Zn²⁺ has excellent inhibition efficiency. The mixed mode of inhibition studied by potentiodynamic polarization and electrochemical impedance spectroscopy has shown that the changes in the impedance parameters like charge transfer resistance (R_ct) and constant phase element (CPE) confirm the strong adsorption on the mild steel. Surface characterization inspection using Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM) and energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS) is used to ascertain the nature of the protective film. The mechanistic aspects of corrosion inhibition are proposed.     

SO_4~(2-)/TiO_2-Al_2O_3固体超强酸催化合成癸二酸二异辛酯

选择多种催化剂用于催化癸二酸和2-乙基己醇合成癸二酸二异辛酯,研究了固体超强酸SO42-/TiO2-Al2O3的催化性能,并考察了影响反应的因素,结果表明,适宜的反应条件为:醇酸摩尔比3.5:1;催化剂用量1.0 g/mol癸二酸,带水剂甲苯10 mL,反应时间4.5 h,酯化率达98.5％。     

原油中的石油酸组分全二维气相色谱/飞行时间质谱分析

通过分析原油酸性组分衍生化样品,初次尝试了利用全二维气相色谱/飞行时间质谱技术（GC×GC-TOFMS）鉴定原油有机酸性化合物组成。研究结果表明：检测的原油中含有脂肪酸和环烷酸2类酸性化合物,其中脂肪酸类化合物主要由正构一元脂肪酸、类异戊二烯酸、2-乙基链烷酸和正构二元脂肪酸构成;环烷酸类化合物主要由单环长链脂肪酸、1,4-二甲氧基蒽、脱氢松香酸和甾烷酸等化合物构成。全二维气相色谱飞行时间质谱为石油酸组分的精细地球化学剖析提供了新的分析手段。     

偏苯三甲酸酐与2-乙基己醇非酸催化酯化合成偏苯三甲酸三(2-乙基己)酯

偏苯三甲酸酐与2-乙基己醇在非酸催化剂作用下,摩尔比为1:4,反应温度210℃,经过3小时醇化反应,经脱醇、脱色、过滤得产品偏苯三甲酸三(2-乙基己)酯。产品酸值小于0.2,皂化值307±3,铂-钴色号小于45。本合成路线较传统的硫酸法不需中和水洗,简化了工艺过程,减少了设备的腐蚀和废水排放等。测得酯化反应为不可逆一级反应,活化能E=76.041kJ/mol,210℃酯化反应速度常数k_(210)=3.503h~(-1)。     

重馏分油烃类碳数分布的气相色谱-场电离飞行时间质谱测定

 采用固相萃取技术将重馏分油分离为饱和烃和芳烃组分,并通过气相色谱-场电离飞行时间质谱联用仪（GC-FI TOF MS）分别进行分析。根据分子离子峰的精确相对分子质量可实现化合物的定性分析,根据分子离子峰强度进行定量分析,从而得到重馏分油饱和烃和芳烃的碳数分布信息。与现有的ASTM D 2786和D 3239烃类组成分析方法相比,本方法可提供更加详细的重馏分油烃类组成信息。