不同种植方式对金线莲黄酮类化合物含量的影响

采用反相高效液相色谱法以梯度洗脱程序测定了瓶苗、大棚种植、林下种植所得金线莲中五种黄酮类化合物(芦丁、水仙苷、槲皮素、山奈酚、异鼠李素)的含量,结果表明:金线莲中黄酮类化合物的含量总体呈现林下种植＞大棚种植＞瓶苗的趋势,其中水仙苷的含量最高,受种植方式的影响也最明显.     

银杏叶中五种黄酮测定方法研究

本文建立了高效液相色谱法同时测定银杏叶提取物中五种黄酮成分的方法。实验结果显示:方法的精密度为1.8%~3.6%,回收率为92.7%~97.9%,样品中目标黄酮芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚和异鼠李素含量依次为0.47%、0.13%、0.02%、0.09%、0.06%。该法具有分析速度较快、不易堵塞管路及能测定较多黄酮化合物等特点。     

野生树和人工种植青钱柳叶黄酮类物质含量的比较分析

目的:对野生树和人工种植青钱柳叶总黄酮和9种单体化合物含量进行分析,比较不同来源青钱柳叶、两种制茶工艺以及生长期动态变化的差异性。方法:本实验每月定期到野生树和人工林基地采集46份鲜叶样品,采用《保健食品检验与评价技术规范》(2003年版)中"保健食品中总黄酮的测定方法"检测总黄酮含量,液相色谱法分析新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、异槲皮素、槲皮素、山奈酸和山奈素等9种单体化合物含量。结果:(1)从46批次青钱柳代用茶检测数据看出,青钱柳代用茶中黄酮类物质含量极为丰富,9种单体化合物含量上存在着很大差别。野生树和人工林总黄酮平均值分别为:26.65mg/g,32.65mg/g,9种单体物质呈现出三个阶梯数值:绿原酸和异槲皮素平均含量高于3.7961mg/g;新绿原酸、隐绿原酸、槲皮素和山奈酸平均质量分数含量在0.055～0.5494mg/g之间;咖啡酸、芦丁和山奈素未检出。(2)阴干法和烘青法两种工艺比较,烘青法优于阴干法,高温烘青,确实起到了抑制多酚氧化酶和水解酶活性,阻止鲜叶中总黄酮类物质的降解及转化作用,总黄酮含量保持较高水平。(3)从四个采样地点的树龄分析,桃冲野生古树总黄酮和单体化合物含量最低,说明黄酮类物质与树龄的长短密切相关,树龄越长,黄酮类物质越低,黄酮类物质随着树龄的增长而下降。(4)四个产地青钱柳代用茶在不同月份黄酮类物质含量虽然受到光照、土壤条件、温度等生态环境因子影响,但也表现出明显的季节规律,总黄酮含量夏初有最高含量,夏末降到至谷值后再上升,呈马鞍型折线变化,绿原酸含量生长期呈倒z型趋势,异槲皮素含量生长期呈倒w型折线变化;人工林变化幅度大于野生树。     

茶叶和三种代用茶总黄酮及9种单体化合物分析

目的:本试验对茶叶和青钱柳叶、莓茶、绞股蓝三种代用茶总黄酮及9种单体化合物进行检测,比较茶叶和三种代用茶含量的差异性。方法:采用岛津UV-2550型紫外可见光光度计检测总黄酮含量,采用安捷伦Agilent Technologies 1260液相色谱仪分析单体化合物成分和含量。结果:总黄酮含量平均值,莓茶含量最高45.53mg/g,为茶叶含量的2.7倍,绞股蓝为茶叶含量的1.8倍,青钱柳为茶叶含量的1.7倍,茶叶和三种代用茶总黄酮含量平均值,依次排序为:莓茶﹥绞股蓝﹥青钱柳﹥茶叶。茶叶和莓茶中只含有芦丁,2批次检出槲皮素,其他7种化合物均未检出。绞股蓝9种单体化合物均未检出。青钱柳叶中所检单体化合物较为丰富,9种单体物质含量上呈现出三级阶梯数值,绿原酸和异槲皮素平均含量高于1.0mg/g,为两种主要黄酮类成分;新绿原酸、隐绿原酸、槲皮素和山奈酸平均质量分数含量在0～1.9mg/g之间;咖啡酸、芦丁和山奈素未检出。9种单体化合物占总黄酮百分比,青钱柳为16%～85%,莓茶为13%～37%,茶叶为17%～35%,绞股蓝为0。结论:(1)三种代用茶的总黄酮含量均高于茶叶;(2)检测的9种单体化合物只占黄酮类的一部分,尚有大量成分需要进一步研究。     

酸值测定仪示值误差不确定度的评定

针对酸碱滴定法(颜色指示剂法)为原理的石油产品酸值测定仪的要求,使用酸值为(0.50±0.07)mg KOH·g^-1的酸值标准物质对其进行示值误差的测定,示值误差为+0.004 mg KOH·g^-1;重复性为0.003 mg KOH·g^-1;扩展不确定度为0.070 mg KOH·g^-1。通过对酸值测量结果示值误差的不确定度进行详细评定,提出提高酸值测定仪测量准确性的方案。     

ADS-7大孔树脂连续使用对苦荞精制品中黄酮成分的影响

研究ADS-7大孔树脂连续使用对苦荞精制品中黄酮成分的影响。以黄酮吸附量、吸附率及苦荞精制品中芦丁、烟花苷、槲皮素和山奈酚4种黄酮成分含量等为指标,结合AlCl3分光光度法及高效液相色谱法,考察ADS-7大孔树脂富集苦荞黄酮的使用次数及对主要黄酮成分含量的影响。检测结果显示,ADS-7大孔树脂在连续使用30次后,黄酮吸附量仅降低8.9%,黄酮吸附率降低9.3%,树脂吸附性能较好,且苦荞精制品中芦丁、烟花苷、槲皮素和山奈酚4种黄酮成分的总含量在树脂连续使用25次内变化波动不大。检测结果表明,采用ADS-7型大孔树脂纯化苦荞黄酮,无需经再生处理,可连续使用至第25次。该方法环保、经济,可为苦荞黄酮精制品的规模化生产提供参考。     

氨基硫脲/季铵木质素对铂的吸附

木质素及其衍生物因具有经济高效和无污染等特点,在有价金属提取和有毒金属离子去除等领域具有广阔的应用前景。本研究采用氨基硫脲/季铵木质素吸附铂,通过FTIR分析揭示了吸附过程的机制,考察了盐酸浓度、Pt(IV)初始浓度、吸附时间和吸附剂用量对吸附效果的影响。结果表明,改性木质素中含有大量的酚羟基、胺基和季铵官能团,PtCl₆^2-被氨基硫脲/季铵木质素中的酚羟基还原成PtCl₄^2-后与胺基发生配合反应和氯离子发生离子交换反应,在盐酸浓度为0.5 mol·L^-1、Pt(IV)初始浓度为1 170 mg·L^-1和吸附时间为120 min的条件下,1 g·L^-1氨基硫脲/季铵木质素对Pt(IV)的饱和吸附容量为267.80 mg·g^-1,7 g·L^-1时的最大吸附率为88.50%。吸附过程遵循Freundlich模型和准二级动力学模型,表明吸附过程为单分子层非均质的化学吸附。     

碳纳米纤维表面网络修饰及其锌离子电池应用

可充电水系锌锰电池以高安全、低成本和对环境友好的特性在大规模储能领域有广泛的应用前景，但由于锰氧化合物自身导电差且在电池充放电过程中发生歧化反应在水中溶解，导致电池容量低、循环稳定性差。本文采用双针头对纺静电纺丝技术，结合预氧化、高温退火工艺，通过掺杂碳纳米管(CNTs)和导电炭黑(Super-P)对碳纳米纤维表面进行修饰，制备出具有凸起结构和导电网络的碳纳米纤维(CSCNFs)复合材料，再结合电化学沉积工艺，在纤维表面负载α-MnO₂活性物质制备得到MnO₂@CSCNFs阴极。其中，CNTs和Super-P协同构建了具有节点结构的导电网络通道，实现高效电子-离子协同传输。以MnO₂@CSCNFs为阴极的电化学性能得到明显改善，初始容量达到784.8 mA·h·g^-1,100圈循环后仍保持500 mA·h·g^-1的放电比容量，2 A·g^-1的大电流密度下仍保持290.8 mA·h·g^-1的放电比容量，且当电流密度恢复到0.1 A·g<...     

A novel and simple nitrogen-doped carbon/polyaniline electrode material for supercapacitors

We demonstrated a simple and environment-friendly method in thepreparation of N-doped carbon/PANI(NCP)composite without binder.The structureand the property of NCP have been characterized by XPS,IR,XRD,SEM,CV,GCD and EIS.The results reveal that NCP has high capacitance performance of up to 615 F·g^-1at 0.6A·g^-1.Additionally,the asymmetric NCP₃₀₀/lcarbon supercapacitor delivers a highcapacitance(111 F·g^-1at 1A·g^-1)and a capacity retention rate of 82%after 1200 cyclesat 2A·g^-1.The ASC cell could deliver a high energy density of 39.1 W·h·kg^-1at a powerdensity of 792.6 W·kg^-1.     

B掺杂MnO2的制备及其电化学性能

用一步水热法制备B³⁺掺杂Birnessite-MnO₂负极材料,使用XRD,Raman,SEM,TEM,XPS和恒电流充放电等手段表征了材料的结构和电化学性能。结果表明,B³⁺掺杂前后的MnO₂都是由二维纳米片组装而成的花球,B³⁺离子掺杂使纳米片的厚度减小,从而缩短了锂离子和电子在材料内部的传输路径;掺杂适量的B³⁺离子,使Birnessite-MnO₂的电荷转移电阻显著降低。B³⁺掺杂比例为9%的电极材料,具有最优的电化学性能。在电流密度为100 mA·g^-1和1000 mA·g^-1的条件下,首次充电比容量分别为855.1 mAh·g^-1和599 mAh·g^-1,循环100次后仍然保有805 mAh·g^-1和510.3 mAh·g^-1的可逆比容量,容量保持率分别为94.1%和85.2%。     

冷冻干燥辅助一步碳化-活化壳聚糖基多孔碳的制备及电化学性能

本工作采用冷冻干燥辅助一步碳化-活化法制备了壳聚糖基多孔碳(CSPC)，利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱分析仪(Raman)、X射线光电子能谱仪(XPS)和氮气吸脱附实验(BET)对不同活化剂比例下材料的结构形貌及化学组成进行表征，探究了其电化学性能。结果表明：CSPC表面粗糙，比表面积高达2 178.9 m2·g^-1，具有显著的分级多孔结构和较高的中孔率，并含氮、氧等杂原子，赋予电极材料较好的导电性、良好的润湿性和高离子扩散率，使其表现出优异的电容特性。当活化剂与壳聚糖质量比为1∶1时，多孔碳(CSPC-1.0)在0.5 A·g^-1的电流密度下，比容量高达386.0 F·g^-1，当电流密度为20 A·g^-1时，其比电容仍然高达319.6 F·g^-1，表现出优异的倍率性能；同时，在5 A·g^-1的电流密度下，电极经过10 000次充放电循环后容量保持率为94.4%，表现出优异的循环稳定性。以CSPC-1.0为电极活性物质组装成...     

氢化TiO2包覆核壳C/Fe3O4@rGO锂离子电池阳极材料

通过一种简便的方法制备氧空位缺陷的氢化TiO₂包覆核壳结构C/Fe₃O₄@rGO(H-TiO₂/C/Fe₃O₄@rGO)复合材料，作为锂离子电池(lithium-ion batteris, LIBs)高性能阳极材料。TiO₂在Li⁺脱嵌过程中体积膨胀系数约为4%,可缓解Fe₃O₄在充放电过程中的体积膨胀，提高阳极材料结构的稳定性。同时，通过氢化处理改善TiO₂较低的电导率(约1×10^-12 S·m^-1)。H-TiO₂/C/Fe₃O₄@rGO在0.3 A·g^-1的电流密度下循环200周次后比容量为867 mAh·g^-1,在1 A·g^-1的电流密度下循环700周次的比容量为505...     

碳布用于锂离子电池三维一体化柔性正极的可行性研究

研究碳纤维编织布用于锂离子电池三维一体化正极的可行性,对三种经过热处理碳布的石墨化程度进行定性分析和定量计算。以锂金属作为对电极,石墨化的碳布电极在0.1～0.5 V的电压下首次放电比容量分别为83.6,94.5mAh·g^-1和115.2 mAh·g^-1,经过50周次循环充放电后比容量分别为55.0,80.0 mAh·g^-1和88.0 mAh·g^-1左右。将石墨化的碳布负载LiFePO4后,电极的首次放电比容量分别为73.2,109.5 mAh·g^-1和130.2 mAh·g^-1。对于石墨化程度为76.02%的碳布,经过50周次循环充放电后比容量稳定在90.0 mAh·g^-1左右,综合电化学性能较好,更适合用于锂离子电池的一体化柔性正极。通过建立LiFePO4颗粒与碳纤维之间相互作用的力学模型,探讨一体化正极的力学性能、电学性能和电化学性能之间的关系。将碳布用于锂离子电池一体化正极,可以简化锂离子电池的常规生产过程,革新其生产方式。     

碗状C@FeS2@NC复合材料的制备及其电化学性能

在二氧化硅微球表面包覆一层酚醛树脂并在高温下将其转化为碳壳,然后进行溶剂热反应、多巴胺包覆、高温硫化以及氢氧化钠刻蚀,制备出碗状C@FeS₂@NC(氮掺杂碳层)复合材料。这种复合材料具有开放性三维碗状结构,能释放体积变化产生的应力,其较大的比表面积(70.67 m²·g^-1)有很多的活性点位。内外双层碳壳提高了这种复合材料的导电性并提供了稳定的机械结构,外层NC具有很好的保护作用。将这种复合材料用作锂离子电池负极,在0.2 A·g^-1电流密度下首圈放电比容量和充电比容量分别为954.3 mAh·g^-1和847.2 mAh·g^-1,对应的首圈库伦效率为88.78%。循环100圈后,其放电比容量稳定在793.8 mAh·g^-1。     

蛋黄壳结构FeF3·0.33H2O@N掺杂碳纳米笼正极材料的构筑及其电化学性能

FeF₃·0.33H₂O具有理论容量和电压高的特点,但其导电性差、氧化还原反应过程中体积变化严重导致电化学循环性能不佳,应用受到限制。本研究采用多巴胺自组装包覆纳米立方Fe₂O₃颗粒,再经过碳化、HCl刻蚀和HF氟化的策略,合成了由N掺杂石墨烯外壳和纳米立方FeF₃·0.33H₂O内核所构成的蛋黄壳结构复合材料FeF₃·0.33H₂O@CNBs,粒径约250 nm,碳壳厚度为30～40 nm。FeF₃·0.33H₂O@CNBs在0.2C (1C=237 mA·g^-1)电流密度下充放电初始容量为208 mAh·g^-1,循环50圈之后容量仍然有173 mAh·g^-1,每圈容量衰减率仅为0.3%;而纯FeF₃·0.33H₂O初始容量只有112 mAh·g^-1...     

银黄清肺胶囊化学成分的LC-ESI-MS/MS分析

研究液质联用技术对银黄清肺胶囊化学成分的分析。对银黄清肺胶囊提取物进行LC-MS分析,确定分子式,鉴定出部分质谱峰的结构。共发现36种化合物,其中有蔗糖、尿苷、2,3-二脱氧尿苷、没食子酸、奎尼酸、新绿原酸、表没食子儿茶素、原儿茶酸、莽草酸、阿魏酸、咖啡酸、反式阿魏酸、犬尿喹啉酸、羟基苯甲酸、4-甲氧基芥子酸、山奈酚、异鼠李素、大黄素18种未在正离子模式下的液质联用文献中报道过。复方中药的有效成分LC-MS检测,正离子模式适用于检测大多数杂原子化合物,负离子模式更适用于含羧基、多羟基的化合物(如酚酸、多酚类、部分黄酮和苷类)的检测,为银黄清肺胶囊进一步质量研究及检测方法选择提供理化依据。     

氮/硫共掺杂对纤水镁石模板碳纳米管电化学性能的影响

以天然矿物纤水镁石为模板、蔗糖为碳源制备多孔碳纳米管, 并以硫脲为氮、硫源, 采用水热法制备氮/硫共掺杂的碳纳米管。结果表明, 掺杂碳纳米管继承了纤水镁石模板的柱状结构, 呈现中空管状, 增大了模板炭的比表面积和孔容。在6 mol·L^-1 KOH电解液中, 电流密度为1 A·g^-1时, 未掺杂碳纳米管的比电容为62.2 F·g^-1, 氮掺杂之后碳纳米管的比电容为97.0 F·g^-1, 氮/硫共掺杂的碳纳米管比电容为172.0 F·g^-1, 氮/硫共掺杂后碳纳米管的电化学性能比未掺杂的提高近3倍; 循环1000次电容保持率达89%, 说明掺/硫共掺杂碳纳米管具有良好的电化学性能。此外, 组装的对称型超级电容器同样展示了良好的电容性能。     

N掺杂生物炭的制备及其对Co2+的吸附性能

在芦荟叶皮中加入尿素用水热法制备炭前驱体，然后将其以不同的终温热解制备出N掺杂生物炭(NBC_x)。使用扫描电子显微镜(SEM)、氮气吸附-脱附仪(BET)、X射线光电子能谱仪(XPS)、傅立叶红外光谱仪(FTIR)和动电位分析仪(Zeta)等手段进行表征，研究其对废水中Co²⁺的吸附性能。结果表明：NBC_x的表面有明显的层块堆积。NBC_x具有分级多孔结构，芦荟叶皮与尿素的质量比为2∶1、热解终温为800℃时制备的NBC₈₀₀其比表面积为32 m²·g^-1，总孔体积为0.04 cm³·g^-1，其中非微孔比例高达75%。NBC₈₀₀表面含有丰富的含氧和含氮官能团，N含量和O含量(摩尔分数)分别高达3.89%和46.35%，可与Co²⁺发生离子交换、静电吸附、络合作用和共沉淀等反应。用Langmuir等温线模型能很好地描述NBC₈₀₀     

活化剂对大豆壳制备的多孔碳材料储锂性能的影响

生物质多孔碳材料因来源广泛、性价比高,被广泛应用在锂离子电池中,而制备过程中使用的活化剂对材料储锂性能影响较大。因此,以大豆壳为碳源,在不同工艺条件下制备多孔碳材料,通过结构表征和电化学性能测试,考察活化剂对多孔碳材料储锂性能的影响。研究表明：(1)当电流密度为185 mA·g^-1,电压范围为0～3.0 V时,经CaCl₂活化的多孔碳材料(DK-CaCl₂)的首次放充电比容量为639.0/269.5 mA·h·g^-1,而KOH活化的多孔碳(DK-KOH)的首次放充电比容量为986.7/307.5 mA·h·g^-1;(2)大豆壳∶KOH的质量比分别为1∶2、1∶4和1∶8时,得到的多孔碳的首次放充电比容量为544.9/136.8、986.7/307.5和375.1/93.4 mA·h·g^(-1),200次循环后放电比容量分别为88.8、318.9和94.7 mA·h·g^-1。这说明不同活化剂及不同活化比例制备的多孔...     

基于结构调节碳材料的掺氮种类和含量及其超级电容器储能应用

碳材料是极具潜力的超级电容器电极材料, 但是其容量较低。异质原子掺杂, 尤其是氮掺杂, 是大幅度提高碳材料电化学性能的有效方法。但是在碳材料中实现高含量的活性氮掺杂仍极具挑战。本研究通过Si-O-Si网络和氧化铝之间的相互作用成功调节碳材料的掺氮种类及其含量。除此之外, 通过调节前驱体组成, 碳材料的结构可以从珊瑚状转变为三维结构。在反应中, 氧化物中的氧原子可以和碳材料中氮原子成键, 氮原子不易逃离, 从而实现高含量氮掺杂(5.29at%@1000 ℃)。另一方面, 相互作用使碳材料孔体积增大(1.78 m³·g^-1)和孔径分布加宽(0.5~60 nm)。因此, 获得的富氮掺杂碳材料具有302 F·g^-1@1 A·g^-1的高容量和177 Fg^-1@120 A·g^-1的杰出倍率性能。此独特的固氮方法是一种有潜力的制备高性能超级电容器电极材料的策略。