HPLC-MS/MS同时测定豆芽中30种植物生长调节剂和抗生素类药物

建立高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)同时测定豆芽中30种植物生长调节剂和抗生素类药物的方法。采用Shimadzu Shim-pack GISS-HP-C18(2.1 mm×100 mm,3 m)色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流量为0.3m L/min,质谱选择多反应监测模式(MRM)对30种化合物进行定性和定量检测。该方法线性范围宽,30种植物生长调节剂和抗生素类药物在5～200μg/L范围内有良好的线性关系,r²> 0.9960,检出限为0.2～2.0μg/kg,定量限0.6～6.0μg/kg,相对标准偏差(RSD)0.2%～9.5%,回收率72.0%～119.2%。本方法在12 min内完成了30种植物生长调节剂和抗生素类药物定量分析。该方法操作简单、准确,且灵敏度高,可同时快速筛查豆芽中30种植物生长调节剂和抗生素类药物。     

LC-MS/MS测定猪尿中盐酸克伦特罗不确定度的评定

建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定猪尿中盐酸克伦特罗残留量的不确定度评定数学模型,分析了影响样品测定结果的不确定度的主要来源,并计算出了各影响因素的不确定度分量.当猪尿中盐酸克伦特罗残留量的测定结果为3.6ng/mL时,其扩展不确定度为0.4ng/mL.     

UPLC-MS/MS测定茶叶中茅草枯、草芽畏、戊消酚、消螨酚和毒菌酚5种农药残留

本研究利用超高效液相色谱-串联质谱法建立了茶叶中茅草枯、草芽畏、戊硝酚、消螨酚和毒菌酚的一种同步检测方法。茶叶样品采用水、甲酸和乙腈的混合溶液提取,加入氯化钠盐析,取上清液加入无水硫酸镁、GCB和C18粉末涡旋混合净化,基质匹配标准溶液外标法定量;5种农药的方法检出限（LOD）为0.3～1.0μg/kg,定量限（LOQ）为1.0～3.0μg/kg,在2～50 ng/mL浓度范围内具有良好的线性,相关系数R2>0.99;在三个添加浓度水平（5μg/kg、20μg/kg、40μg/kg）下5种农药的平均回收率为61.9%～86.8%,相对标准偏差RSD(n=6)为2.3%～8.6%。该方法快速简便、准确灵敏、环保廉价,对茶叶中茅草枯、草芽畏、戊硝酚、消螨酚和毒菌酚残留检测具有实际应用价值及指导意义。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中7种喹诺酮类药物的基质效应

研究了超高效液相色谱-串联质谱测定鸡蛋中7种喹诺酮类药物的基质效应.比较了鸡蛋中7种喹诺酮类药物经固相萃取柱净化法、正己烷除油法和未净化法3种前处理方法在高效液相色谱-串联质谱检测模式下基质效应的差异,结果表明固相萃取柱净化法方法优于其他两种,在此基础上进一步研究了不同称样量和目标化合物不同进样浓度的基质效应评价.结果...     

液相色谱-串联质谱法测定茶叶中24种农药残留

本文建立了液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)快速检测茶叶中24种农药残留的分析方法。样品经含0.1%乙酸的乙腈提取,经无水硫酸镁、石墨化碳黑吸附剂(GCB)、N-丙基乙二胺(PSA)净化,以电喷雾电离正离子(ESI+)、多反应检测模式(MRM)进行检测,外标法定量。24种农药在0.005~0.10 mg/kg范围内线性相关系数均大于0.99。该分析方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法定量下限(S/N>10)为0.01 mg/kg,方法回收率为67%~99%,相对标准偏差(RSD)为3.0%~10.3%。该方法适用于茶叶中常用农药同时检测。     

UPLC-MS/MS法同时测定外卖食品接触材料中7种抗氧化剂的迁移量

采用UPLC-MS/MS法,建立同时测定外卖食品接触材料中7种抗氧化剂迁移量的定量分析方法。结果表明：7种目标化合物在0.05～1.0 mg/L及0.5～10 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数R2≥0.99;方法检出限为0.02～0.2mg/kg,定量限为0.05～0.5 mg/kg;方法的回收率为81.4%～116.1%,相对标准偏差为1.1%～9.8%。该方法前处理简单,灵敏度高,适用于外卖食品接触材料中抗氧化剂迁移量的定量分析。     

LC-MS/MS法检测樱桃和土壤中抗灰霉病农药残留

建立高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)测定樱桃和土壤中啶菌噁唑、乙霉威、噻菌灵、嘧菌酯残留的分析方法.样品以乙腈溶液提取,?经混合盐盐析,离心后膜过滤,以0.2％甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,通过电喷雾离子源正离子检测模式和多重反应监测模式测定,采用外标法定量分析.结果表明4种农药的进样质量浓度在0....     

HPLC-MS/MS法测定食品塑料包装制品中8种防老剂

目的 探究防老剂在食品塑料包装制品中的使用情况,以期建立食品塑料包装制品中防老剂(N-苯基-2-萘胺、1-萘氨基苯、乙氧基喹啉、橡胶防老剂DTPD、橡胶防老剂4010NA、防老剂ODA、防老剂H、N,N′-二苯基对苯二胺)残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法.方法 样品经三氯甲烷和甲醇提取、浓缩,甲醇复溶后,用高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量.结果 8种防老剂残留量为10.0～200.0μg/L时线性关系良好(相关系数R2>0.999),定量下限为5.0μg/kg.在10,20,100μg/kg 3个加标水平下,8种防老剂的加标平均回收率为81％～116％,相对标准偏差小于等于3.77.结论 文中方法准确、高效、简单,可用于食品塑料包装制品中8种防老剂残留量定性定量测定.     

液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中7种糖皮质激素残留量

建立鸡肉中糖皮质激素多残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷净化,10%乙腈水定容后供高效液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)分析,采用C18色谱柱分离,电喷雾离子化负离子方式(ESI-)及多反应监测模式(MRM)进行测定,外标法定量。研究了仪器条件、提取溶剂、净化溶剂等条件对七种目标物分离状况的影响。在优化条件下,该方法在鸡肉样品中泼尼松的的线性范围为0.5~20μg/L,泼尼松龙、甲基泼尼松、地塞米松、氢化可的松、倍氯米松、氢化可的松乙酸盐的浓度范围为0.1~20μg/L,在加标水平1.0~10μg/kg范围内,回收率为83%~104.2%;相对标准偏差为0.92%~4.89%。     

HPLC-MS/MS法测定食品接触材料中6种邻苯二甲酸酯的含量

建立了测定食品接触材料中6种邻苯二甲酸酯的含量的高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)。实验以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱为分析柱,以甲醇-0.1%的甲酸水为流动相,采用梯度模式洗脱。质谱离子源的工作模式为正离子电离模式(ESI+),流速为0.35 mL/min,采用多反应监测离子模式(MRM)进行检测定量。实验样品前处理采用了加速溶剂萃取法,明显提高了食品接触材料中邻苯二甲酸酯的提取效率。结果表明:6种邻苯二甲酸酯在其线性范围内线性关系良好(R2>0.999),DPRP和BBP的定量限为1.0 ng/mL,DCHP,DNHP,DHP,DBEP的定量限为0.2 ng/mL,DPRP和BBP的检测限为0.2 ng/mL,DCHP,DNHP,DHP,DBEP的检测限为0.05 ng/mL。该方法的加标回收率为89.2%～107.5%,相对标准偏差均小于5.0%。实验表明,所建立的方法简单、灵敏度高,适用于食品接触材料中的6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析检测。     

UPLC-MS/MS法快速测定水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量

建立了水产品中孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿和隐色结晶紫残留量的超高液相色谱-串联质谱分析方法,该方法可快速、准确地定性和定量。采用C18色谱柱进行分离,以乙腈-10 mmol/L乙酸铵缓冲溶液(p H=4.5)作为流动相,在ESI正离子模式下检测。结果表明:MG、CV、LMG和LCV含量在0.1~5.0 ng/m L的范围内线性关系良好(r0.999),方法检出限均为0.05μg/kg。在添加水平为0.1、0.5、2.0μg/kg时,4种待测组分的平均回收率为87.8%~116.7%,测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=6)。该方法简便、准确、高效,适用于水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的快速检测。     

肠衣中氯霉素残留量测定的不确定度分析

按照《化学分析测量不确定度评定》对利用GB/T20756–2006《可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定液相色谱-串联质谱法》进行肠衣中氯霉素检测进行分析。通过建立数学模型,对测量结果的不确定度来源,如标准溶液、样品称样量、样品浓缩、重复进样、自动进样器引入的不确定度分量进行了分析和量化。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定花生中10种农药残留

建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合固相萃取小柱净化后供超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限(S/N≥10)均小于0.01 mg/kg。在加标水平为0.01 mg/kg、0.05 mg/kg和0.20 mg/kg时,方法回收率为71.1%～112%,相对标准偏差为4.5%～17.8%。     

固相萃取-液相色谱串联质谱法测定葡萄酒中27种农药残留

建立固相萃取-液相色谱串联质谱的分析方法同时检测葡萄酒中27种农药残留。葡萄酒样品经乙腈超声提取,进行40℃旋转蒸发后,使用CARB/PSA双层SPE小柱进行净化,采用C18色谱柱分离,以含甲酸的乙酸铵缓冲液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在质谱的正离子多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明:该方法对空白葡萄酒加标水平下27种农药残留的测定线性良好,检测下限(10S/N)在2.5~10μg·kg-1之间,分别在不同3个浓度水平上用标准加入法进行回收试验,平均回收率在60~88%之间,相对标准偏差(n=6)在5.5到16.2%之间。该方法快速准确,灵敏度好,可满足葡萄酒产品的日常检测。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定干红菇中8种农药残留

本文旨在建立一种基于QuEChERS前处理与高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatog-ra-phy-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)联用测定干红菇中8种农药(多菌灵、甲基硫菌灵、精甲霜灵、戊唑醇、苯醚甲环唑、肟菌酯、吡虫啉、克百威...     

QuEChERS-LC-MS/MS法测定猪肉中44种兽药残留

本文建立了高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）同时测定猪肉中44种兽药残留的检测方法。样品中的4种四环素类、16种喹诺酮类、24种磺胺类化合物用1%甲酸乙腈溶液提取后,经QuEChERS净化,氮吹浓缩后通过C18色谱柱分离,并采用基质标准曲线法定量。结果表明44种化合物在2.0～100.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数R均大于0.995,加标回收率在70.8%～106.2%之间,相对标准偏差为1.1%～8.1%(n=6)。该方法操作简便、经济快速、灵敏准确,适用于猪肉中多种兽药残留的快速筛查。     

气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定五味子中117种农药残留量

本文采用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了五味子中117种农药残留同时检测的方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(70:30,v/v)超声提取,凝胶渗透色谱技术(GPC)为净化手段,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。五味子样品中117种农药的最低定量限(LOQ,S/N=10)为0.005～0.2mg/kg。在0.01～5.0μg/mL的浓度范围内,各农药相关系数均大于0.993,每种农药在五味子基质中,添加0.005～0.2mg/kg范围内(n=5),回收率为62.1%～122.8%,相对标准偏差(RSD)为3.1%～17.8%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定育苗基质中矮壮素和缩节胺残留量

研究建立一种检测育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用甲醇-乙酸铵水溶液直接提取,样品无需任何净化过程;在亲水作用色谱柱SeQuant ZLC-HILIC MERCK(150 mm×2.1 mm,5μm)上进行分离,再用V(乙腈):V(含0.1%甲酸的20 m mol/L乙酸铵溶液)=6:4为流动相等梯度洗脱;电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测对定性和定量离子进行MS测定,内标法定量。结果表明:矮壮素和缩节胺的添加水平在0.2～10μg/kg的空白添加浓度范围内线性良好(r2>0.999),在1、2和5μg/kg添加水平范围内,平均回收率分别为105.1%～111.6%和72%～110.2%;相对标准偏差(RSD)分别为4.0%～9.2%和7.7%～12.4%,矮壮素和缩节胺2种物质检出限(LOD)为0.2μg/kg,测定低限(LOQ)为1.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确、耐用,适合育苗基质中矮壮素和缩节胺残留的确证和定量测定。     

气相色谱串联质谱法测定香菇中几种氨基甲酸酯农药残留量

建立凝胶渗透色谱净化,气相色谱串联质谱法测定香菇中速灭威、仲丁威、抗蚜威、克百威、三羟基克百威、甲萘威等6种氨基甲酸酯类农药残留的方法。样品用乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,经毛细管柱(VF-5MS,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用串联质谱法进行定性定量分析。6种农药在0.010～0.500 mg/L时与峰面积有良好的线性关系(r2>0.99),在3个添加浓度水平(0.020,0.040,0.100 mg/kg)上,农药的平均回收率在84.0%～123.9%之间,相对标准偏差为0.3%～7.7%(n=5),检出限(3S/N)为0.046～6.4μg/kg。该方法操作简单准确、灵敏度高、重现性较好,满足农残分析的需要,可用于检测香菇中6种氨基甲酸酯类农药残留。