新疆玫瑰精油与保加利亚玫瑰精油化学成分及香气比较

用GC/MS方法,定性定量地分析了保加利亚玫瑰油、新疆玫瑰油的化学成分,分别鉴定了29,25种成分.保加利亚玫瑰油的主要成分为β-香茅醇、反式-香叶醇、橙花醇、芳樟醇、β-苯乙醇、甲基丁子香酚;新疆玫瑰油的主要成分为β-香茅醇、反式-香叶醇、β-苯乙醇、7-辛烯酸乙酯、乙酸香叶酯、金合欢醇.由于两种玫瑰油的化学成分和含量的差异,使得两种玫瑰油的香气有微妙的差异.同时初步讨论了这两种玫瑰油成分与它们香气之间的关系.     

酒花内生菌转化β-月桂烯合成芳樟醇和香叶醇

利用微生物催化酒花油中β-月桂烯生成芳樟醇和香叶醇是一种理想的生物转化途径,有利于提升酒花β-月桂烯的经济价值。该文从酒花雌花果中筛选出一株内生菌Z1,通过菌落形态观察、生理生化以及16S rDNA序列分析鉴定该菌株;研究其催化β-月桂烯合成芳樟醇和香叶醇的条件,并用于转化酒花油的β-月桂烯。结果表明,酒花内生菌Z1与菠萝泛菌（Pantoea ananatis）的菌落形态和生理生化特点相同,16S rDNA的同源性为98.2%,命名为Pantoea ananatis Z1。将该菌株于葡萄糖蛋白胨酵母麦芽粉（glucose peotone yeast and malt,GPYM）培养基中培养,转化14.1 g/L的β-月桂烯,产物芳樟醇和香叶醇浓度分别为0.89 mg/L和1.09 mg/L。对含有1.41 g/L β-月桂烯的酒花油进行转化,芳樟醇和香叶醇生成量达0.52 g/L和0.09 g/L,转化率分别提高了10 248倍和1 483倍。研究表明,P.ananatis Z1可将酒花油中的β-月桂烯一次性转化为芳樟醇和香叶醇,初步分析认为酒花油中β-月桂烯和芳樟醇的共同存在促进P.ananatis Z1对β-月桂烯转化。     

制备褐藻胶寡糖-O-香叶醇的表征及抑制霉变效果研究

本文采用香叶醇改性褐藻胶寡糖制备得到褐藻胶寡糖-O-香叶醇(AOS-O-Ger),作为一种新型的抑霉剂应用于大豆储藏过程中。对制备的褐藻胶寡糖-O-香叶醇进行紫外可见吸收光谱、傅里叶变换近红外光谱、核磁氢谱、X-射线衍射图谱表征,结果显示褐藻胶寡糖-O-香叶醇成功制备。探究了褐藻胶寡糖-O-香叶醇的抑菌性,发现对青霉和黄曲霉有明显的抑制作用,且香叶基溴与褐藻胶寡糖摩尔比为3:1的褐藻胶寡糖-O-香叶醇抑菌性最好。将褐藻胶寡糖-O-香叶醇应用于水分为14%的大豆中,于35 ℃、80%相对湿度下储藏60 d,发现褐藻胶寡糖-O-香叶醇可以控制大豆真菌菌落总数在6.3×10₃ CFU/g以下,且减缓了大豆品质的劣变。研究结果表明褐藻胶寡糖-O-香叶醇在大豆储藏过程中能有效抑制霉变,并维持大豆的品质。     

β-紫罗兰醇葡糖苷热裂解产物及其在卷烟主流烟气中的释放行为

为了掌握β-紫罗兰醇葡糖苷在卷烟主流烟气中的释放情况,对所合成的β-紫罗兰醇葡糖苷进行了热裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)分析,并采用GC/MS考察了裂解产物中香味成分在卷烟主流烟气中的释放情况.结果表明:①β-紫罗兰醇葡糖苷热裂解能生成多种香味成分;②在卷烟燃烧过程中能够有效释放出β-紫罗兰醇、β-紫罗兰酮和巨豆三烯,同时巨豆三烯酮释放量也呈增大趋势;随着添加量的增大,特征香味成分的释放量随之增大;③裂解产物在卷烟主流烟气中的释放具有良好的稳定性和均匀性.     

β-紫罗兰醇-β-D-葡糖苷的合成及热解性质

采用Koenigs-knorr法进行β-紫罗兰醇-β-D-葡萄苷的合成,优化反应条件,表征产物结构,并对产物进行热重分析(TG)和热裂解产物分析(Py-GC/MS)。结果表明,糖苷化反应适宜的反应条件:以新制备的SiO2担载Ag2CO3为催化剂,用量为1%;以甲苯为反应溶剂;投料比(Br-glucose-tetraacetate/β-ionol)为1.5:1;反应温度为回流温度;反应时间6h。傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、电喷雾质谱(ESI-MS)和核磁共振氢谱(1H-NMR)的表征结果确认各产物即为目标化合物。β-紫罗兰醇-β-D-四乙酰葡糖苷的糖苷键断裂温度约为190℃、β-紫罗兰醇-β-D-葡糖苷的糖苷键断裂温度约为160℃。β-紫罗兰醇-β-D-四乙酰葡萄苷和β-紫罗兰醇-β-D-葡萄苷受热裂解能够产生巨豆三烯、β-紫罗兰醇、β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯、二氢异佛尔酮、异佛尔酮和3-氧代β-紫罗兰酮等多种香味成分。所合成的β-紫罗兰醇-β-D-葡萄苷具有良好的稳定性,而且受热能够有效释放多种香味成分,因此在食品、烟草和医药等领域具有良好的应用前景。     

GC/MS法分析α，β-不饱和醛类香料的转化产物

为从化学的角度监控α,β-不饱和醛类香料的产品质量,通过温度因素实验结合GC/MS方法考察了7种α,β-不饱和醛类香料转化产物的化学组成;针对主要转化产物α,β-不饱和酸建立了GC/MS定量分析方法,并测试了实验室存放的11个烯醛类香料样品。结果表明:(1)该方法简单、灵敏度高(LODs0.12μg/mL)、精密度好(RSDs4.5%);(2)不同实验室存放的α,β-不饱和醛类香料产品中α,β-不饱和酸类物质的质量分数介于15.8～450.6 mg/g之间,且存放越久,质量分数越高,这与温度因素实验结果一致;(3)α,β-不饱和酸或可作为α,β-不饱和醛类香料化学品质改变的标志物用于产品质量监控。     

化学合成香叶醇-β-D吡喃葡萄糖苷的分离纯化

为实现化学合成的香叶醇-β-D-吡喃葡萄糖苷的高效、系统分离纯化,采用改进的Koenigs-Knorr法,以硅胶担持碳酸银催化剂提高合成收率,利用硅胶柱层析及高效液相(HPLC)对粗样品进行分离纯化,硅胶柱层析通过薄层层析选择较佳的流动相配比,即乙酸乙酯和乙醇按照50:1,40:1,30:1依次进行梯度洗脱,利用HPLC技术的高精密性,其流动相乙腈:水为55:45,分别纯化合成的粗品。结果表明:采用新型的催化剂使产物收率由56.1%提高到75%,收率得以较为显著的提高;且硅胶柱层析得到产物纯度为90.12%,HPLC纯化得到的产物纯度为98.66%,两种层析方法均可得到纯度较佳的香叶醇糖苷;为香叶醇吡喃葡萄糖苷合成及纯化提供一定的借鉴。     

薄荷醇糖苷的合成、纯化与表征

为了开发热稳定的、致凉型香原料，采用改进的Koenigs—knorr法立体选择性的合成了薄荷醇-β-D-葡萄糖苷（Menthyl—β—D-Glycoside，MGLY）；以反相液相色谱法（RP—HPLC）检测并确定最优反应条件。采用硅胶低压柱层析梯度洗脱分离制备样品，产物纯度达到99．2％，综合IR、LC／MS／MS、^1H—NMR、^13C—NMR进行结构鉴定，确证制备的产物为薄荷醇糖苷。     

香叶醇-β-D-葡萄糖苷的化学合成、纯化与表征

为开发热稳定型香原料,采用改进的Koenigs-Knorr方法立体选择性地合成了香叶醇-β-D-葡萄糖苷;以硅胶柱层析分级洗脱纯化合成产物,并在无水乙醚中重结晶;采用ESI-MS、元素分析和1H NMR、13C NMR对合成产物进行了表征;同时采用1H-1HCOSY相关谱对文献中1H NMR数据进行了修正。     

苯乙醇β-D-吡喃葡萄糖苷的热裂解分析

采用热重-差热分析( TG-DTA)和热解-气相色谱/质谱法(Py-GC/MS)对苯乙醇-β-D-吡喃葡萄糖苷的热失重和热裂解产物进行了研究.结果表明:苯乙醇-β-D-吡喃葡萄糖苷的主要热失重区间是240～350℃,在此温度范围内,样品约完全失重;熔融温度为107.63℃,裂解温度为325.29℃;其主要裂解产物为苯类和杂环化合物,裂解产物数量随温度的增加而增多.该研究为考察其在卷烟燃烧过程中的转化行为提供了参考.     

香叶醇烷基改性壳寡糖的高效制备及表征

在之前研究的基础上,改进实验方案,提高香叶醇接枝壳寡糖衍生物的产率。通过香叶醇溴化和取代反应两步合成香叶醇烷基改性的壳寡糖COS-M-Ger1、COS-M-Ger2和COS-MGer3,与之前的研究相比产率提高4～7倍。紫外可见吸收光谱、傅立叶红外光谱、核磁氢谱、元素分析等表征手段表明产物成功合成,产物的取代度为0.260～0.283;溶解性、X-衍射和热稳定性研究表明,与香叶醇相比产物在酸性和中性条件下有较好的溶解性;相较壳寡糖,产物的结晶度较强而热稳定性较差;平板抗菌结果表明衍生物COS-M-Ger1、COS-M-Ger2和COS-M-Ger3的抑菌性优于壳寡糖和两种市售抗菌剂;本研究为溶解性好、高效抗菌的壳寡糖衍生物的大批量生产提供理论研究基础。     

芳基烷醇-β-D-葡萄糖苷的化学合成与应用

采用改进的Helferich法立体选择合成了芳基烷醇-β-D-葡萄糖苷,合成路线比传统的Koenigs-Knorr法减少了一步,产物收率分别为53%(3a)和49%(3b),通过LC/MS、~1H-NMR、~(13)C-NMR等检测条件对产物结构进行了表征;添加芳基烷醇-β-D-葡萄糖苷对低焦油卷烟的香味具有一定的补偿作用,但转化率很低,仅为7.3%(3a)和5.03%(3b);芳基烷醇-β-D-葡萄耱苷对植物病原菌具有明显的抑制作用。     

桂花浸膏酶法制备工艺优化

为改进桂花浸膏制备工艺,提高桂花浸膏得率及品质,试验在多种风味水解酶中优选,确定采用β-葡萄糖苷酶和果胶酶复配对桂花进行酶处理,酶处理的桂花用石油醚提取制备桂花浸膏,产物采用GC-MS联用仪进行分析。利用响应面分析法优化复合酶法处理桂花制备桂花浸膏的工艺条件,并建立可靠的多元二次回归模型。结果表明,pH为4.7、酶解时间2.6h、酶解温度46℃、液料比19.8:1(mL/g)、复合酶添加量54.4IU/g、β-葡萄糖苷酶占总酶活的48.1%,该条件下桂花浸膏得率为3.32%,比直接提取所得浸膏得率提高了62.75%。同时GC-MS检测表明采用β-葡萄糖苷酶-果胶酶复配处理对桂花浸膏的品质有较大提升,浸膏中主要化合物的数量有所增加,与对照相比浸膏中二氢芳樟醇、γ-癸内酯、β-紫罗兰酮、二氢-β-紫罗兰酮、香叶醇、柠檬烯等主要香气物质的含量分别提高了27.27%,116.36%,100.00%,247.06%,72.84%,14.29%,并检测出橙花叔醇和β-紫罗兰醇。桂花经β-葡萄糖苷酶和果胶酶复配酶处理后,其浸膏得率及呈香品质均能有效提高。     

植物油脂生物合成表面活性剂及产物分析

为了利用废弃油脂制备生物表面活性剂,用嗜麦芽寡养单胞菌(Stenotrophomonas maltophilia)WO-S14对不同植物油脂进行发酵,并对产物进行系统分析。通过发酵试验与性能分析,发现芝麻油的发酵产物具有优良的表面性能,对煤油的乳化率E24为75.22%,使水的表面张力降低至27.90 m N/m,且在较广的环境条件范围内具有良好稳定性。采用柱层析方法获得分离纯化的表面活性剂产物,通过薄层层析(TLC)、红外光谱(IR)、气质联用(GC-MS)、电喷雾质谱(ESI-MS)和串联质谱(MS/MS)等手段分析了产物的化学组成和结构,结果表明以芝麻油生物合成的表面活性剂主要是一种具有环状结构的脂肽,分子量为814,由含有15个碳原子的β-羟基脂肪酸和含有6个氨基酸分子的短肽组成,肽链中氨基酸连接顺序为:-Met-Glu-Ala-Ser-Ala-Val-,是一种新型脂肽类生物表面活性剂。     

仲丁基丙二酸的制备及其热解研究

以丙二酸二乙酯和2-溴代丁烷为原料合成了仲丁基丙二酸,并进行了1HNMR1、3CNMR、LC/MS/MS、热重和差示扫描量热分析,以及在卷烟中的热解试验。结果表明:合成的物质为目标产物仲丁基丙二酸;仲丁基丙二酸在空气中和卷烟中热解均释放出β-甲基戊酸。     

不同温度条件下木素模型物的热裂解产物的GC/MS研究

合成了一种β-O-4型木素模型化合物即愈创木基丙三醇-β-愈创木基醚,并利用红外光谱,核磁共振谱对其进行了分析和确认。在此基础上,研究了不同温度条件下(315℃~500℃)木素模型物的热裂解行为,利用GC/MS定性分析了裂解产物,讨论了部分产物与裂解温度之间的关系。实验结果表明:木素模型物在高温下(<400℃),裂解成愈创木酚、4-酰基愈创木酚等小分子的碎片,模型物裂解产物种类随温度的升高随之增多,但在更高的温度(>400℃),裂解的产物发生了聚合。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析啤酒的酒花香组分

采用顶空固相微萃取-GC/MS技术,建立了啤酒中酒花香组分的分析方法。啤酒样品采用PA萃取头,在40℃萃取30 min后直接进行GC/MS分析,鉴定了含量在μg/L量级的里哪醇、β-香茅醇、α-萜品醇、香叶醇、反式-橙花叔醇、乙酸香茅酯、香叶酸甲酯、乙酸香叶酯等8种酒花香组分,随后又以选择离子监测模式(SIM)并以萜品烯-4-酵为内标,实现了定量测定。样品重复测定的相对标准偏差为1.6%～14.9%,回收率为70.4%～128.6%。应用该方法测定了市售的7种啤酒中上述酒花香组分的含量。     

金银花萃取物致香成分研究及其在烟草中的应用

为考察金银花萃取物在卷烟中应用,采用同时蒸馏法进行萃取,应用GC/MS定性定量分析化学成分,通过卷烟加香试验,结合感官评吸判定感官质量的变化情况。化学分析结果表明:金银花萃取物中共鉴定出挥发性成分31种,其中主要的致香成分有:芳樟醇(8.25%)、β-大马酮(5.20%)、橙花醇(4.82%)、β-紫罗兰酮(4.64%)、新植二烯(4.45%)、香叶醇(4.13%)等,以及大量的醇类、酸类等。评吸结果表明:金银花萃取物能改善卷烟烟香,使烟气甜润,细腻柔和,杂气、刺激性减小,余味干净,烟气通畅感增加,明显提高卷烟抽吸品质。     

不同工艺古丈毛尖红茶与绿茶的香气成分分析

目的比较分析古丈毛尖不同工艺红茶与绿茶的香气成分。方法采用减压蒸馏萃取法(vacuum distillation extraction, VDE)提取5种不同制作工艺的古丈毛尖红茶与绿茶中香气成分,用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC/MS)定性,面积归一法定量。结果茶样中共检测出香气成分90种,其中共有成分8种。红茶香气主要成分(含量占比超过3%)包括香叶醇、苯乙醇、苯甲醇、呋喃氧化芳樟醇、苯乙醛。红茶1及红茶2以呋喃氧化芳樟醇、苯乙醇、香叶醇为主(含量占比超过10%);红茶3以苯乙醇、苯甲醇、香叶醇为主;红茶4以苯乙醇、香叶醇为主;红茶5以呋喃氧化芳樟醇、苯乙醇、苯甲醇、香叶醇为主。绿茶香气主要成分(含量占比超过3%)包括二甘醇二丙酸酯、苯甲醇、3, 4, 4-三甲基-3-戊醇、3-(1, 3-二甲基丁氧基)-2-丁醇、2-叔丁基-4-甲基-5-氧代-[1, 3]二氧戊环-4-甲酸、香叶醇。结论古丈毛尖在香气成分上,红茶主要以醇类和醛类为主,绿茶以醇类和酯类为主,在制茶工艺上,日光萎凋1～2h,室内萎凋至含水量60%左右的制茶工艺较优。     

固载β-环糊精的阳离子淀粉的制备研究

采用2种合成路线制备了固载β-环糊精的阳离子淀粉(CSt-βCD):淀粉固载β-环糊精-阳离子化工艺和淀粉阳离子化-固载β-环糊精工艺。实验结果表明:第1种工艺的较佳反应条件为:n(β-CD)∶n[环氧氯丙烷(Epi)]=1∶2,m(β-CD)∶m(淀粉)=4∶1,ρ(NaOH)=300 g/L,反应温度50℃,该工艺阳离子化后的产物水溶性较差,但其取代度不受β-CD含量变化的影响;第2种工艺提高β-CD与阳离子淀粉的质量比,产物中的β-CD含量逐渐增加,而阳离子取代度显著下降,产物水溶性好,但取代度随β-CD含量变化而变化。