高锰酸钾滴定法测定钙片中钙的含量

为了准确测定钙片中钙的含量,建立了高锰酸钾容量滴定法测定钙片中钙含量的方法。实验样品经湿法消化后,在酸性溶液中,钙与草酸生成草酸钙沉淀。沉淀洗涤后,加入硫酸溶解,将草酸游离出来,在70—80℃条件下,用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等当量结合的钙含量。测定结果的回收率（R）在98．40％-109．74％。用高锰酸钾滴定法测定钙片中的钙含量,简单、快捷、准确、干扰小。     

硝酸磷肥中有效钙的提取与测定

对经特殊工艺试制的硝酸磷肥中总钙进行测定。用中性柠檬酸铵提取、草酸沉淀、高锰酸钾滴定 ,提取率达 88.3 %～ 91.7% ,测定值的标准偏差为 0 .11,回收率为 98.4%～ 10 1.9%。     

测定葡萄糖酸钙钙片中钙含量的方法比较

详细论述了EDTA滴定法与高锰酸钾间接滴定法测定钙片中钙含量的方法比较,从理论上来说,高锰酸钾法具有更高的准确度。通过对样品的测定结果表明,用EDTA滴定法测得钙含量为8.07%,用高锰酸钾间接滴定法测得钙含量为8.29%。经显著性检验,两种方法间不存在显著性差异,可以用EDTA配位滴定法代替高锰酸钾法进行钙含量的测定。     

萤石中氟化钙的快速测定

前言我厂过去测定萤石中氟化钙的含量,一直是采用以下两种方法。第一种方法:试样用醋酸浸取后,将沉淀连同滤纸于铂坩埚中灰化、灼烧,再以氢氟酸去掉硅,然后再用高氯酸蒸发三次,所得高氯酸皆用稀盐酸溶解,用硫化氢分离铅、钡等重金属。最后,按照一般定钙方法用草酸与草酸铵将钙离子沉淀为草酸钙,再以重量法或高锰酸钾容量法测定其中钙的含量并换算为氟化钙。第二种方法:将试样以醋酸浸取后,所得沉淀用氯化钙溶液溶解,用硫化氢分离重金属。然后如上法将钙离子沉淀为草酸     

电感耦合等离子体发射光谱仪测定水溶肥中EDTA螯合态钙

水溶肥中的中量元素钙为了保证其在肥料中的稳定性和作物吸收上的高效性部分存在于EDTA的螯合态下,这部分钙不能采用EDTA滴定法测定,实验室主要检测方法为高锰酸钾滴定法,较为繁琐,也不能直接采用ICP-OES法直接测定,因为酸性环境会导致固体析出,堵塞毛细管,利用本文中提出的酸解后,再加入10mL EDTA进行充分螯合,及时调整p H值到9.0～10.0之间,碱性环境下,钙在EDTA螯合下不会形成沉淀,经测定相对标准偏差小于2%,加标回收率在98.5%～102.25%之间,ICP-OES测定的结果和高锰酸钾滴定法基本一致。表明这种简单的处理方法对ICP-OES快速测定水溶肥中EDTA螯合态钙准确、有效。     

碘量法测定电解液中锰酸钾和高锰酸钾

建立了一种测定高锰酸钾生产电解液中锰酸钾和高锰酸钾的分析方法。以钡盐沉淀分离电解液中的MnO_4~(2-),用碘量法测定溶液中的高锰酸钾含量;同时,另取一份相同电解液,用碘量法测定锰酸钾和高锰酸钾的总量,间接得到锰酸钾的含量。对电解液中锰酸钾和高锰酸钾含量进行了多次平行测定,锰酸钾相对标准偏差为0.11%,高锰酸钾为0.14%;高锰酸钾的加标回收率为96.9%。将方法应用于实际样品分析,测定结果与参照方法一致。该法操作简单,终点变色灵敏,结果准确,试剂用量少、污染小,可用于高锰酸钾生产过程的质量控制。     

EDTA容量法测定饲料级磷酸三钙中的钙含量

研究了以三乙醇胺及磺基水杨酸消除干扰离子的影响,在pH≈13的条件下,以钙黄绿素 甲基百里香酚蓝为指示剂,用EDTA标准溶液滴定,快速测定钙含量的方法。经试验,用该方法测定饲料级磷酸三钙中的钙含量,相对标准偏差为0.14%～0.35%,回收率为99.6%～100.4%。该法简便、快速、准确,能满足饲料级磷酸三钙中钙含量的快速测定。     

高锰酸钾容量法测定亚微米石墨滤饼中残留草酸根

建立了用高锰酸钾容量法测定亚微米石墨滤饼中残留草酸根的方法。经大量样品的实验表明．方法不需要进行复杂的沉淀分离，简便可靠。对三种不同Qoj含量的样品，分别进行11份测定，平均RSD5％。本方法可适用于w[C2O4^2-]：0．01％～10％样品的分析。     

化学分析法精确测定羟基磷灰石中的Ca和P含量

分别采用改进的EDTA络合滴定法和高锰酸钾氧化返滴法精确测定了羟基磷灰石(HA)等物质中的钙含量,通过对比实验、精密度实验和加标回收实验对基准碳酸钙、分析纯磷酸三钙、分析纯磷酸氢钙及合成的羟基磷灰石中的钙含量进行了测定,对结果的标准偏差、相对标准偏差及回收率做了比较分析和讨论.结果表明,两种方法测定结果相当吻合,改进的EDTA法比高锰酸钾法更快速、简便,能够满足钙磷酸盐中钙含量的准确测定.钙含量测定的最大标准偏差和相对标准偏差分别为0.057和0.15 %.同时,采用磷钼酸喹啉容量法测定了样品中的磷含量.     

硝酸钙镁混合液中钙镁分离及深度脱钙方法研究

为有效分离钙镁混合液中的钙和镁,先在钙镁原液中加沉淀剂进行初步除钙,再在滤液中继续加入草酸根离子进行深度除钙,探究了不同沉淀剂及投加量和反应温度对钙脱出率的影响,实验结果表明钙镁混合液加入硫酸盐后除钙率达到96.1%,在硫酸盐脱钙后滤液中继续加草酸进行深度脱钙,其中在60℃条件下分步加草酸深度除钙后滤液中钙含量最低达到了零,且在脱钙过程中镁离子几乎不与草酸根结合沉淀出来,有效实现了钙镁分离。     

分光光度法测定钙制剂中微量钙

通过吸光强度值可定量地确定元素离子的浓度值,因此选择合适的显色剂成为方法的关键.利用钙指示剂与钙的显色反应,确定最佳操作条件以后,指示剂在水相中与钙络合,无需萃取,便可准确快速测定;对于微量钙的测定,分光光度法显示出较高的灵敏度,具有稳定性好,准确度高,试剂和仪器廉价,操作简便快速等优点.     

Nutritional Calcium Supply Dependent Calcium Balance,Bone Calcification and Calcium Isotope Ratios in Rats

Serum calcium isotopes (δ^44/42Ca) have been suggested as a non-invasive and sensitive Ca balance marker. Quantitative δ^44/42Ca changes associated with Ca flux across body compartment barriers relative to the dietary Ca and the correlation of δ^44/42Ca_Serum with bone histology are unknown. We analyzed Ca and δ^44/42Ca by mass-spectrometry in rats after two weeks of standard-Ca-diet (0.5%) and after four subsequent weeks of standard- and of low-Ca-diet (0.25%). In animals on a low-Ca-diet net Ca gain was 61 ± 3% and femur Ca content 68 ± 41% of standard-Ca-diet, bone mineralized area per section area was 68 ± 15% compared to standard-Ca-diet. δ^44/42Ca was similar in the diets, and decreased in feces and urine and increased in serum in animals on low-Ca-diet. δ^44/42Ca_Bone was higher in animals on low-Ca-diet, lower in the diaphysis than the metaphysis and epiphysis, and unaffected by gender. Independent of diet, δ^44/42Ca_Bone was similar in the femora and ribs. At the time of sacrifice, δ^44/42Ca_Serum inversely correlated with intestinal Ca uptake and histological bone mineralization markers, but not with Ca content and bone mineral density by µCT. In conclusion, δ^44/42Ca_Bone was bone site specific, but mechanical stress and gender independent. Low-Ca-diet induced marked changes in feces, serum and urine δ^44/42Ca in growing rats. δ^44/42Ca_Serum inversely correlated with markers of bone mineralization.     

电石渣制备纳米碳酸钙的初步研究

分别采用XRD和DTA/TG等手段,分析了电石渣的矿物组成和热行为。对电石渣代替石灰石制备纳米碳酸钙的技术进行了实验研究。结果表明,电石渣的主要成份是氢氧化钙。对电石渣采用水洗、过筛、干燥、煅烧等方式预处理后,可以代替石灰石用于制备纳米碳酸钙。经XD和TEM分析,所制得的纳米碳酸钙为球状方解石型,平均粒径为60nm。     

用氯化钙制备高纯超细碳酸钙的研究

以工业生产废渣氯化钙和CO2为主要原料，采用相应的氯化钙溶液精制和CO2净化技术，在碱性氯化钙溶液条件下，喷雾碳化制备高纯超细碳酸钙并副产氯化铵，碳酸钙纯度达99％以上，白度达97％以上，含微量镁、钙、氯，符合精密及电子级陶瓷生产需要，还可用于食品、医药和日化等行业，经济效益及社会效益显著。     

亚硫酸钙和硫酸钙混合物共沉淀实验研究

亚硫酸钙和硫酸钙的沉淀物是钙基脱硫的必然产物,目前对于这两者的沉淀缺乏研究。文章用亚硫酸钠、硫酸钠和氯化钙溶液配制亚硫酸钙和硫酸钙的混合溶液,分别研究了25、45、55℃下,钙离子浓度为0．04M时,不同比例的亚硫酸钙和硫酸钙过饱和溶液的共沉淀过程中各离子的浓度变化,并探讨了温度、硫酸钙对亚硫酸钙沉淀晶型、热力学参数的影响。试验结果表明,在低浓度条件下,经过50h可沉淀完全,亚硫酸钙和硫酸钙共沉淀时形成混晶。混晶中硫酸根离子占了总比例20％,并得到了亚硫酸钙和硫酸钙共沉淀时的溶度积,从溶度积中求得沉淀过程的焓变。硫酸根离子的存在提高了钙离子平衡浓度,容易结垢,同时硫酸根离子的存在大大减小了亚硫酸根的离子浓度,不利于脱硫,因此必须控制双碱法过程中的氧化率在20％以下。     

碳酸钙渣中钙的溶出规律研究

通过配制不同摩尔比值的碳酸钙渣(碳酸钙的质量分数为87.29%)和硝酸进行反应,得到了钙的溶出规律,确定了硅和磷的溶出曲线,用MATLAB对数据作图,分别得到钙硅和钙磷的溶出差值三维图形。结果表明,在保证钙的较大溶出率条件下,碳酸钙渣和硝酸的最佳摩尔比为1∶1.8,从而为钙渣中活性钙的溶出工艺过程提供了参考标准。     

氢氧化钙羰基化合成甲酸钙工艺研究

对氢氧化钙羰基化合成甲酸钙的工艺进行了初步研究,考察了温度、一氧化碳分压、不同添加剂和搅拌速率对反应速率的影响,实验结果表明,反应速率随着反应温度、一氧化碳分压、氢氧根浓度和搅拌速率的提高而提高,随着甲酸钙浓度的提高而降低,而甲酸钠和氮气的添加对反应速率几乎没有影响.     

电石渣制备超细碳酸钙的工艺研究

研究了以电石渣为原料,在无表面活性剂的条件下,利用间歇鼓泡碳化法制备超细碳酸钙的工艺条件.利用正交实验确定出优化工艺条件：Ca（OH）2质量分数4%、CO2体积分数60%、碳化温度10℃、搅拌速度1000r/min.产物的纯度98.5%,粒度0.98μm,白度95,钙回收率为90.2%.XRD与TEM表征显示,产物是纯净的方解石型CaCO3,产物微粒的平均一次粒径约为50nm.     

电石渣制备立方体晶型纳米碳酸钙研究

以电石渣为原料制备纳米碳酸钙,考察了水、氯化铵、添加剂用量、氨水用量和碳化温度对纳米碳酸钙产品的影响,用XRD、BET和SEM等分析手段进行了产品质量表征.SEM和XRD图表明,低温碳化有利于纳米碳酸钙的生成,且形成比较规则的立方体晶型,纳米碳酸钙产品尺度为30～80nm.     

Heteroepitaxial Growth of Calcium Silicate Hydrate on Calcium Germanate Hydrate

The hydration of tricalcium silicate at 25°C was accelerated by seeding with 5 wt% tricalcium germanate. Based on heat evolution, seeding resulted in the elimination of the induction period. However, the shape of the hydration peak remained the same. Because tricalcium germanate hydrates first, the microstructure of the calcium silicate hydrate which subsequently forms is influenced by the calcium germanate hydrate morphology. Calcium silicate hydrate formed in the presence of calcium germanate hydrate exhibits the morphology typical of the latter. Acceleration of hydration and morphological variation indicate heteroepitaxial growth.