表面活性剂存在下偶氮胂K高灵敏度光度法测定痕量铬(Ⅵ)

研究了偶氮胂K与Cr2O27-的褪色反应.发现在硝酸介质中,表面活性剂存在下其具有高灵敏的褪色反应,摩尔吸光系数达2.2×105.是目前光度法测定Cr(Ⅵ)最灵敏度的方法之一,可用于合金钢及水中铬的测定.     

阻抑甲基红褪色光度法测定土壤及废水中铬(Ⅵ)

在硝酸介质中,加热条件下甲基红褪色,铬(Ⅵ)能显著阻抑此褪色反应,据此建立了测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。有色溶液的最大吸收波长在520nm处,方法检出限为3.41×10-10g/mL,线性范围0～0.25μg/10mL,用于土壤及废水中痕量铬(Ⅵ)的测定,结果满意。     

2-(2-噻吩偶氮)-5-二乙氨基酚与铬(Ⅲ)的显色反应及其应用

在Ｐｈ ２．７—３．４的乙酸－乙酸钠缓冲溶液中,在沸水浴中加热２０ｍｉｎ,铬（Ⅲ）与２－（２－噻吩偶氮）－５－二乙氨基酚（ＴＡＤＡＰ）生成稳定的１：２ 螯合物,最大吸收波长λｍａｘ＝５６５ｎｍ,摩尔吸光系数。ε＝６．２４ｘ１０~４,铬（Ⅲ）浓度在０～１２μｇ／２５ｍＬ范围内遵守比尔定律,铬（Ⅲ）螯合物吸光度值至少可稳定４８ｈ．研究了干扰离子的影响及消除方法．本法具有较高的灵敏度和较好的选择性．用于电镀废水中铬的测定,获得了满意的结果．     

Fe(Ⅱ)-5-Br-PADAP-微乳液析相液析相液-液萃取光度法测定铁的研究

研究了铁(Ⅱ)-[2-(5-Br-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚](5-Br-PADAP)-微乳液体系析相光度分析法.研究中发现,在72℃水浴中加热5 min,微乳液(OP乳化荆/正丁醇/正庚烷/水)相即与水相完全分层,且位于水相之上,可直接移取测定.Fe(Ⅱ)在0～0.32μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为3.09×105,方法具有很好的选择性,是一种简便,快速的富集分离和分析方法,应用于环境水样中铁的测定,结果令人满意.     

铬(Ⅵ)-溴酸钾-乙基紫体系催化光度法测定水中痕量铬(Ⅵ)

在磷酸介质中,利用铬(Ⅵ)催化溴酸钾氧化乙基紫褪色的指示反应,建立了催化光度法测定痕量铬的新方法。对测定条件和共存元素干扰进行了研究。方法的线性范围为0.004～0.094μg/mL铬(Ⅵ),检出限为1×10-9g/mL,用于管网水、溪水和电镀废水中痕量铬(Ⅵ)的测定,相对标准偏差小于2.5%,试样加标回收率为97%～102%。     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚褪色光度法测定稀土氧化物中微量铈

利用Ce（Ⅳ）的强氧化性对1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）的褪色作用，建立褪色分光光度法测定微量铈的新方法。试验选择了最佳测定条件，讨论了共存离子的干扰情况。结果表明，在0．06～0．12mol／L H2 SO4介质中，有色溶液的最大吸收波长为440nm表观摩尔吸光系数ε=1．02×10^4L·mol^-1·cm^-1.铈量在0～8．0mg／L范围内与有色溶液褪色程度呈线性关系。方法用于稀土氧化物中微量铈的测定，相对标准偏差≤4．7％，回收率为94％～103％。     

Cr(Ⅵ)—H_2O_2—4，5-二溴荧光素体系催化光度法测定痕量铬

通过对H_2O_2氧化4,5-二溴荧光素褪色反应的研究,发现在pH 5.0的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,Cr(Ⅵ)对H_2O_2氧化4,5-二溴荧光素的褪色反应具有催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法。讨论了酸度、反应物浓度、反应温度、反应时间、干扰离子等因素的影响,找出了反应的最佳条件,并测定了一些该反应的动力学参数。其反应的表观活化能为55.06 kJ/mol,表观速率常数k=2.05×10~(-3)/s。方法检出限为6.304×10~(-7)μg/mL,线性范围为0.0     

催化褪色光度法测定粉煤灰中痕量钼(Ⅵ)

在0.01 mol/L H2SO4介质中,痕量钼(Ⅵ)对过氧化氢氧化乙基紫(EV)的褪色反应具有强烈的催化作用,据此建立了测定痕量钼(Ⅵ)的催化光度新方法。对反应介质、试剂用量、反应温度、反应时间及干扰离子的影响等进行了探讨,并确定了最佳反应条件。研究表明,体系的最大吸收波长为590 nm,钼(Ⅵ)质量浓度在0~500μg/L内符合比尔定律,方法的检出限为0.11μg/L。方法可直接用于粉煤灰中钼(Ⅵ)的测定,结果与分光光度法相符,6次测定值的RSD<3%。     

Triton X-100微乳液介质中锡催化KBrO3氧化5-NO2-PADAP褪色反应动力学光度法测定痕量锡

基于在弱酸性微乳液介质中,加热温度为80℃时,痕量锡(Ⅳ)催化KBrO3氧化2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-NO2-PADAP)的褪色反应,建立了测定痕量锡(Ⅳ)的动力学光度法。于450 nm波长处测定5-NO2-PADAP褪色溶液的吸光度降低值ΔA,ΔA与锡的质量浓度在0.053~1.0μg/L范围呈线性关系,方法检出限为0.016μg/L。结合巯基葡聚糖凝胶分离富集,方法用于环境水样中痕量锡(Ⅳ)的测定,结果与AAS测定值相符,相对标准偏差为2.2%~3.8%,加标回收率在102%~104%间;方法用于地质样品中痕量锡(Ⅳ)的测定,结果与认定值相符。     

铬(Ⅵ)-过氧化氢-溴甲酚紫体系催化光度法测定钢中痕量铬

铬(Ⅵ)对人体有害,因此铬(Ⅵ)的测定具有重要的现实意义,痕量铬(Ⅵ)的催化光度法测定已有报道[1-6]。本文研究发现,在六次甲基四胺介质中,铬(Ⅵ)对过氧化氢氧化溴甲酚紫的褪色反应具有强烈的催化作用,基于此建立了一种测定痕量铬(Ⅵ)的催化动力学分光光度法。在25mL溶液中,铬(Ⅵ)量在0.3～7.0μg范围内符合比尔定律,线性相关系数r=0.9997,催化反应的最大吸收波长为580nm,表观摩尔吸光系数ε=4.44×104L.mol-1.cm-1,方法检出限为2.2×10-8g/mL。本法灵敏度和选择性理想,测定钢中痕量铬,结果满意。1实验部分1.1主要仪器与试剂721型分光光度…     

阻抑动力学光度法测定痕量铈

基于痕量铈 (Ⅳ )在中性介质中阻抑过氧化氢氧化甲基紫的褪色反应 ,建立了阻抑动力学光度法测定痕量铈的新方法。研究了该方法的适宜条件 ,在波长 64 0nm处 ,铈 (Ⅳ )的质量浓度在 8× 10 - 4～ 4.4× 10 - 3μg·ml- 1 范围内与阻抑反应速率呈良好的线性关系 ,方法检出限达到0 .0 5 μg·L- 1 。该法用于人发和食品中铈含量的测定 ,效果满意。     

催化动力学光度法测定痕量铜

在 pH4.6的乙酸 -乙酸钠缓冲介质中 ,铜 (Ⅱ )与过氧化氢氧化橙黄Ⅳ的褪色反应具有强烈催化作用 ,由此提出了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。铜 (Ⅱ )的检测下限为1.07×10-10 g/mL ,线性范围为0.017～7ng/mL。用于自来水样、血清样中痕量铜的测定 ,结果满意     

合金中微量铈的分光光度法测定

提出一种简便、快速测定合金中微量铈的分析方法。在ｐＨ２～３的介质中，以偶氮氯膦－ｍｓ显色，λｍａｘ＝６４４ｎｍ，ε＝４．７６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铈的含量在０～２５μｇ／２５ｍＬ范围符合比耳定律，大量镁、锰等不干扰。此法已成功地用于镁锰合金试样分析。     

动力学褪色光度法测定痕量钛(Ⅳ)

在硫酸介质中 ,痕量钛 (Ⅳ )能催化过氧化氢氧化甲基红褪色 ,用分光光度法测定了催化反应与非催化反应速度的变化 ,从而对该反应进行研究。优化了反应条件 ,建立了褪色反应动力学光度法测定痕量钛 (Ⅳ )的新方法。该方法测定钛浓度的线性范围为 8～ 64 μg·L- 1 ,检出限为 0 .97μg·L- 1 。该方法操作简便 ,反应灵敏 ,可用于发样的测定     

催化动力学褪色光度法测定痕量钌

在HAc-NaAc缓冲介质中,基于钌(III)对高碘酸钾氧化乙基紫(EV)的褪色反应有明显的催化作用,建立了简便、快速测定痕量钌的新体系。优化了试剂浓度、缓冲介质和反应温度等对测定有影响的反应条件,结果表明,钌在0.5～50 ng/mL范围内与吸光度差值有良好的线性关系,相关系数为0.9937,方法的检出限为1.4×10-10 g/mL。对25 ng/mL Ru(III)重复测定9次的相对标准偏差为2.8%。发现大多数常见离子不干扰测定。方法用于天然水样中痕量钌的测定,获得满意结果。     

催化动力学光度法间接测定痕量镍

研究了在 pH 9.0的柠檬酸盐缓冲溶液中 ,有非离子表面活性剂OP存在下 ,利用Ni(Ⅱ )阻抑α ,α 联吡啶活化Ag(Ⅰ )催化过硫酸铵氧化溴甲酚紫的指示反应 ,建立了催化动力学光度法间接测定痕量镍的新方法。方法的线性范围为 :0 .0 0 40～ 0 .80 μg·ml- 1 ,检出限为 :2 .0×10 - 8g·ml- 1 ,用于铝合金和环境水样中痕量镍的测定 ,结果满意。并对反应机制进行了探讨。     

催化动力学光度法测定微量锇（Ⅳ）

首次报道了在氨水介质中，微量锇（Ⅳ）对过氧化氢氧化橙黄Ⅳ褪色具有显著催化作用，并以此反应为指示反应建立了测定微量锇的催化动力学光度法。在沸水浴中加热8 min,在450 nm波长处采用固定时间法测定吸光度A，锇浓度在0.022～14 ng/mL范围内服从比尔定律，检测限为3.08×10~(－11) g/mL，该法应用于贵金属样品中微量锇的测定，结果令人满意。     

偶氮胂-M催化动力学光度法测定痕量锡

基于 0 .0 8mol·L- 1 的H2 SO4 介质中 ,痕量锡催化溴酸钾氧化偶氮胂 M的褪色反应 ,建立了测定痕量锡的催化光度法。方法检出限为 0 .2 2 μg·L- 1 ,线性范围为 0 .2 2～ 8.0 μg·L- 1 。结合磷酸三丁酯色谱分离 ,用于测定环境水样、人发及岩石样品中的痕量锡。     

溴酸钾氧化溴甲酚紫褪色光度法测定痕量铜

基于pH 9.2的氨水 氯化铵缓冲溶液中 ,痕量铜对KBrO3氧化溴甲酚紫 (BCP)褪色的指示反应有明显的催化作用 ,建立了测定痕量铜的动力学光度法 ,方法检出限为 0 .0 2 3 μg·L- 1 ,线性范围为 0～ 1.0 μg·L- 1 。用于地质、人发、植物样品中痕量铜的测定     

粉煤灰中微量镍的催化褪色光度法测定

研究了在 pH6.3的KH2 PO4-Na2 B4O7缓冲体系中 ,痕量Ni 催化H2 O2 氧化胭脂红的褪色反应。基于此 ,建立了一种测定痕量Ni 的光度法。结果表明 ,方法的检出限为 2.5× 1 0 - 1 1 g/mL ,催化程度与Ni 量在 0.0～ 2 4.0 μg/L范围内符合比尔定律。本法结合N530萃取分离 ,满意地测定了粉煤灰中的微量Ni。