人血清中A、C、Y、W135群脑膜炎球菌荚膜多糖IgG抗体含量ELISA检测方法的建立

目的建立人血清中抗A、C、Y、W135群脑膜炎球菌荚膜多糖Ig G抗体含量的ELISA定量检测方法,并进行验证。方法筛选适用的酶标板,优化抗原包被浓度,确定ELISA检测过程的关键条件,对建立的ELISA方法的特异性、线性、准确性、精密度、最低检测值和稳定性进行验证,并建立实验室质控血清的质控检测范围。结果酶标板的板内CV为9.8%,板间CV为16.4%,符合检测使用要求。免疫血清经多糖吸收后,群特异性抗体含量与同群多糖吸收剂量呈明显的剂量依赖关系。12份美国CDC质控血清中各群Ig G抗体含量与血清的稀释度呈负相关,相关系数(r)和斜率(slope)均接近-1,线性关系良好;检测结果与CDC公布数据一致性良好,一致性相关系数A、C、W135、Y群分别为0.912 5、0.939 6、0.963 7和0.920 6,准确度较好。实验室内部质控血清Men20中各群Ig G抗体含量试验内和试验间精密度分别小于10%和20%,精密度较好;各血清群别的CV值均30%,稳定性较好;A、C、Y、W135群多糖Ig G抗体含量最低检测值分别为0.092、0.118、0.067和0.035μg/ml,质控血清的检测范围分别为:92.49~36.53、37.29~17.69、66.18~25.54和50.15~23.31μg/ml。结论建立了标准化的检测人血清中抗A、C、Y、W135群脑膜炎球菌多糖Ig G抗体含量的定量ELISA方法,并确定了实验室日常用质控血清Men20的质控检测值范围。     

应用ICP-MS碰撞反应池(KED)测定土壤中镉、锗、钼、铊

建立了一种简便、高效、准确的测定土壤样品中镉、锗、钼、铊的方法,通过加入内标元素Rh和Re,使用较为高效的硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸对土壤样品进行前处理,以中国国家标准样,建立工作曲线,采用ICP-MS碰撞反应池(KED)测定消解溶液中镉、锗、钼、铊,有效地补偿了测定中的基体效应,为土壤重金属批量化检测提供分析方法借鉴。     

电感耦合等离子体质谱的钡中毒检验方法研究

建立了碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱分析测定中毒案件中胃内容和血样钡元素含量的研究方法。通过优化消解液体系、消解时间和消解温度,确定样品前处理的最优消解条件。用碰撞反应池技术降低电感耦合等离子质谱分析中多原子分子造成的干扰。研究结果表明,钡的检出限为0.40 ng/g,回收率在94.80%～105.75%之间,说明所建立的方法具有灵敏度高、准确度高和线性范围宽等优势,适用于胃内容和血中钡含量的检验,可确定中毒或者死亡原因、中毒来源和摄入途径。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定藏茵陈中的微量元素

采用ICP-MS法测定了青海产藏茵陈中As、Pb、Cd、Hg、Cr和Cu 6种微量元素的含量,运用碰撞/反应池技术消除了Cr、As和Cu在样品中存在的潜在干扰.方法检出限为0.010 ～0.044 ng/mL,精密度为3.2％ ～6.6％,加标回收介于90％ ～ 110％之间.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定儿童牙膏中15种无机元素的含量

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定儿童牙膏中的15种无机元素含量。微波消解法处理样品，用ICP-MS法对样品进行测定，对前处理方法和仪器参数条件进行优化，通过在线添加内标和碰撞反应池技术对干扰进行校正，并将方法用于17批市售儿童牙膏中15种无机元素含量的测定。结果表明在一定浓度范围内，所测元素的线性关系良好，相关系数r≥0.997 4，检出限低，精密度为1.4%～3.0%(n=6)，低、中、高3个浓度水平的加标回收率范围为86.4%～118.1%。该方法操作简便、灵敏度高、可靠性强，适用于儿童牙膏中多种无机元素的检测。     

质量控制图在铁矿石全铁含量测定中的应用

采用三氯化钛还原法测定铁矿石中全铁,在期间精密度测量条件下获取不少于15组数据,通过计算平均值、移动极差均值、上、下控制线,以测定日期为横坐标,全铁含量检测值为纵坐标,用EXCEL绘制质量控制图,持续监控全铁检测系统。结果表明:质量控制图可以考察测量系统的质量状况和变化趋势,判断检测过程是否受控,确定检测结果是否符合要求,是实验室质量管理中一种有效的控制手段。     

凝血酶原复合物中肝素含量测定的两种方法的比较

目的对凝血酶原复合物(prothrombin complex concentrate,PCC)中肝素含量测定的发色底物法和经典的硫酸鱼精蛋白中和肝素凝固法进行比较。方法对本公司制备的8批PCC实验样品,分别采用发色底物法和凝固法测定肝素含量,比较两种方法检测结果的差异和测定重复性。结果凝固法、发色底物法重复性均良好,凝固法检测有20%的误差,发色底物法CV在3.5%~9.2%之间;两种方法样品检测值的差值与均值比在4.4%~29.2%之间,检测值的相关系数为0.407,而仅选取用组分Ⅲ沉淀制备样品时,检测值的相关系数为0.938。结论凝血酶原复合物中肝素含量测定的两种方法中,发色底物法与经典的硫酸鱼精蛋白中和肝素凝固法相比,定量更精确,适用性更强。     

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中铬、砷、镉、锑、铅

目的:建立了电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中铬、砷、镉、锑、铅5种有害元素的检测方法。方法:通过选用硝酸-双氧水微波消解体系或硝酸-双氧水湿法消解体系,采用钇、铟、铋内标及碰撞反应池技术校正基体效应,外标法定量进行ICP-MS测定。结果:方法线性范围为0~100μg/L,方法检出限为0.04~0.07mg/kg,RSD为0.48%~3.61%,加标回收率为90.43%~99.27%。     

食品中磷含量的质谱测定

建立了电感耦合等离子体串联质谱准确测定植物性食品中P含量的方法。用HNO3+H2O2混合酸对样品进行密闭高压消解,向碰撞反应池中通入He消除SiH、NOH、NO等质谱干扰,确保了实验结果的准确度。在优化的实验条件下,测得P的检出限为0. 025 mg/kg。采用本方法分析了中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究院提供的标准物质紫菜(GBW10023),测定值与标示值无显著性差异。     

微波消解-ICP-MS法测定昆布中15种稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定昆布中15种稀土元素的方法,通过优化电感耦合等离子体质谱仪工作参数,使用内标和碰撞反应池技术(KED模式)消除基体干扰和质谱干扰。15种稀土元素的检出限在14.69~31.25 ng/L,方法精密度(RSD)1.4%~6.7%范围内,回收率在93.8%~108.6%范围内。结果表明,昆布中Y、La、Ce、Nd的含量较高。本方法快速灵敏准确,适用于昆布中15种稀土元素分析。     

儿童用品塑化材料中6种增塑剂在4种不同模拟物中的迁移行为

利用气相色谱-质谱法(GC-MS)对儿童用品塑化材料中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂(DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP和DIDP)含量进行检测,研究了增塑剂在4种不同模拟物(模拟唾液、酸性模拟汗液、碱性模拟汗液和油脂类食品模拟物)中的迁移行为。结果表明:200批次儿童用品中有24批次增塑剂含量超过参考值要求;增塑剂在模拟唾液、酸性模拟汗液以及碱性模拟汗液中的迁移程度比较接近,在油脂类食品模拟物异辛烷中的迁移量要远远超过另三种模拟物。     

高COD化工废水处理的生物增效技术

为控制污水中COD的含量,本文对高COD化工废水处理的生物增效技术进行了研究,设计了高COD化工废水处理中试装置,考察了中试装置中不同反应区域的技术参数。结合高COD化工废水的特征,选用BIO-TRET BAABR菌种作为生物增效菌。设计了菌种的活化条件,并控制高COD化工废水处理各阶段生物增效菌种的投放量。实验结果证明,生物增效技术在控制污水中COD含量的同时,可以降低污水中的油污量。同时,使用生物增效技术后,曝气池中活性淤泥的絮体密度增加,表明污水处理反应池中的微生物数量增加,从而可以提高COD化工废水的处理效率与综合处理水平。     

不同消解方法对定量研究样品中有毒有害元素的影响

以电热板、高压罐密闭和微波消解3种方法对土壤标样进行前处理;在ICP-MS优化的条件下,采用动态反应碰撞系统和在线元素监测技术校正基体效应和消除信号干扰,以标准曲线定量法测定了不同前处理中Cr、Cu、Zn、Cd及Pb的含量,分析了不同方法对土壤标样中元素含量测定的影响,建立了微波消解-ICP-MS检测土壤中元素的最佳方法。结果表明:微波消解最彻底,电热板和高压罐消解剩余残渣均较多;3种方法的检出限均能达到μg/L级或更低,微波消解最低;5种元素标准曲线线性较好(r>0.9999),RSDmax(Cr、Cd、Pb)<1%相似文献   

电感耦合等离子发射光谱法测定金银花中的九种微量元素

建立了ICP—AES测定金银仡中微量元素的方法并测定了其中的9种元素。采用高压密封消化罐消化法将金银花进行前处理,方法检测限低、准确度和精密度好。可定造测定金银花中的微量元素。     

紫外分光光度法测定天麻中的微量元素硒

目的：建立紫外分光光度法测定天麻中微量元素硒的方法。方法：采用微波消解技术处理样品,加入HCl将Se6＋还原成Se4＋,Se4＋与邻苯二胺络合,用甲苯萃取,紫外分光光度法测定天麻中的微量元素硒。结果：相关系数r=0.9994,加标回收率为96.6%～103.7%,最大吸收波长为348 nm,硒含量在0.01μg/kg～8.00μg/kg范围内符合比尔定律。结论：该方法简单快速、灵敏度高、准确度好和检出费用低等优点,适合基层实验室对食品中微量元素硒的测定。     

X-射线荧光光谱法测定地质样品中氯元素含量

X射线荧光法检测地质样品中氯元素含量时普遍存在同一个样片随着检测次数的增加检测结果增高的现象，因此检测数据报出结果只能报初次检测的结果，对于产生这一现象原因的研究很少有报道，本实验通过诸多实验研究得出：105℃、200℃烘干、300～800℃灼烧处理的样品制片后检测，氯元素检测值仍然随着检测次数的增加而增高，表明这种增高并不是因为水分子由样片内向样片检测面扩散引起的；真空环境和X射线照射环境对检测结果都会产生影响，在相同时间条件下X射线照射时间越长氯元素检测值越高；研究还表明一般情况下样品中氯元素含量越低，随着检测次数增加检测结果增高趋势越明显，氯元素含量越高，这种增高的趋势越不明显，样品含量在1000～7000μg/g时检测12次后其增高的量才能使检测结果和实际参考值之间产生较大差异，当氯元素含量超过7000μg/g时，多次检测结果几乎没有变化；镶边衬底材料低压聚乙烯粉及硼酸对氯的检测结果没有影响；样品在不同存储环境(干燥器、仪器间、常量金前处理工作间)下存储56小时后，检测结果和参考值间没有明显差异。     

α-肿瘤坏死因子吖啶酯化学发光免疫分析方法的建立及验证

目的建立检测ɑ-肿瘤坏死因子(tumor necrosis factorɑ,TNF-ɑ)的吖啶酯化学发光免疫分析(chemiluminescence immunoassay,CLIA)方法并进行验证。方法采用全自动化学发光分析仪,用吖啶酯标记TNF-ɑ多克隆抗体,生物素标记TNF-ɑ单克隆抗体,链霉亲和素包被磁颗粒,利用磁颗粒-链霉亲和素-生物素系统实现固相和液相的分离,建立检测TNF-ɑ的吖啶酯CLIA方法;验证方法的检测限、线性范围、准确性、精密度及特异性,用优化后的方法检测150份健康血清样本确定正常参考值范围。应用该方法与西门子immulite1000试剂盒平行测定75份TNF-ɑ血清样本。结果吖啶酯CLIA方法反应条件为加入50μL样本,用PBS-1%BSA稀释校准品,加入1∶2 000稀释生物素及吖啶酯标记抗体。该方法最低检测限为0. 245~0. 519 pg/mL,样本在5~1 000 pg/mL范围r均大于0. 990 0;TNF-ɑ质控品回收率为92. 6%~104. 9%,3种浓度质控品批内CV <5%,总CV <10%;对溶血、脂血、类风湿因子及常见肿瘤药等干扰率均小于10%;系统检测值可溯源至国际标准品。150份健康血清样本正常参考值范围确定为<10 pg/mL。该方法与西门子TNF-ɑ蛋白检测试剂盒相关系数r=0. 989 0;检测值之间差异呈现随机化,无系统误差。结论成功建立了优化检测TNF-ɑ的吖啶酯CLIA方法,该方法精密度高、线性范围广、特异性强、检测结果准确性好,适合临床推广使用。     

化工污水处理厂氨氮含量在线检测仪的选型

针对某化工污水处理厂废水中组分复杂,存在能与氨氮测定所用显色剂作用形成络合反应和其他反应的物质,测定结果不能完全反映废水中氨氮含量的问题,采用5种方法对化工污水处理厂的进水、中间废水和达标排放的废水进行氨氮含量检测的比对。结果表明,进水、中间废水和达标排放的废水分别应选用按HJ 535-2009纳氏试剂分光光度法设计的在线检测仪法、在线氨气敏电极法和在线氨气敏电极法(或水杨酸法在线检测仪)检测仪。     

ICP-MS检测石英砂中多种微量金属元素的含量

利用电感耦合等离子体质谱仪(简称ICP-MS),研究建立了测定石英砂中9个微量金属元素含量的分析方法,针对质谱干扰较严重的元素采用了动态反应池(DRC)技术以消除干扰,通过加标回收以及相关质控样品的验证,所测元素的回收率为91%-119%,相对偏差小于5%,检测结果可信。     

乙炔气中硫磷含量的测定

按照国标的方法建立了用电石制取乙炔气的实验室装置,并用比色法测定了乙炔气中的硫化氢、磷化氢含量,用容量法测定了电石反应生成的无机硫含量。测定方法的建立有助于电石中硫磷含量的准备确定。