共查询到18条相似文献,搜索用时 78 毫秒
1.
以2-甲基-2-硝基丙醇为原料,经两步反应得到2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷。产物结构经IR和NMR确证。通过对两步反应实验条件的考察,确定了以三乙胺为缚酸剂、三甲胺盐酸盐为催化剂,合成甲磺酸(2-甲基-2-硝基)丙酯的最优条件为:n(2-甲基-2-硝基丙醇)∶n(甲磺酰氯)∶n(三乙胺)∶n(三甲胺盐酸盐)=1.0∶1.2∶1.0∶0.05、二氯甲烷为溶剂,室温下反应2 h,甲磺酸(2-甲基-2-硝基)丙酯产率为93.3%;合成2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷的最佳条件为:n[甲磺酸(2-甲基-2-硝基)丙酯]∶n(叠氮化钠)=1.0∶1.5,V(二甲基亚砜)∶V(水)=10∶1,在120℃下反应24 h,2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷产率可达93.7%。 相似文献
2.
以2-甲基-2-硝基丙醇为初始原料,经两步反应得到2-甲基-2-硝基叠氮丙烷.产物结构经过IR和NMR检测。通过对实验条件的考察,确定了以三乙胺为缚酸剂、三甲胺盐酸盐为催化剂,合成2-甲基-2-硝基丙基甲磺酸酯的最优条件:(n)2-甲基-2-硝基丙醇:(n)MsCl:(n)三乙胺:(n)三甲胺盐酸盐=1:1.2:1:0.05、二氯甲烷为溶剂,在室温下反应大约2.5h,收率为93.3%。接着考察合成2-甲基-2-硝基叠氮丙烷的最佳条件:(n)2-甲基-2-硝基-丙基甲磺酸酯:(n)叠氮化钠:1:1.5,(DMSO:H2O)ml=10:1,在120℃下反应24h,产率可由30%提高到93.7%。经过两步优化,高产率获得目标化合物,更适合工业化生产。 相似文献
3.
以2-甲基-2-硝基丙醇为初始原料,经两步反应得到2-甲基-2-硝基叠氮丙烷.产物结构经过IR和NMR检测。通过对实验条件的考察,确定了以三乙胺为缚酸剂、三甲胺盐酸盐为催化剂,合成2-甲基-2-硝基丙基甲磺酸酯的最优条件:(n)2-甲基-2-硝基丙醇:(n)MsCl:(n)三乙胺:(n)三甲胺盐酸盐=1:1.2:1:0.05、二氯甲烷为溶剂,在室温下反应大约2.5h,收率为93.3%。接着考察合成2-甲基-2-硝基叠氮丙烷的最佳条件:(n)2-甲基-2-硝基-丙基甲磺酸酯:(n)叠氮化钠:1:1.5,(DMSO:H2O)ml=10:1,在120℃下反应24h,产率可由30%提高到93.7%。经过两步优化,高产率获得目标化合物,更适合工业化生产。 相似文献
4.
5.
6.
本文论述了2-硝基-4-甲基苯胺的制备过程,以对硝基甲苯为原料,以水合肼为还原剂。在Raney-Ni的催化下进行还原,所得还原产物在溶剂1,2-二氯乙烷中乙酰化后再直接与硝酸“一锅法”得到邻硝基对甲基乙酰苯胺,水解制得标题化合物,总收率可达81.3%,并且对还原剂进行了筛选,发现以水合肼作此类反应的还原剂较好。还通过实验优化出最佳硝化反应条件,经过改进的工艺避免使用发烟硝酸和具有危险性的氢气。减少了环境污染,而且反应过程安全,条件温和,后处理简单,更适合于工业化生产。 相似文献
7.
8.
2氯甲基4硝基苯酚是感光材料中成色剂的重要中间体之一。本实验是以对硝基苯酚为原料用多聚甲醛—氯化氢为氯甲基化试剂反应制得。工艺路线切实可行。反应收率达73% 相似文献
9.
以对氯磷硝基苯胺、甲基丙烯酸为原料,二甲苯为溶剂,P20,为催化剂合成得到N-(4-氯-2-硝基苯基)-2-甲基丙烯酰胺,产率为62%。研究了反应物的物质的量比、催化剂用量和反应时间对合成N-(4-氯-2-硝基苯基)-2-甲基丙烯酰胺的影响,得到最佳反应条件。并对产品进行了IR和NMR的结构鉴定。 相似文献
10.
以乙二醛、乙醛、氨为原料合成2-甲基咪唑,除去大部分水后,在同一个反应器中直接进行硝化反应得到2-甲基-5-硝基咪唑,收率达到80%。探讨了反应温度、反应时间、投料比例、投料次序等对收率的影响。 相似文献
11.
12.
Naixing Wang Jisheng Li Boren Chen Yuxiang Ou 《Propellants, Explosives, Pyrotechnics》1998,23(1):46-47
2-Methyl-2-nitro-1-azidopropane was synthesized through a condensation reaction, substitution reaction and azideation. The molecular structure of the product has been determined by MS, IR and 1H-NMR spectrometries. 相似文献
13.
首先由2-甲基丁酸、氯化亚砜,合成了2-甲基丁酰氯,其次,以无水三氯化铝为催化剂,苯与2-甲基丁酰氯反应合成了2-甲基-1-苯基-1-丁酮,当催化剂用量为22 g,2-甲基丁酰氯的滴加时间为1.5 h,苯与2-甲基丁酰氯物质量的比为5.0∶1时,收率为92.6%。最后在氢氧化钠水溶液中,以四氯化碳为氯化试剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,将2-甲基-1-苯基-1-丁酮直接氯代和水解制得2-甲基-2-羟基-1-苯基-1-丁酮。当四氯化碳的用量为12 mL,四丁基溴化铵用量为6 g,氢氧化钠浓度为17%,反应时间为6 h时,产品的收率可达90.3%。通过元素分析、红外光谱分析、质谱对产品进行了结构表征。 相似文献
14.
15.
16.
17.
2-甲基-3-丁烯-2-醇合成3-甲基-2-丁烯-1-醇 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]2-甲基-3-丁烯-2-醇是异戊二烯间接皂化法生产3-甲基-2-丁烯-1-醇过程中产生的副产物,废物回收再利用是节能减排的有效措施.[方法]2-甲基-3-丁烯-2-醇经氯化、酯化和皂化得到3-甲基-2-丁烯-1-醇.[结果]结果表明:在优化条件下,氯化反应的产率可达87.25%,酯化和皂化反应的产率可达84.53%.[结论]该方法是2-甲基-3-丁烯-2-醇再利用的有效方法. 相似文献