氧芴加氢裂化制邻苯基苯酚的工艺研究

筛选了氧芴加氢制邻苯基苯酚所用催化剂,优选4种催化剂,确定出加氢反应最适宜的温度、压力和空速,筛选出最佳催化剂。通过对氧芴加氢制邻苯基苯酚反应进行研究,确定出最佳反应条件:反应中心温度430℃,反应压力2.0MPa,质量空速0.05h~(-1)。利用GC对产物进行定性和定量分析,OPP收率为60.03%,BP收率为34.27%,DBF转化率可达97.76%。     

对溴苯酚合成工艺

采用正交试验考察了反应物浓度、反应温度、溴滴加时间对直接溴化制备对溴苯酚产率和苯酚转化率的影响。适宜的工艺条件为 :反应温度 0℃ ,加料时间 90min ,溴与苯酚的摩尔比 1.1,溴与溶剂的质量比为 0 .5 9,苯酚与溶剂的质量比为 1.0 4。在上述条件下 ,苯酚的转化率高达 99.4 % ,对溴苯酚产率为 96 % ,对邻比为 85。反应产物经分离、提纯等工艺 ,产品的纯度达到 98.5 %。     

苯基苯酚的制备和应用

苯基苯酚(Phenyl Phenol)可称羟基联苯(Hydroxydiphenyl),分子式:C_6H_5-C_6H_4-OH,外观为白色浅棕色或淡灰色结晶。美国、日本等均有苯基苯酚生产装置,尤以环己酮的二聚体或邻环己基酚脱氢制取邻苯基苯酚工艺最为简单,发展较快。1 苯基苯酚的制备 日本和美国均开发了用邻环己基酚在液相或气相中催化脱氢制取邻苯基苯酚,用钯或铂作催化剂,温度300～400℃,收率81％,邻环己基酚转化率为91.2％。     

SiO_2负载CeO_2催化氧化芴制备芴酮

由于在工业上液相催化氧化法制备芴酮无法连续生产以及产生大量废水的缺点,本文以SiO_2为载体,分别采用浸渍法、沉淀法和溶胶凝胶法制备了CeO_2/SiO_2催化剂,用于空气气相催化氧化芴制备芴酮。通过X射线衍射(XRD)、氢气程序升温还原(H_2-TPR)、二氧化碳程序升温脱附(CO_2-TPD)、高分辨率透射电子显微镜(HRTEM)等手段对所制备的催化剂进行表征,考察了不同方法制备的CeO_2/SiO_2对芴选择性催化氧化的影响,结果表明芴在CeO_2活性组分上的转化率与CeO_2还原温度、表面氧空位浓度以及表面氧浓度有关。芴酮在CeO_2活性组分上的选择性与CeO_2表面碱量以及碱性有关。在3种制备方法中,采用溶胶凝胶法制备的CeO_2/SiO_2分散性最好,催化活性最佳,在反应温度370℃、质量空速0.5h~(–1)、气液比250时,芴的转化率可达到83%,选择性可达到60%。     

芴空气气相催化氧化制备9-芴酮的研究

本文阐述了一种由芴空气气相催化氧化制备9-芴酮的方法,该化合物应用于合成高耐热功能高分子材料,氧化催化剂的主要成分是V2O5和TiO2,本文采用的原料为工业芴,芴的转化率为98%,选择性为99%,本文同时考察了反应温度、空速、催化剂负荷对芴转化率及9-芴酮选择性的影响。     

新港化工万吨邻苯基苯酚试产

<正>山东新港化工有限公司总投资34350万元的年产10000 t邻苯基苯酚项目建成试生产。该项目采用环己酮缩合脱氢法,以环己酮为主要原料,在特殊催化剂条件下进行缩合脱水和脱氢两步反应,生成邻苯基苯酚粗产品,粗品经过精馏分离及结晶精制后得到纯度超过99.5%的邻苯基苯酚产品,工艺技术成熟,属于国内领先水平。项目建成后,预计年销     

氧芴加氢裂化制备联苯工艺的研究

以自制催化剂SYRIC-40(Pt/Al_2O_3),采用固定床连续加氢方式,对氧芴加氢裂化制备联苯工艺进行了研究,主要考察了反应温度、压力、质量空速、气液比对加氢反应的影响。得到最佳反应温度400℃、压力1.8 MPa、质量空速0.05 h~(-1)、气液比200∶1。在此条件下催化剂连续运转50 h活性无明显下降,氧芴转化率在98%以上,联苯的收率在80%以上。     

加氢合成邻氨基苯甲醛的工艺研究

用邻硝基苯甲醛催化加氢合成邻氨基苯甲醛,采用5%钯/碳催化剂,乙醇作为溶剂,通过优化浓度、温度、压力等工艺条件,获得95%以上的选择性和转化率。工艺研究表明:邻硝基苯甲醛浓度为5.56 g/L,无水乙醇为溶剂,反应温度70℃,反应时间120 min,氢气压力为0.5 MPa,邻硝基苯甲醛合成邻氨基苯甲醛的选择性和转化率较好。本工艺在活性、环保方面优于传统方法。     

邻苯基苯酚的碱液处理-逆流萃取提纯

研究了1种碱液处理结合二级逆流萃取提纯邻苯基苯酚的方法,通过理论推导,得到了影响邻苯基苯酚收率的主要因素;对萃取剂进行了筛选,实验优化了影响邻苯基苯酚收率各因素。结果表明,选择萃取剂C最为适宜;最佳操作条件是:NaOH和OPP的摩尔比为1.01:1.00,萃取剂C和NaOH溶液的体积比为0.35:1.00,NaOH的质量分数为11%。采用优化后的工艺,能将邻苯基苯酚的纯度提高到99.5%,收率为97.4%。该方法能耗低、收率高。     

邻苯基苯酚消费市场

邻苯基苯酚及其钠盐是重要的化合物，可用于塑料热稳定剂。日本60％～70％的邻苯基苯酚用于塑料热稳定剂。邻苯基苯酚除莠活性高，有广谱的杀菌除霉能力，是较好的防腐剂，可用于水果、蔬菜防霉保鲜。邻苯基苯酚及其钠盐还可用于生产纤维和其他材料(木材、织物、纸张、胶粘剂和皮革等)用消毒剂和防腐剂，一般使用浓度为0.15％～1.5％。邻苯基苯酚在工业上主要用于制备油溶性邻苯基酚甲醛树脂，生产对水和碱稳定性极好的清漆。     

苯酚双氧水氧化法制邻、对苯二酚

对苯酚、双氧水合成邻、对苯二酚的反应体系 ,采用苯酚溶液一次性加入反应器、双氧水连续滴加的半间歇操作方式 ,研究了苯酚与双氧水的摩尔配比、苯酚初浓度、双氧水滴加速率、反应温度等因素对苯酚转化率和邻、对苯二酚选择性的影响。在适宜的工艺条件下 ,苯酚的转化率可达到 40 %左右 ,苯二酚的总选择性可达到 90 %左右 ,邻 /对比为 1.6～ 1.8。     

铸造砂芯粘合剂邻苯基苯酚甲醛树脂的工艺改进

本文主要研究了铸造砂芯粘合剂苯基苯酚甲醛树脂的合成路线。以邻苯基苯酚和甲醛为原料,乙醇为溶剂,碱性阴离子交换树脂为催化剂。通过催化缩合、真空抽滤、蒸馏等过程,制得苯基苯酚甲醛树脂。实验结果表明,邻苯基苯酚用量为100 g时、使用145 m L甲醛、50 g催化剂、35℃反应温度、6.5 h反应时间所得产品的质量最好。粘度在300 MPa·s以上,甲醛含量低于2%,固化时间在210 s左右。是一种耐水和酸碱、稳定性较好的苯基苯酚甲醛树脂。     

四相相转移催化氧化芴制备芴酮

该文利用气-质联用仪确证了芴中杂质的结构和含量。反应物和产物的物料衡算揭示:在以二甲苯和水为溶剂,氢氧化钠为催化剂、季铵盐为相转移剂、空气为氧化剂氧化悬浮于二甲苯中的芴制备芴酮的反应中,芴的转化率为100%;芴100%的转化成芴酮和水,无其他副产物;反应前后原料芴中的杂质数目没有变化,每个杂质的物质的量也保持相等。用纯芴在相同的条件进行氧化反应,芴的转化率为100%,得到纯度100%的芴酮,验证了前述结果。从反应液中分离出芴酮后,溶剂、催化剂、相转移剂、水均可循环使用。同时讨论了反应的机理。     

土壤中邻苯基苯酚含量的测定

建立使用加压萃取-气相色谱/质谱联用仪测定土壤中邻苯基苯酚含量的方法。邻苯基苯酚经过冻干、萃取、净化、浓缩、定容,气相色谱分离、质谱检测。研究结果显示:该方法对邻苯基苯酚的线性范围为0.5～20μg/mL,相关系数为0.9995,检出限为0.003 mg/kg;空白基底加标回收率为79.0%～96.4%,标准偏差为3.2%～5.1%;基体加标回收率为75.2%～93.1%,标准偏差为1.6%～4.5%。该方法准确、高效,可满足土壤中邻苯基苯酚的检测要求。     

邻苯基苯酚钠盐的合成

采用从有机溶剂中直接反应得到邻苯基苯酚钠盐。用该法能有效改善邻苯基苯酚钠盐的外观,含量≥99％,并且反应条件易于控制,制作工艺简单,并且有节能减排等优点。     

邻硝基氯苯连续化氨解制备邻硝基苯胺中试研究

采用邻硝基氯苯为原料,研究了邻硝基氯苯的连续化氨解工艺,并通过了中试验证,重点考察了反应温度、停留时间、反应配比、氨水浓度对该氨解反应的影响。结果表明,采用三釜串联连续化氨解工艺,向一级氨解反应釜中进料,控制35%氨水进料量7.95 L/h,邻硝基氯苯进料量1.82 L/h,停留时间为10 h,反应压力约4.0～4.5 MPa,邻硝基氯苯的转化率可达到99.9%以上。     

环已烯基环已酮催化合成邻苯基苯酚的研究

研究了环己烯基环己酮用合成的Pd-C催化剂气相催化脱氢制邻苯基苯酚,反应温度,表面酸碱性、空速等条件对反应有影响.同时设计试验了Ni、Cu负载于Al2O3上的催化剂用于脱氢反应.在一定条件下,以Pd-C作催化剂,产物中邻苯基苯酚含量可高达78%.     

邻苯基苯酚的工业化生产工艺

邻苯基苯酚的工业化生产工艺以环己酮为原料,在酸性催化剂作用下进行缩聚反应,反应过程中经带水剂脱水,得到二聚中间体2-(1-环己烯基)环己酮和2-环己亚烷基环己酮的混合物,采用高效精馏技术对二聚中间体进行分离提纯,并回收未完全反应的环己酮。提纯后的二聚体以氢气作为载气,进入固定床反应器进行催化脱氢反应,反应得到的产物经过高效精馏、重结晶、干燥及切片等单元操作,最终可以得到质量分数大于99.5%的成品邻苯基苯酚。     

邻甲苯胺重氮化-水解制备邻甲酚工艺改进

以邻甲苯胺为原料,采用重氮化-水解法制备高纯度邻甲酚,通过正交实验和单因素实验对重氮化反应工艺条件进行了优化。实验结果表明该反应的优化反应条件为：n（重氮化硫酸）：n（邻甲苯胺）=3.4：1,硫酸溶液浓度为3%（m：m）,亚硝酸钠溶液的浓度为35%（m：m）,加料速度为0.8mL/min。重氮液的滴加速度为20mL/min。在优化条件下,邻甲酚收率可达86.2%,纯度99.5%。     

邻苯基苯酚的合成研究

以环己酮为原料,酸性树脂为催化剂,在减压下进行缩合反应,得到中间体2-(1-环己烯基)环己酮。然后,在贵金属催化剂存在下,进行气相脱氢反应,合成邻苯基苯酚。考察了反应温度、2-(1-环己烯基)环己酮的进料流量、氢气的进料流量以及贵金属催化剂的预处理对邻苯基苯酚收率的影响。从而确定了合成工艺条件为:反应温度375℃;2-(1-环己烯基)环己酮的进料流量4mL/h;氢气的进料流量60mL/min;用去离子水洗涤处理贵金属催化剂。在此条件下,邻苯基苯酚的收率达94%以上。