HPLC法测定不同产地火麻仁药材中胡芦巴碱的含量

目的:建立高效液相色谱测定火麻仁药材中胡芦巴碱含量的方法,为2015版药典火麻仁指标性成分的含量测定项提供依据。方法:采用Hypersil氨基柱,流动相乙腈-水(80∶20,V∶V),检测波长265nm。结果:胡芦巴碱进样量在0.104~1.04μg范围内线性关系良好,r=0.9999(n=6),加样回收率100.7%,RSD=1.56%(n=9);10批火麻仁药材中胡芦巴碱的含量为0.6504~0.9931mg·g-1。结论:胡芦巴碱为火麻仁药材及饮片中的特征成分,其提取及含测方法操作简便,结果可靠,可作为火麻仁药材质量控制的指标性成分。     

重结晶法分离纯化博落回血根碱盐酸盐与白屈菜红碱盐酸盐

采用分离纯化过程中的常用的重结晶方法,利用血根碱和白屈菜红碱在不同PH值下溶解性能差异,较好的分离了博落回血根碱盐酸盐和白屈菜红碱盐酸盐.利用超高效液相色谱对分离产物进行定性和定量分析.定性分析采用标准品对照法,定量分析采用峰面积归一化法.结果表明:经过多次重结晶过程后,能分离得到较纯的博落回血根碱盐酸盐和白屈菜红碱盐...     

功劳木中总生物碱的含量测定

目的:采用柱色谱-紫外分光光度法测定功劳木中总生物碱(以盐酸小檗碱计)含量的方法,为功劳木药材的质量控制提供科学的依据。方法:用柱色谱-紫外分光光度法,以盐酸小檗碱为对照品,采用盐酸-甲醇(1∶100)冷浸后超声提取,经过中性氧化铝柱分离纯化,在265 nm处测定功劳木药材的含量。结果:盐酸小檗碱浓度在2.11~12.66μg·m L-1时具有良好的线性关系(r2=0.9995),平均回收率为98.61%,重复性试验RSD为1.31%(n=6)。结论:柱色谱-紫外分光光度法测定功劳木中总生物碱含量,方法操作简便可靠,重现性好,可以作为功劳木药材的质量控制方法之一。     

白屈菜红碱和血根碱与黄芩苷成盐后的~1H NMR分析

分别将白屈菜红碱和血根碱与黄芩苷通过复分解反应成盐,对获得的离子对化合物进行1 H NMR分析。所获得两个离子对化合物,其波谱特征不是简单的酸碱两部分的迭加。结果表明:血根碱和白屈菜红碱与黄芩苷形成离子对化合物后,分子的酸碱两部分空间距离接近,产生影响,其波谱数据与原生物碱盐酸盐相比,产生相应变化。     

高效液相色谱法同时测定雪上一枝蒿中6种乌头属生物碱含量

建立高效液相色谱法同时测定雪上一枝蒿中苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱等6种乌头属生物碱的含量。采用Thermo Acclaim 120 C_(18)色谱柱,以乙腈:四氢呋喃(25:15)和0.1 mol·L~(-1)醋酸铵溶液(每1000 mL加冰醋酸0.5 mL)为流动相,进行梯度洗脱;流速1.0 mL·min~(-1);柱温30℃;检测波长235 nm。结果显示,6个成分分离度良好,平均回收率为93.26%～102.03%,RSD为0.23%～2.87%。该方法简便准确,重复性好,适用于雪上一枝蒿的质量控制与评价。     

RP-HPLC法同时测定防己中3种生物碱类成分的含量

目的:建立同时测定防己药材中3种生物碱类成分含量的HPLC。方法:采用高效液相色谱法,Xbridge~(TM)BEH300 C_(18)色谱柱(4.6×150mm, 5μm),流动相为甲醇(A)-0.015%二乙胺水(B),流速1.0mL·min~(-1),检测波长245 nm,进样量10μL,柱温25℃。结果:在40min内3种生物碱成分完全分离,呈现良好的线性关系(r=0.9997-0.9999);平均加样回收率在93.03%～97.56%;不同产地的药材中3种成分含量有明显差异,陕西防己中汉防己甲素、汉防己丙素含量最高,江西防己中的汉防己乙素含量最高。结论:建立的多成分含量测定方法可用于防己药材的质量控制。     

HPLC法测定黄连中盐酸小檗碱和盐酸药根碱

目的:建立黄连水提液中同时测定盐酸小檗碱和盐酸药根碱的高效液相色谱法。方法:加热回流法制备黄连药材水提液,反相高效液相色谱外标法同时测定盐酸小檗碱和盐酸药根碱的含量。结果:盐酸小檗碱和盐酸药根碱的的线性范围分别为:7.5~243.0μg/mL和0.78~34.2μg/mL,平均回收率分别为99.3%和100.1%供试。药材中盐酸小檗碱和盐酸药根碱的含量为21.3 mg/g和9.6 mg/g。结论:该方法能用于黄连药材中盐酸小檗碱和盐酸药根碱的含量测定。     

基于B环构建的氯化两面针碱及其衍生物的合成研究进展

两面针为广西道地药材,近年来,广西野生两面针分布面积正逐年减小,资源短缺明显,且由于其水溶性差,导致从植物中提取分离的收率低。两面针含多种苯并[c]菲啶类生物碱,其主要活性成分氯化两面针碱抗肿瘤活性显著,开发前景广阔,科学家们一直致力于氯化两面针碱及其衍生物的全合成研究。其中苯并[c]菲啶骨架B环的构建是最有效的方法。将就其基于骨架B环构建的全合成方法及其衍生物的研究进行综述。     

柱色谱-紫外分光光度法测定关黄柏中总生物碱的含量

目的:采用柱色谱-紫外分光光度法测定关黄柏中总生物碱的含量,为关黄柏药材的全面质量控制提供一定依据。方法:用柱色谱-紫外分光光度法,以盐酸小檗碱为对照品,采用盐酸-乙醇(1︰100)浸渍后超声提取,经过氧化铝柱分离纯化,在265 nm处测定关黄柏中总生物碱的含量。结果:盐酸小檗碱浓度在2.36～11.80μg/mL时具有良好的线性关系,平均回收率为98.80%,重复性试验RSD为2.8%(n=5)。结论:柱色谱-紫外分光光度法测定关黄柏中总生物碱含量,方法简便,重现性好,可以作为关黄柏药材的质量控制方法之一。     

清胃黄连片中盐酸小檗碱、药根碱、巴马汀的含量测定

建立了同一波长HPLC法同时测定清胃黄连片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀含量的方法。采用Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm)反相色谱柱,流动相为乙腈-25 mmol.L-1庚烷磺酸钠和50 mmol.L-1磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺、磷酸调pH 3.0)(30∶70),检测波长为348 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL.min-1。结果表明:盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的进样量线性范围分别为50.10～300.60μg,10.15～101.50μg和41.84～209.20μg。其平均加样回收率分别为99.76%,(RSD=1.11%)、99.89%(RSD为1.03%)和99.70%(RSD为1.19%)。3批样品中盐酸小檗碱、药根碱及巴马汀含量分别为407.20μg/片、138.51μg/片和274.32μg/片。该检测方法对同时测定清胃黄连片中3种有效成分含量比较可靠。     

离子色谱法定量测定替硝唑原料药中亚硝酸盐

用离子色谱法测定替硝唑原料药中亚硝酸根的含量。色谱柱为Dionex Ionpac^TMAS18阴离子色谱柱(4 mm×250 mm),淋洗液为5 mmol/L氢氧化钾溶液,采用电导检测器。亚硝酸根浓度在0.014～0.443μg/mL范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.10%。方法简便、准确、快速,适用于替硝唑原料药中亚硝酸根的含量测定。     

超高效液相色谱-质谱法同时测定彩妆中的17种禁用合成着色剂

建立了一种彩妆中17种禁用合成着色剂(溶剂红1、溶剂蓝35、酸性红73、酸性紫49、溶剂红49、分散黄3、颜料橙5、吖啶黄、颜料红53、苏丹红I、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ、氯化四甲基副玫瑰苯胺、氯化五甲基副玫瑰苯胺、氯化六甲基副玫瑰苯胺、罗丹明B)的超高效液相色谱-质谱检测方法。以5 mmol/L乙酸铵-乙腈为流动相,用C18色谱柱分离,流速为0.4 mL/min,正负离子同时扫描模式下进行多反应离子监测(MRM)。结果表明化合物线性范围为0.5～1 000 ng/mL,彩妆中的17种禁用合成着色剂的检出限为0.00375～0.375 mg/kg,在低、中、高3个水平下加标,各目标化合物的回收率为63.1%～118.4%,相对标准偏差均低于10%。该方法前处理简单、分析准确,适用于彩妆中17种禁用合成着色剂的同时检测。     

HPLC-MS法测定黄芪中黄酮类成分的含量

采用Acclaim 120 C_(18)色谱柱,以乙腈-0.3%甲酸溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,以离子监测(SIM)为扫描模式测定黄芪药材中黄酮类成分含量。研究发现毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素检测的线性范围分别为0.0084～2.217 mg/mL(r=0.9991)、0.0049～1.287 mg/mL(r=0.9995)、0.0027～0.6847 mg/mL(r=0.9994)、0.00194～0.482 mg/mL(r=0.9998);精密度试验、稳定性试验、重复性试验RSD均2.0%;平均加样回收率(n=6)分别为100.31%、99.85%、100.45%、100.72%。该方法简便,可靠,准确,可用于黄芪药材质量控制。     

PURPLISH法同时测定不同产地菟丝子中6种主要活性成分含量

建立了RP-HPLC法同时测定菟丝子中6种活性成分,金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、山奈酚、槲皮素和异鼠李素的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil-C18(5μm, 4.6mm×250mm)色谱柱;以乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)为流动相梯度洗脱(0～20min,15%A→28%A;20～30min,28%A→68%A;30～40min,68%A),流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL,柱温为30℃,检测波长为360nm。结果:6种成分在相应的线性范围内线性关系良好。精密度的RSD为0.73%～1.98%;加样回收率为95.37%～108.00%,RSD值为2.79%～3.31%;稳定性的RSD为0.64%～2.71%。结论:9批不同产地得菟丝子药材均含有所测的6种活性成分,但含量差异较大。该方法专属性强,稳定可靠,可用于菟丝子中6种活性成分的含量测定。     

高效液相法测定薏苡中各部位薏苡素的含量

使用HPLC法测定薏苡中各部位薏苡素的含量,测定部位分别是根、茎、叶、种。在检测中所用的色谱柱型号是C18phenomenex250×4.60mm 5 micron,高效液相色谱仪型号为LC2000;流动相是乙腈:0.1%磷酸水溶液(25∶75),流速设为0.743/min;色谱柱温度为30℃,检测器波长为232nm。测定结果显示,各部位薏苡素含量从大到小的依次是根叶种茎,其中根的含量为46mg/100g,叶的含量为21mg/100g,种的含量为0.8mg/100g,茎的含量约为2mg/100g。因此,建议多以根、叶作为药用部位。     

HPLC测定委陵菜中委陵菜酸的含量

目的:建立高效液相色谱测定委陵菜药材中委陵菜酸含量的方法,为委陵菜的合理质量控制提供依据。方法:采用Agilent XDB-C_(18)色谱柱(4.6×150mm,5μm),流动相乙腈-水(60∶40,V∶V),检测波长206nm。结果:委陵菜酸在0.104~1.04mg·mL~(-1)范围内线性关系良好,r=0.9997(n=6),加样回收率101.3%,RSD=1.87%(n=6);3批委陵菜药材中委陵菜酸的含量为0.25~0.46mg·g~(-1)。结论:委陵菜酸为委陵菜药材中的特征活性成分,所建立的含测方法操作简便,结果可靠,可作为委陵菜药材质量控制的指标性成分。     

RP-HPLC法测定延胡索中黄连碱、去氢延胡索甲素、延胡索乙素的含量

目的:建立反向高效液相(RP-HPLC)色谱法同时测定延胡索中黄连碱、去氢延胡索甲素、延胡索乙素的含量测定方法。方法:采用Agilent HC-C_(18)(200×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.3%乙酸水溶液(三乙胺调pH值为5.0),梯度洗脱,流速为1mL·min~(-1),检测波长282nm。结果:40min内延胡索药材中黄连碱、去氢延胡索甲素、延胡索乙素3个成分完全分离,峰面积与浓度呈现良好的线性关系(r=0.9995~0.9999);平均加样回收率在95.5%~98.8%,RSD为2.0%~3.0%。测定延胡索中黄连碱、去氢延胡索甲素、延胡索乙素含量分别为1.94%、2.23%、0.53%。结论:该方法快捷可靠,适用于延胡索中黄连碱、去氢延胡索甲素、延胡索乙素3个生物碱类成分的含量测定。     

HPLC法测定不同产地淫羊藿药材中两种黄酮类化合物的含量

目的:建立HPLC法测定不同产地淫羊藿药材中淫羊藿苷、epimedokoreanosideΙ成分含量的方法。方法:色谱柱:Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长为270nm,流速为1.0m L·min~(-1)。结果:淫羊藿苷、epimedokoreanosideΙ成分的线性关系良好,线性范围分别为0.800~45.00,0.550~24.90mg·L~(-1);加样回收率分别为96.85%、98.16%,RSD分别为0.45%、1.28%(n=6)。结论:该方法准确、简便、重复性好。淫羊藿苷、epimedokoreanosideΙ为淫羊藿药材中特征性成分,可作为指标性成分用于淫羊藿药材的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定青黛中色胺酮、靛蓝及靛玉红的含量

为了建立高效液相色谱法同时测定青黛中色胺酮、靛蓝及靛玉红的含量,以色胺酮、靛蓝和靛玉红对照品为对照,对三批青黛药材中色胺酮、靛蓝及靛玉红的含量进行测定,采用色谱条件为:Shim-pack VP-ODS C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(53∶47,V∶V),流速:1mL/min,检测波长290nm。实验结果表明色胺酮在0.02～0.16μg/mL时,线性关系良好(R2=0.999 5);靛蓝在8～64μg/mL时,线性关系良好(R~2=0.999 5);靛玉红在0.5～4μg/mL时,线性关系良好(R~2=0.999 1),方法的平均回收率为97.63%,相对标准偏差(RSD)=1.61%、回收率为100.4%,相对标准偏差(RSD)=2.21%、回收率为97.50%,相对标准偏差(RSD)=2.13%。三批青黛中色胺酮,靛蓝和靛玉红三种成分的质量浓度分别为0.065～0.10、17～31、2.4～3.9mg/g。实验操作简单,灵敏度高,重现性良好,结果准确可靠,可以同时测定青黛有效成分的含量。     

UPLC-PDA法测定不同茎色黄芪中花青素的含量及变化

采用超高效液相色谱法(UPLC-PDA)测定不同茎色黄芪中矢车菊素、飞燕草素的含量,比较不同采收期、放置期黄芪药材中矢车菊素、飞燕草素含量的变化。采用Waters AcQuity UPLC■BEH-C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温30℃,检测波长530 nm。矢车菊素、飞燕草素线性范围分别为3.58～28.64μg/mL(r=0.999 8)、2.17～17.36μg/mL(r=0.999 7),平均回收率(n=6)分别为98.57%(RSD=2.6%)和99.53%(RSD=0.65%)。不同采收期紫茎黄芪中矢车菊素和飞燕草素含量差异较大,但六月下旬后矢车菊素和飞燕草素的总含量基本稳定,药材放置4个月后飞燕草素和矢车菊素含量下降率分别为26.77%和21.36%。绿茎黄芪中未检测到矢车菊素和飞燕草素。方法简便快捷,适用于黄芪中花青素的含量测定研究,为黄芪花青素合成相关基因分析及黄芪药材栽培技术的改进提供了依据。