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以3-氯丙酰氯、氯苯、三氯化铝、浓硫酸为原料合成5-氯-2,3-二氢-1-茚酮,对影响反应的主要因素进行了研究,优化了条件,优化后的反应条件为:氯代酮合成:n(三氯化铝)∶n(氯苯)∶n(3-氯丙酰氯)=1.1∶4∶1,滴加温度为5℃,滴加时间2h,保温温度60℃,保温时间3h;5-氯茚酮合成:搅拌速度小于100r/min,n(H2SO4)∶n(氯代酮)=36.8∶1,滴加时间4h,溶剂为石油醚(90-120℃)。此工艺原料价廉易得,产品纯度高,总收率达50.6%,产品纯度达98%。 相似文献
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报道了丙硫菌唑中间体2-(2-氯苄基)-2-(1-氯环丙基)环氧乙烷的合成方法。以1-氯-N,N-二甲基环丙基甲酰胺和邻氯氯苄为原料,经格氏反应制备2-氯苄基-(1-氯环丙基)酮;后者再与硫叶立德试剂反应得到相应的环氧化物。 相似文献
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在原有工艺的基础上采用氯气一步法直接氯代1-硝基蒽醌生产1-氯蒽醌。首先在三口烧瓶中加入原料和以亚硫酸钠为助溶剂后开始缓慢升温当达到160℃时,原料开始融化。此时通入氯气和氮气的混合气体,保持通气2.5 h以上。结果表明此氯化反应是自由基机理,优化的工艺条件为:复合引发剂用量[n(偶氮二异丁腈)∶n(三苯基磷)=1∶1]0.2%、助熔剂亚硫酸钠用量0.5%下,反应温度160℃、混合气体[v(氯气)∶v(氮气)=70∶30]的速率为300 mL/min、反应时间为2.5 h,1-氯蒽醌的收率为90.9%;利用1-氯蒽醌易升华的特点,提纯1-氯蒽醌可使其含量在99.5%以上。 相似文献
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以碱催化平衡聚合法制备的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为基胶制备脱醇型RTV-1阻燃硅橡胶,研究阻燃剂三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)用量对脱醇型RTV-1硅橡胶阻燃性能、物理性能和热稳定性能的影响。结果表明:当阻燃剂MPP用量超过30份时,硅橡胶的阻燃性能达到美国ANSI/UL 94—2010标准V-0级。随着阻燃剂MPP用量的增大,硅橡胶的热释放速率峰值和烟气释放速率减小,邵尔A型硬度、拉伸强度和撕裂强度增大,拉断伸长率呈减小趋势。与未添加阻燃剂MPP的硅橡胶相比,阻燃剂MPP填充硅橡胶的初始分解温度下降。 相似文献
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Summary Poly(1-methyl-1-phenyl-1-silapentane) (I) has been prepared by the chemical reduction of the carbon-carbon double bonds of poly(1-methyl-1-phenyl-1-sila-cis-pent-3-ene (cis-II) with diimide, which was generatedin-situ by the thermal decomposition ofp-toluenesulfonhydrazide in refluxing toluene. At lower temperature (100°C),cis-II is isomerized byp-toluenesulfinic acid to lower molecular weight poly(1-methyl-1-phenyl-1-sila-cis andtrans-pent-3-ene) (cis/trans-II). Protodesilation of I with trifluoromethanesulfonic acid yields poly(1-methyl-1-trifluoromethanesulfonyl-1-silapentane) (III). The structures of I andcis/trans-II have been characterized by1H,13C and29Si NMR, GPC, TGA and elemental analysis. The structure of I has been characterized spectroscopically by1H,13C,19F and29Si NMR. 相似文献
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