2-氯-5-三氟甲基吡啶和3-三氟甲基吡啶的制备

研究了以3-甲基吡啶、氟化氢和氯气为原料在流化床反应器中一步法气相氯氟化反应制备2-氯-5-三氟甲基吡啶和3-三氟甲基吡啶的工艺,并对催化剂进行了筛选和考评,发现CrO-Al、CrCl-Al的活性较佳。以CrO-Al为催化剂,空速为288 h^-1,温度为300℃时,2-氯-5-三氟甲基吡啶和3-三氟甲基吡啶的总收率最高,为66.6%,且失活催化剂在350℃,氮气和空气的体积比为1:1的混合气体下再生后,其催化活性基本可以恢复,2-氯-5-三氟甲基吡啶和3-三氟甲基吡啶的总收率均保持在66%左右。根据实验结果提出了反应机理和结焦机理。对催化剂进行了BET、TG和NH₃-TPD表征,发现催化剂失活的主要原因是积炭覆盖了催化剂表面以及孔道,使催化剂强酸中心大量减少所致。     

农药中间体2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成

[目的]以2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶生产过程中过度氯代产生的副产物2,3,6-三氯-5-三氟甲基吡啶为原料制备2-氯-5-三氟甲基吡啶。[方法]以2,3,6-三氯-5-三氟甲基吡啶为原料，经过水解、加氢脱氯、氯代反应制备2-氯-5-三氟甲基吡啶，并进行工艺优化。[结果]最优反应条件下，工艺总收率57.7%，产品纯度为99.3%。[结论]该工艺开发出一条新的制备2-氯-5-三氟甲基吡啶的路线，变废为宝，原料成本低，适合工业化生产。     

3-甲基吡啶法生产2-氯-5-三氟甲基吡啶

叙述了2 -氯 -5 -三氟甲基吡啶的四种合成方法 ,着重介绍了3 -甲基吡啶法生产2 -氯 -5-三氟甲基吡啶的生产工艺及其特点。     

2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法评述

2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶是一种重要的含氟吡啶类中间体,在农药、医药合成中有广泛的应用。综述了2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的常用合成路线,并对各条合成路线作了比较和评价。     

2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备

采用一锅法,以2-氰基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶为原料,在甲醇中与氢氧化钠70℃得到中间产物2-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶)乙酰胺,之后再与氢氧化钠和次氯酸钠溶液在10℃反应制得2-氨甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶盐酸盐,收率98.57%。该方法避免高压反应,原材料易得,收率较高。     

2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法评述

2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶是一种重要的含氟吡啶类中间体,在农药合成中有广泛的应用。综述了2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的常用合成路线,并对各条合成路线作了比较和评价。     

2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法

本发明以2-氰基-3-氯-5-三氟甲基吡啶为原料,在溶剂醋酸中经过低压加氢还原一步得到2-氨基甲基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的盐酸盐。本发明方法优点在于设备要求低、收率高、易工业化生产等优点。     

2-氯-5-三氟甲基吡啶的应用、合成及其市场浅析

介绍了2-氯-5-三氟甲基吡啶的性质与用途;综述了2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法,通过比较认为以3-甲基吡啶为原料气相氯化氟化一步法合成2-氯-5-三氟甲基吡啶具有原料便宜易得、工艺简单、可连续大规模生产、环境友好等优点,但其技术难度非常大;并指出了其在国内外几个主要厂家的生产情况以供同仁参考。     

2-（4’-羟基苯氧基）-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成

以对苯二酚与2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶单醚化合成精吡氟氯禾灵的重要中间体2-（4’-羟基苯氧基）-3-氯-5-三氟甲基吡啶。探讨并得到了反应的最佳工艺条件：K2CO3为缚酸剂，二甲基亚砜和甲苯为溶剂，n（2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶）：n（对苯二酚）：n（K2CO3）=1：2：1．08，不需要脱水。在回流条件下加入2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶并反应5h。在此条件下，2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的转化率100％，产品的选择性大于98％。     

2-氯-5-三氟甲基吡啶合成及应用研究

综述了含氟中间体2-氯-5-三氟甲基吡啶的5种主要合成方法以及简单介绍了其在医药品、农药化学品和生物化学品合成中的应用,同时描述了该产品在国内的研发现状和发展趋势.     

5'-脱氧-5'-乙酰硫代核苷的一步法合成

一种合成标题化合物的新方法.分别以腺苷、肌苷、尿苷、利巴韦林和硫代乙酸为原料,通过Mitsunobu反应一步法合成了4种标题化合物,收率分别为68.4%,69.8%,73.4%,65.0%,并根据该反应对核苷5'-OH具有较高选择性这一结果提出了该反应可能的机理,所有产物结构均通过1HNMR、ESI-MS确证.     

Reactions with 5-Aminobenzothiophene and 5-aminobenzothiadiazole

Both 5-aminobenzothiophene and 5-aminobenz-1,2,3-thiadiazole condense readily with 2,4-dinitrochlorobenzene to give dinitroanilino derivatives which provide after partial reduction the aminonitroanilino derivatives. Treatment of these o-diamines with the proper reagents affords triazole and imidazole derivatives. Oxidation of 4-arylazo-5-aminobenzothiophene or benz-1,2,3-thiadiazole yields the corresponding triazole derivatives.     

Synthesis of 5-nitro- and 5-aminobenzimidazolone-2

The pure mononitro derivative of benzimidazolone-2 can be obtained only when the nitration reaction is carried out in mild conditions, otherwise di-, tri- and tetranitro derivatives are also formed. The results of our studies derived optimum conditions for the nitration process necessary to obtain pure 5-nitrobenzimidazolone-2.     

Ferrocenyl(dimethyl)aluminum dimer [(η5-C5H5)Fe(η5-C5H4)AlMe2]2

The reaction of ferrocenyllithium (FcLi, 1) with dimethyl or diethylaluminum chloride affords known mixed dimers 2 built from dialkyl(ferrocenyl))aluminium and dialkylaluminum chloride and also, depending on the reaction conditions, the unknown dimers from dialkyl(ferrocenyl)aluminum 3, of which the dimethyl derivative could be isolated in a pure state and characterised by X-ray structural analysis. The ferrocenyl group occupies the bridging position and there is a centre of inversion. The solution-state structures were determined by NMR spectroscopic methods (¹H, ¹³C, ²⁷Al NMR). The gas-phase structure of monomer FcAlH₂ 3(M) was optimised at the B3LYP/6-311 + G(d,p) level of theory.     

1，3－二溴－5，5－二甲基乙内酰脲的合成

考察了反应介质、物料比、反应温度和反应时间对１，３－二溴－５，６－二甲基乙内酰脲合成产率的影响，并确定了最佳合成条件，产率８８％。