毛细管气相色谱法分析2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯

采用气相色谱法,以邻苯二甲酸二丙酯为内标物,SE-30毛细管柱分离和氢火焰离子化检测器。对2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯进行定量分析。结果表明:方法的标准偏差为0.085,变异系数为0.088%,平均回收率为100.50%,线性相关系数为0.999 9。     

2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的合成研究

以甲醇作溶剂,2-甲硫基-4-三氟甲基苯腈在98%浓硫酸存在下,一锅法合成了2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯。探索了反应温度、反应时间、浓硫酸用量等因素对反应的影响,优化条件为n(浓硫酸)∶n(2-甲硫基4-三氟甲基苯腈)=2.8∶1.0,反应温度为70℃,反应时间为12 h,反应收率84.7%,含量96.3%。此法操作简单方便,适合工业化生产。     

4-(三氟甲基)烟酰胺的高效液相色谱分析

建立一种可对4-(三氟甲基)烟酰胺进行含量测定的高效液相色谱方法。采用Agilent C18色谱柱为固定相和二极管阵列检测器,在波长266nm条件下,以甲醇-0.5%冰乙酸水溶液(体积比20∶80)为流动相,对4-(三氟甲基)烟酰胺样品的含量进行定量分析。该方法中的线性相关系数(R^(2))为0.9999,标准偏差为0.25,变异系数为0.25%,平均回收率为100.25%。该方法线性关系良好,具有准确度高、重现性好、分离效果好等优点,适用于4-(三氟甲基)烟酰胺的定量分析和质量控制。     

2-甲氧基-4'-三氟甲基苯乙酮的合成

以4-三氟甲基苯甲酸甲酯和甲氧基乙酸甲酯为原料,在碱性条件下进行交叉酯缩合反应,然后经水解、脱羧得到产品2-甲氧基-4′-三氟甲基苯乙酮,总收率达85％以上。实验获得了较佳工艺条件：原料配比4-三氟甲基苯甲酸甲酯／甲氧基乙酸甲酯为1／1．5(mol／mol),酯缩合的反应温度为30℃、反应时间为12h,适宜的溶剂为DMSO：水解、脱羧反应时间为15h;并采用^1HNMR及IR对产品进行了表征。     

2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的合成

[目的]旨在优化合成2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯,并寻找一条适用于工业化生产的工艺路线。[方法]以对溴三氟甲苯为原料,首先进行硝化,然后经2步取代分别以氰基和甲硫基取代溴和硝基,得到2-甲硫基-4-三氟甲基苯腈,再水解,最后酯化得到目标中间体2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯。[结果]反应总收率为56.5%,2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯含量为98.2%(HPLC),所有中间体及产物经MS或1H NMR等进行表征。[结论]该路线条件温和、操作简便、收率较高,为工业化生产奠定了基础。     

高效液相色谱法测定1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯的含量

采用高效液相色谱法,用Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×200 mm,粒径5μm),乙腈-水(v∶v=60∶40)为流动相,检测波长252 nm,测定1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(6FAPB)的含量。在0.24~0.48 mg/m L范围内,方法线性良好(r=0.999 8),回收率98.35%~99.93%,重现性RSD≤0.63%,n=5。     

3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的高效液相色谱分析研究

3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸是生产含氟二苯醚类除草剂的重要中间体,建立了一种高效液相色谱检测3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的新方法。使用Hypersil ODS柱和二极管阵列检测器,以V(乙腈)∶V(0. 2%磷酸水溶液)=70∶30为流动相,在214 nm波长下对3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸进行了外标法定量分析。在1. 0～20. 0 mg/L范围内,3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的峰面积与进样浓度呈线性关系,线性相关系数为0. 999 4,加标回收率在98. 0%～103%之间,相对标准偏差(RSD)1. 2%。所建立的液相色谱方法简便、准确,适用于3-[2-氯-4-(三氟甲基)苯氧基]苯甲酸的定量分析与质量控制。     

2-氨基-4-甲基苯并噻唑的高效液相色谱分析

本文确定了2-氨基-4-甲基苯并噻唑的高效液相色谱分析方法。给出了该方法线性回归方程,线性相关系数为0.9999,线性范围0.25～2.5μg,该方法的变异系数0.0071%,样品检测限为0.25 ng,回收率99.92%。方法快速、准确。     

新法合成三氟甲基苯乙酮

提出了利用三氟甲基苯胺重氮盐与乙醛肟合三氟甲基苯乙酮的新方法。     

4-氯-2-三氟甲基苯胺的合成

以邻三氟甲基苯胺为起始原料,二水氯化铜为催化剂,盐酸-双氧水为氯化剂,合成4-氯-2-三氟甲基苯胺。研究了催化剂、盐酸用量和温度对反应的影响。通过设计一组正交实验,得到了较优反应条件。当原料、催化剂、盐酸的摩尔比为1：1：10,滴加双氧水的温度为0℃时,实验结果最好,转化率达95％,目标产物的选择性80％以上。     

高效液相色谱法定量分析4-氯-2-氨基二苯醚

该文阐述了4-氯-2-氨基二苯醚的高效液相色谱定量分析方法,该方法采用Hypersil C18色谱柱,以甲醇/水(70/30)为流动相,检测波长为240nm,线性范围0～201.00mg/L,r=0.9999;相对标准偏差为0.38%,回收率为99.09%～100.40%.     

高效液相色谱定量分析2,6-二硝基氯苯-4-磺酸

本文报导了高效液相色谱法定量分析2,6-二硝基氯苯-4-磺酸的方法。采用Diamonsil C18色谱枉,甲醇／水为流动相(60／40)(每500ml流动相中舍有0．30g磷酸二氢钾),检测波长为215nm,线性范围19.83mg／L～99.16nm／L,r=0.9999;标准偏差为0．16,回收率为99．50％～100．10％。     

高效液相色谱分析对羟基苯乙醇含量

建立了对羟基苯乙醇的反相高效液相色谱分析方法,采用C18柱,流动相为乙腈和水,方法的相对标准偏差RSD为0 3%,平均回收率为100 7%。     

高效液相色谱法定量分析N-乙基-N-苄基苯胺-3’-磺酸

该文报道了高效液相色谱法定量分析N-乙基-N-苄基苯胺-3'-磺酸的方法,方法采用HypersilC18色谱柱,以甲醇/水(70/30)为流动相(每500ml流动相中含1.82g十六烷基三甲基溴化铵),用H2SO4调pH值为3.0,检测波长为254nm,线性范围0～100.80mg/L,r=0.9999;相对标准偏差为0.43%,回收率为99.21%～100.36%.     

溴氨酸及其杂质的高效液相色谱定量分析

本文概述了一种溴氨酸的高效液相色谱(HPLC)定量分析方法,以及溴氨酸杂质全分析和磺化溴化终点控制分析的色谱条件,并与化学分析和薄层分析方法作了比较,显现出更突出的优点.讨论了分析数据对溴氨酸质量控制和生产工艺改进的指导作用,本项研究验证了高效液相色谱法在溴氨酸及其杂质分析中的可行性,建立的高效液相色谱分析方法具有高速、高效、高精度、高灵敏度的特点,可以解决传统分析方法(化学分析和薄板层析)存在的问题.     

涕灭威的高效液相色谱分析

本文报道了用正相高效液相色谱法，用乙酸乙酯、正己烷混合溶剂为流动相，采用外标法，测定涕灭威颗粒剂中涕灭威的含量，标准偏差为０．０６，变异系数为１．２％，回收率为９８．０－１００．９％，线性相关系数为０．９９９６。     

氟草烟高效液相色谱分析

本文选用反相高效液相色谱法，以延胡索酸二乙酯为内标物，对氟草烟原药进行定量分析，本方法的变异系数为0．46％，回收率为99．41－100．23％，线性相关系数为0．9995。     

喹禾糠酯原药的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法对喹禾糠酯的总酯含量进行分析,流动相为乙腈-水(体积比为7:3),使用Hypersil C18色谱柱和具有可变波长的紫外检测器.该方法的标准偏差为0.29%,变异系数为0.32%,回收率为99.56%,线性相关系数为O.9999.     

高效液相色谱分析除草净

本文采用Ｌｉｃｈｒｏｓｏｒｂ Ｓｉ－６０色谱柱，以正二十二烷为内标，高效液相色谱分析除草净粉剂有效成分扑草净，乙草胺，苄嘧黄隆含量的方法，扑草净，乙草胺，苄嘧黄隆变异系数分别为０．４７，０．３９，０．４５，线性相关系数分别为０．９９８１，０．９９９２，０．９９９７。     

乙醛肟的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法,选用Ｎｏｖａ－ＰａｋＣ１８柱,流动相为乙腈：水＝２０：８０,在２３０ｎｍ以下内标法定量检测乙醛肟产品中的有效成分含量。该方法简便,准确。