PZT薄膜的MOD制备及形成机理研究

采用金属有机物热分解（ＭＯＤ）工艺在Ｐｔ／Ｔｉ／ＳｉＯ２／Ｓｉ衬底上制备锆钛酸铅（ＰＺＴ）薄膜。ＸＲＤ分析显示薄结晶状态良好,无焦绿石相存在。ＡＥＳ测量表明：薄膜成分沿膜厚均匀分布,膜中无碳存在,表面不富含铅。分析了薄膜的形成机理,安性地解释了晶粒的生长过程。     

溶胶-凝胶法制备PZT薄膜晶化过程的跟踪监测

用溶胶－凝胶技术制备了组成在准同型相界点［ｍ（Ｚｒ）／ｍ（Ｔｉ）＝５２／４８］附近的钙钛矿相ＰＺＴ薄膜,并运用原子力显微分析与椭偏法测试相结合的方法跟踪了薄膜的烧结过程．结果表明：钙钛矿相ＰＺＴ［ｍ（Ｚｒ）／ｍ（Ｔｉ）＝５２／４８］薄膜晶化发生于约５５０℃,并伴随着薄膜表面的粗糙化;镀铂硅基片表面粗糙度对ＰＺＴ薄膜的晶化有很大影响．根据ＡＦＭ,ＸＲＤ测试结果,分析了不同热处理条件对ＰＺＴ薄膜微结构及漏电流特性的影响,提出合适的热处理条件．分析了ＰＺＴ薄膜钙钛矿相形成温度高于相应粉体的原因     

钛酸铅热力学及其铁电相变的研究

在不同边界条件下，考虑到钛酸铅的晶粒界面能和表面自由能，利用广义的Ｃｌａｕｓｉｕｓ－Ｃｌａｐｅｙｒｏｎ关系式以及Ｌａｎｄａｕ－Ｇｉｎｓｂｕｒｇ－Ｄｅｖｏｎｓｈｉｅ热力学方程，求得了在不同受力状态，薄膜厚度及超微粒子的晶粒尺寸与自发极化强度和铁电相变温度之间的关系，理论分析能够很好地解释实验现象，综合文献的报道，对钛酸铅的铁电物性给予了全面的总结。     

用压电光声技术测量钛酸铅薄膜相变温度的研究

对钛酸铅薄膜的相变温度进行了研究,首先采用压电光声技术对钛酸铅薄膜相变温度进行了测量,根据材料在相变点上光声信号发生突变的特点,测量出钛酸铅薄膜的相变温度是470℃;并通过改变光束调制频率,测量了同一组成不同厚度的钛酸铅薄膜的相变温度,结果发现随着膜厚度的增加,相变温度随之升高;同时又测量了同一薄膜内不同层上钛酸铅的相变温度,结果是从衬底向薄膜表面方向,相变温度逐渐降低,进而根据界面能对相变温度的影响,对钛酸铅薄膜的相变温度随薄膜厚度的变化规律进行了解释。     

在ITO玻璃衬底上制备锆钛酸铅铁电薄膜

利用射频反应性溅射沉积技术在掺的Ｓｎ的Ｉｎ２Ｏ３导电透明膜衬底上制备了钙钛矿型Ｐｂ（Ｚｒ,Ｔｉ）Ｏ３（ＰＺＴ）铁电薄膜。研究了沉积参量与热处理工艺对铁电薄膜结构和性能的影响。运用Ｘ射线衍射、Ｘ射线光电子能谱和扫描电镜等技术,分析了薄膜的晶体结构、表面形貌和表面元素化学状态。测量了不同处理条件下薄膜的铁电性能。结果表明：在掺Ｓｎ的Ｉｎ２Ｏ３导电透明膜衬底上可以得到表面无裂纹,化学计量比符合要求的ＰＺ     

锆钛酸铅镧陶瓷裂尖处由电场诱发90°的电畴变的实验研究

用传统陶瓷工艺合成制备（Ｐｂ０．９６Ｌａ０．０４）（Ｚｒ０．４０Ｔｉ０．６０）０．９９Ｏ３（ＰＬＺＴ）铁电陶瓷,并用Ｘ射线衍射对其结构进行了测定,表明室温下ＰＬＺＴ陶瓷为铁电四方相结构：ａ＝ｂ＝０．４０５５ｎｍ,ｃ＝０．４１０９ｎｍ,ｃ／ａ＝１．０１３,将ＰＬＺＴ陶瓷极化后,在抛光面进行压力为４９Ｎ的Ｖｉｃｋｅｒｓ压痕,并施加强度为０．４Ｅｃ,０．５Ｅｃ,０．６Ｅｃ（Ｅｃ＝１１０Ｖ／ｍｍ）的侧向电     

热处理对不加热ITO/玻璃基底上沉积的PLZT铁电薄膜结构转变的影响

采用射频磁控溅射技术在不加热ITO／玻璃衬底上制备了PLZT（9。52／48）铁电薄膜，X射线衍射分析表明溅射气氛中φ（O2）：φ（Ar)为3：7的膜在PbO保护下，625℃热处理150min后完全形成钙钛矿相的PL…ZT，不存在第2相，介电常数ε为1224，XPS表面成分分析及深度分析表明，PbO保护气氛中热处理不仅可以防止失铅，而且还可以弥补在制膜过程中失去的铅，用改进的Sawyer-Tower电路测量了薄膜的电池回线，并获得剩余极化强度为17．7μC／cm^2,矫顽场为24．3kV/cm。     

纯氧高气压溅射PZT铁电薄膜

用Pb(Zn0.55Ti0.45)O3烧结陶瓷作为靶材,在纯氧、高气压溅射条件下成功地原位沉积了锆钛酸铅(lead zirconate titanate,PZT)铁电薄膜。为了弥补靶材在烧结过程中Pb的挥发及溅射成膜过程中发生Pb的损失,以PbO计,加入了质量分数为5．0％的过量Pb3O4。实验发现：当最佳靶-基片距离一定时,n(Pb)／n(Zr Ti)成份偏析的比例随最佳靶-基片距离偏差的增加而降低。PZT铁电薄膜的X射线衍射分析表明,PZT铁电薄膜中存在PbO和钛锆固溶型氧化物,但无焦绿石相。PZT铁电薄膜的铁电性测量表明:剩余极化Px达到14．1μc／cm^2,矫顽电场Ec较小,Ec与Pb(Zr0.55Ti0.45)O2烧结陶瓷靶材的值相当,其电滞回线具有很好的对称性。     

Pb用量对锆钛酸铅薄膜微观结构和铁电性能的影响

在Pt/Ti/SiO2/Si基片上,通过多次匀胶旋涂-预热处理工艺制备了PbTiO3(PT)无机薄层夹心的锆钛酸铅(lead zirconate titanate,PZT)薄膜,然后经650℃退火处理得到了所需的具有钙钛矿结构的PZT铁电薄膜.用X射线衍射、原子力显微镜表征了PZT铁电薄膜微观结构,并测试铁电性能.结果表明:制备PT层时的Pb用量对得到的PZT铁电薄膜的微观结构和铁电性能有重要影响.当Pb过量15%(摩尔分数)左右时,得到的PZT铁电薄膜不仅晶界清晰,晶粒尺寸分布均匀,具有纯钙钛矿结构,而且铁电性能优异,剩余极化强度Pr=21μC/cm2,矫顽场Ec=37kV/cm.     

钛酸铅超微粉的铁电相变与颗粒尺寸的关系

报道了钛酸铅超微粉的粉粒尺寸对其铁电相变的影响，所用超微粉是用溶胶－凝胶法制备的，尺寸在２０ｎｍ至２００ｎｍ之间。在常温用Ｒａｍａｎ散射测量了软模频率，发现软模频率随尺寸减小而降低。用Ｘ射线衍射测量了晶轴比ｃ／ａ，小尺寸超微粉的ｃ／ａ较接近于１。根据比热反常确定了相变温度，发现随着尺寸减小相变温度降低，而且相变的弥散性增加。相变温度Ｔｃ与粒子尺寸Ｄ的关系可用经验公式Ｔｃ（Ｄ）＝７６６－２５６／（Ｄ     

氧化钒薄膜的成分及相转变的研究

采用溶胶-凝胶浸渍法制备了V_2O_3凝胶薄膜,利用XPS及AES分析了不同条件下热处理得到的薄膜的表面成分。实验证明在真空6.67Pa下400℃至500℃热处理2h,得到了具有热诱导可逆相转变效应的VO_2薄膜,相转变后近红外区域内薄膜的透过率明显降低,分析了热处理制度与相转变之间的关系。     

热处理工艺对钙锶铋钛铁电薄膜性能的影响

用溶胶-凝胶法和快速退火技术在带白金电极和钛过渡层的硅片(Pt/Ti/SiO2/Si)上制备了钙锶铋钛(Ca0.4Sr0.6Bi4Ti4O15,CsBT-0.4)铁电薄膜.结果表明:退火温度及保温时间对CSBT-0.4铁电薄膜的微观结构、晶粒取向以及铁电性能的影响较大.x射线衍射谱表明:退火温度为750℃、保温时间为5min,得到的CsBT-0.4铁电薄膜样品的晶粒大小较均匀且致密性好,而且晶粒以a轴取向的球状晶粒为主,剩余极化强度(2Pr)和矫顽场(2Ec)分别为16.2 μC/cm2和130kV/cm.     

溶胶凝胶反提拉法制备PZT铁电薄膜及La3+, Ca2+离子混合掺杂对薄膜结构和性能的影响

采用醋酸铅、硝酸锆、钛酸丁酯制备的独立前驱单体,通过溶胶-凝胶反提拉涂膜技术在基片Pt／Ti／SiO2／Si上制备了锆钛酸铅(lead zlrconate titanate,PZT)铁电薄膜。反提拉涂膜技术是通过逆向思维而提出的薄膜制备新方法,该技术避免了浸渍提拉涂膜存在的机械传动装置较难操作和控制的问题,且能够一次性在多个异形器件上同时大面积涂膜。分析了不同金属离子掺杂,特别是高、低价离子混合掺杂对薄膜微结构和性能的影响,发现：同时掺杂La^3 ,Ca^2 离子比单独掺杂La^3 离子薄膜的剩余极化强度Pr大,且漏电电流明显减小,另外金属离子掺杂有利于降低薄膜晶化温度和增大晶粒尺寸。     

SrBi4Ti4O15薄膜的溶胶凝胶制备及其生长行为

以氯化锶、硝酸铋和钛酸丁酯为原料,柠檬酸为络合剂,配制了稳定的SrBi4Ti4O15（SBTi）前驱液.采用层层快速退火工艺,在Pt/Ti/SiO2/Si基片上制备了a轴取向增强的SBTi铁电薄膜,通过场发射扫描电镜、环境扫描电镜及X射线衍射等微观分析手段研究了保温时间和成膜次数对薄膜结晶性、微观结构和生长行为的影响.结果表明：层层快速退火工艺,可有效抑制焦绿石相的形成.随着退火时间的延长,薄膜的结晶性变好;但退火时间延长到30 min以上,薄膜的结晶性变差.由于SBTi晶体生长的各向异性及单层膜厚对晶体沿[119]方向生长的限制,随着涂覆次数的增加,SBTi薄膜（119）峰和（200）峰的强度逐渐增大,而（00l）峰的强度反而略有减少,从而使I（200）/I（119）、I（200）/I（0010）、I（119）/I（0010）逐渐增大.