土壤中重金属含量分析前处理方法研究进展

综述了土壤中重金属含量分析前处理的方法,主要有酸溶消解法(包括电热板消解法、高压密闭消解法、微波消解法、全自动石墨消解法)、碱熔消解法和干灰化法等,对各种处理方法的优缺点进行了比较,并对重金属含量分析前处理方法研究方向进行了展望。     

电感耦合等离子体质谱仪测定气体重金属

本文采用电感耦合等离子体质谱仪测定环境空气和固定污染源中18种重金属。通过微波消解法和电热板消解法两种前处理展开测试和比较,得出环境空气的电热板消解法检出限在0.01～6 ng·m^-3,微波消解法检出限在0.01～8 ng·m^-3;固定污染源的电热板消解法检出限在0.004～2μg·m^-3,微波消解法检出限在0.005～2μg·m^-3;变异系数均在6.5%以内,加标回收率均在72%～125%以内,证实了采用微波消解法或电热板消解法进行前处理测定气体重金属,结果均准确可靠。     

电感耦合等离子体测定茶叶中的铅——微波消解与电热板消解比较试验

用微波消解法与电热板消解法消解茶叶,用电感耦合等离子体测定消解液铅含量,对比两种消解方法。     

水质总磷的测定——钼酸铵分光光度法中三种消解方法的比对分析

磷是生物新陈代谢不可或缺的营养元素,同时也是评价水体环境质量的重要指标之一。目前总磷的测定通常选用国家标准钼酸铵分光光度法,该方法氧化消解常用过硫酸钾高温高压法,水样中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,可用硝酸-高氯酸电热板消解,但硝酸-高氯酸电热板消解存在操作复杂、耗时长、条件不易掌握、安全性低等弊端。因此,本文通过对过硫酸钾高温高压法、硝酸-高氯酸电热板法及硝酸-过硫酸钾微波法三种消解方法进行对比分析,探索硝酸-过硫酸钾微波法代替硝酸-高氯酸电热板法的可行性。实验结果表明,三种方法标准曲线、准确度、精密度均符合要求,测定结果无显著性差异;当水样中有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时,推荐用硝酸-过硫酸钾微波法代替硝酸-高氯酸电热板法进行消解。     

不同前处理测定土壤中镉含量的比较研究

为比较研究土壤镉含量测定中电热板消解与微波消解2种前处理方式的消解效果,为检测人员在土壤镉测定的前处理方法上提供参考,通过电热板与微波消解对土壤标准样进行前处理,使用石墨炉原子吸收光谱仪来测定土壤中的镉含量,结果表明:电热板消解测定的镉含量平均值为0.404 mg/kg、标准偏差为0.0105 mg/kg、RSD为2....     

三种消解方式在电感耦合等离子体质谱法同时测定废水中7种重金属元素中的应用研究

电感耦合等离子体质谱法测定废水中铜、锌、铬、镍、铅、镉和铊，采用水浴消解、微波消解和电热板消解方式对样品进行前处理，将测定结果进行比较分析。结果表明：微波消解测得目标物的精密度最高，电热板消解和水浴消解所得结果均偏低。在一定条件下对采集水样进行加标回收测试，微波消解所测元素的加标回收率最好，为97.8%～102%。     

水泥窑协同处置工业废渣中总铬的测定方法探讨

探讨了采用HNO3-HF3HClO4酸体系作消化液,在微波消解仪内和电热板上两种条件下全消解废矿渣样品。试验通过优化仪器参数获得最佳的测定条件,以氯化铵作助溶剂,火焰原子吸收法测定铬标准系列,结果显示线性关系良好,相关系数大于0．9990,方法的检出限为0．013mg／L。分别测定两种溶样方法得到的样液中总铬的吸光强度,微波法相对标准偏差小于5．7％,电热板法相对标准偏差小于7．6％,微波法优于电热板法;前者回收率检查达到98．9％～105．5％,后者为96．7％～105．7％．     

ICP-MS法测试地质样品的前处理研究

本文采用电热板消解法、密闭消解法及微波消解法消解标准物质ESS2、ESS3和ESS4,用ICP-MS分别测定Bi、Cd、Co、Cu、Ni、Pb和Zn 7种元素的含量,对3种方法的消解效果进行比较。结果表明:3种方法的检出限分别为0.008~0.391,0.014~0.353,0.011~0.347μg·g~(-1),均具有较高检出能力;测定7种元素的准确度结果均小于0.1,相对标准偏差均低于10%,具有很好的检出限、准确度及精密度。     

土壤不同酸体系微波消解与电热板消解测试结果对比

土壤标准样品分别采用微波消解和电热板消解两种消解方法;微波消解中采用了HNO3-HF-HCl、HNO3-HF-H2O2、HNO3-HCl-H2O23种不同酸消解体系进行消解。土壤样品微波消解后Cu和Cd用石墨炉分析,Zn用火焰法分析,Pb根据需要使用火焰法和石墨炉分析;土壤样品电热板消解后Cu、Zn、Pb均用火焰法分析,Cd用石墨炉分析,两个消解方法结果均符合质控要求,微波消解中三种不同的酸消解体系,其中HNO3-HCl-H2O2无法将样品消解完全,HNO3-HF-HCl、HNO3-HF-H2O2均可以将样品消解完全,分析结果符合质控要求。     

不同消解方法对原子荧光法测定环境空气中锑的影响

采用电热板消解和水浴消解两种不同预处理方法，通过原子荧光光谱仪测定环境空气中的锑含量。在优化仪器达到最佳状态后，经电热板消解法与水浴消解法预处理后，得出该方法的检出限分别为0.51μg/L和0.49μg/L；对实际样品平行测定6次，计算得出两种预处理方法的RSD分别为3.38%和2.42%；水浴消解法测定加标回收率测试结果优于电热板消解法，经t检验结果可知两种预处理方式均满足实验要求。水浴消解法具有更低的检出限，稳定性佳，样品损失少，试剂使用量小，操作便捷，更适用于日常大批量分析样品的要求。     

微波消解-原子吸收光谱法测定汽油中的铁

采用微波方法消解汽油样品,将汽油样品置于密闭容器内,加入一定量的硝酸,放在微波消解系统内进行消解。用正交试验研究了压力、消解时间、微波功率和酸度对消解效果的影响,确定了微波消解的最佳工作参数。对铁元素的测定进行了背景吸收干扰及化学干扰影响的研究。建立了用微波消解．原子吸收光谱法测定汽油中铁的方法。研究结果显示：该法测定精度高,相对标准偏差（n=5）≤1．45％,加标回收率为96．3％～104．4％,具有取样量少、消解用酸量少、操作简单、减少环境污染等优点。     

微波消解ICP-AES法测定饮用水中金属和非金属元素

本文建立了ICP-AES（电感耦合等离子体发射光谱仪）法同时测定生活饮用水中的二十种金属和非金属元素的方法,对微波消解方式、ICP工作参数选择、酸度对测定的影响、元素分析线选择、光谱干扰的校正等进行了研究。该方法线性范围宽,精密度RSD〈5%,准确度好,样品加标回收率为90.4%～110.2%,检出限低,具有分析速度快...     

微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法测定林蛙油中的常量和微量元素

用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定了林蛙油中的常量元素和微量元素,优化了微波消解和ICP-AES处理条件,本法的检测下限为0.050~2.10μg·g-1,相对标准偏差在0.05%~4.85%之间,加标回收率在93.9%~104.1%之间,通过分析国家标准物质GBW10050(大虾)和GBW10018(鸡肉)来验证方法的准确度和精密度,测定值和标准值吻合,表明此方法具有操作简便,检出限低,线性范围宽,精密度高,准确度好等优点,能同时满足常量元素和微量元素的检测要求。     

使用微波消解-钼酸铵分光光度法快速测定水中总磷

微波消解技术是近年来发展迅速的一项新的样品前处理技术。与传统的加热,力口压消解、强酸消解等方法相比,虽然微波消解法不是国标方法．但它具有操作简单、安全快速、消解完全等优点。文章采用微波消解法测定不同类型水样中的总磷,并与国标方法中的高温高压一过硫酸钾消解法进行比对试验。结果表明,两种方法测定的结果具有一致性,说明微波消解法测定水中总磷具是一种准确可行的方法。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定香椿叶中微量元素

采用微波消解样品,用火焰原子吸收法直接测定香椿叶中的钙、镁、铁、锌、锰、铬和镉含量。固收率98．65％～101．88％,相对标准偏差均小于3．68％。方法准确、操作简便,可实现同一样品的快速测定,且最大限度地减少了对测定的干扰。微波消解作为一种样品制备方法,在香椿叶样品预处理方面,避免了传统湿法消解的限制,具有传统灰化法与湿法消解无法比拟的优点。     

中压微波消解——冷原子荧光法测定大米中的汞

利用中压微波消解,不赶酸,20%~25%HNO3介质,冷原子荧光法测定大米中的汞,样品加标回收率91.9%~104.5%,国家标准物质相对误差小于5%,标准溶液相对标准偏差小于3%,样品相对标准偏差小于4%。此法快速有效、简洁环保,适合测定大米以及其它农作物样品中的汞。     

微波快速消解法测定水中化学需氧量

探讨了利用微波消解测定水中化学需氧量（ＣＯＤ）的各种条件实验。改进了测定ＣＯＤ的方法,并测定了多种水样。其相对标准偏差为１％～５％。测定结果表明：微波消解具有明显的优点。     

用微波消解法测定日用化学品中砷时存在的问题及克服方法

针对现有文献方法中微波消解法测定砷时赶酸时间不确定、赶酸不完全等缺点,研究了尿素结合沸水浴加热消除微波消解液中亚硝酸根和挥发性氮氧化物的干扰,考察了微波消解液中剩余硝酸对测定的干扰情况.优化了微波消解-氢化物发生原子吸收法测定日用化学品中砷的条件.方法检出限为0.4 μg/L,定量下限为1.5 μg/L;样品加标测定的相对标准偏差为1.2％,回收率为91％～102％.     

微波消解法快速测定废水中的总磷

采用微波对废水中的总磷进行消解,考察了消解时间、功率等不同实验条件对标样微波消解的影响,得出本实验消解的最佳条件,即过硫酸钾溶液用量为 0.5 mL,压力为10 MPa,消解时间为 2 min：并将该法与总磷测定的常规方法进行了比较,结果表明,过硫酸钾-微波消解法操作简单,效率高,对工作环境污染小.最后对微波消解法的精密度和准确度进行验证,实验结果表明其具有良好的精密度和准确度.     

微波溶样发射光谱法测定岩石样品中的痕量金

采用微波消解样品预处理技术和发射光谱法,测定了岩石样品中金的含量。确定了微波消解样品的条件,优化了仪器的最佳工作参数。金的含量在(0～150)×10-9范围内线性良好。金的回收率为98.8%,检出限为0.30×10-9,相对标准偏差RSD8%(n=12),经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值符合。