气相色谱法测定牙膏中二甘醇含量

建立了气相色谱法测定牙膏中二甘醇含量的方法。试样用30 mL无水乙醇35℃超声提取30 min,取上清液用0.45μm有机滤膜过滤后直接进行气相色谱分析。测定中选用HP-INNOWAX毛细管柱,氢火焰离子检测器,程序升温,外标法进行定量。二甘醇在10～10 000μg/mL浓度内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为92.8%(RSD=0.32%,n=9)。采用该方法对23个品牌的牙膏进行了测定,结果表明该方法能对二甘醇准确定量,具有线性范围宽、操作简单、快速实用等特点,对工厂生产中杜绝二甘醇的出现具有一定的现实指导意义。     

二氧化硒中二氧化硒量测定不确度评定

本文采用硫代硫酸钠滴定法测定二氧化硒中二氧化硒的量,分别对相对原子质量、称取样品质量、标准溶液消耗体积、标准溶液浓度测量的重复性等不确定度的分量进行评定,并列举出不确定度的贡献表。     

气相色谱法测定市售牙膏中二甘醇的含量

采用毛细管气相色谱法,快速准确地测定了超市及集市中15种牙膏中二甘醇的含量。试样用无水硫酸钠除去水分,无水乙醇超声提取,FFAP毛细管柱分离分析,FID检测器进行了检测。二甘醇的标准曲线为Y=145.125+2 300.281X,线性范围为0.01~10 mg/mL,线性相关系数r=0.999 8,检出限为3.2μg/mL。实验证明,该方法适于牙膏等日用化学品中二甘醇含量的检测。     

液化石油气中二甲醚含量测定的不确定度评定

按照GB25035-2010《城镇燃气用二甲醚》和GB11174-2011《液化石油气》标准中的方法,建立对液化石油气中二甲醚含量测定的不确定度分析数学模型,找出主要影响因素。根据JJF1059《测量不确定度评定与表示》评定该方法测量结果的不确定度。     

甲基苯丙胺含量测定不确定度评定

参照标准GB/T29636-2016用气相色谱法测定疑似毒品中甲基苯丙胺含量,对测定过程中引入的不确定度进行了分析和评定。建立数学模型,并对各分量进行计算。得到样品称量、溶解稀释、标准曲线测定过程的不确定度分别为0.318%、0.61%、1.60%,合成相对标准不确定度为6.32%,扩展不确定度为0.00974 mg/mg,测定样品浓度为(0.0747±0.0098) mg/mg (k=2)。甲基苯丙胺含量测定的不确定度评定控制的关键在于标准曲线配制,加强样品配制过程的质量控制也至关重要。     

气相色谱法测定牙膏中总氟量不确定度的评定

依据GB 8372-2008的方法,对牙膏中的总氟量进行了测定,对测试过程中不确定度的来源进行了分析和计算,取置信概率P=95%,包含因子K=2,得总氟的质量分数的扩展不确定度V(w总氟)=0.004%.各不确定度分量中,重复性、回收率和移液管体积对测量结果的不确定度有着显著的贡献.     

酒中甲醇含量测量不确定度的评定

本文根据GB／T5009．48《蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法》中的气相色谱检测法，建立酒中甲醇含量检测的不确定度分析方法，找出主要影响因素，以评定检测结果的质量。     

气相色谱法检测煤气中氧气含量的测量不确定度评定

利用气相色谱法对煤气中氧气含量进行检测,通过应用现代数理统计方法对煤气中氧气含量测量不确定度来源进行分析,同时从标准样品、标准样品峰面积和混合气体样品峰面积等几大方面对测量不确定度来源进行了分析和量化评定,指出主要的不确定度来源是标准物质、测量重复性和仪器校准时的示值误差.并计算出相对合成不确定度,得出煤气中氧气体积分数为Ψ(O2)=(0.87±0.04)％,(k=2).     

气相色谱法检测牙膏中的二甘醇

建立了气相色谱（GC）检测牙膏中二甘醇含量的方法。牙膏样品用甲醇超声提取15min,离心、过滤,HP-INNOWAX毛细管柱分离分析,氢火焰离子化检测器直接检测,外标法定量。二甘醇在0.061～1.22mg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r为0.99997。在0.0976～0.488g/kg添加水平的回收率为95%～116%,相对标准偏差（RSD）为0.61%,检出限为0.055mg/mL。实验证明,该方法适于牙膏等日用化学品中二甘醇含量的检测。     

气相色谱法分析胶粘剂中苯测量不确定度的评定

本文利用气相色谱法对胶粘剂中苯进行了测定,当苯含量为0.32%时,扩展不确定度U=0.01%,(K=2)。同时从标准溶液配制、稀释过程、标准工作曲线拟合、样品称量、样品定容、峰面积测量以及方法重复性等几个方面对测量不确定度来源进行了分析和量化评定,指出主要的不确定度来源是方法的重复性、标准工作曲线拟合以及峰面积的测量。     

气相色谱／质谱联用检测唇用产品中二甘醇的残留

建立了气相色谱／质谱联用（GC／MS）检测唇膏中二甘醇残留量的方法。样品经海砂研磨均匀、无水硫酸钠除水后,以甲醇超声提取,滤液直接检测。采用外标法,选择离子定量。二甘醇在10．0～1000．0mg／kg浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）为0．9994。在10～1000mg／kg添加水平的平均回收率为92．5％～106．9％,相对标准偏差（RSD）为3．5％～4．6％。实验表明,该方法适用于唇膏等化妆品中二甘醇残留量的检测。     

二甘醇的综合利用技术新进展

二甘醇（DEG）是环氧乙烷用水合法生产乙二酵（EG）的副产物,随着我国乙二醇工业的迅速发展二甘醇产量不断增加,充分利用二甘醇资源开发下游产品、拓展二甘醇的用途越来越受到重视。综述了国内二甘醇的综合利用进展,介绍了二甘醇的直接利用途径和二甘醇合成吗啉、二甘醇醚、二甘醇酯、1,4-二氧六环、二甘酸和二甘醇胺等精细化学品的利用情况。     

增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的合成工艺研究

运用条件实验法,以苯甲酰氯和二甘醇为原料合成增塑剂二甘醇二苯甲酸酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。实验得到的最佳工艺条件是:反应温度100℃、反应时间5h,二甘醇与苯甲酰氯的物质的量比为0.1∶0.21,二甘醇二苯甲酸酯的产品收率可达97.68%以上,产品纯度大于99.5%。     

环保增塑剂二甘醇二苯甲酸酯的合成研究

在对甲苯磺酸催化下、使用环己烷作带水剂,以苯甲酸和二甘醇为原料合成环保增塑剂二甘醇二苯甲酸酯（DEDB）。研究考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量和反应时间等因素对产率的影响。确定了最佳工艺条件：n（苯甲酸）∶n（二甘醇）=2.0∶1.1、催化剂用量（以苯甲酸的摩尔数计）3.0%、环己烷12 mL、回流反应时间8 h,目标产品的产率为98.0%。     

二甘醇合成吗啉的研究

对二甘醇和氨在催化剂存在及一定压力下反应制取吗啉的合成工艺路线、催化剂制备、产品分离及分析进行了详细综述.     

一缩二乙二醇二苯甲酸酯的合成

通过两组正交实验,分别以浓硫酸和对甲基苯磺酸为催化剂合成一缩二乙二醇二苯甲酸酯,结果表明对甲基苯磺酸作催化剂的选择性较好,合成一缩二乙二醇二苯甲酸酯的最佳反应条件为:对甲基苯磺酸用量为3%(以一缩二乙二醇质量计)、反应温度为185℃、n(苯甲酸)∶n(一缩二乙二醇)为2:1,反应时间为10 h.在此条件下,产率可达98.00%.     

酯交换法合成一缩二乙二醇双甲基丙烯酸酯

以一缩二乙二醇和甲基丙烯酸甲酯为主要原料,以二丁基氧化锡为催化剂,酯交换合成一缩二乙二醇双甲基丙烯酸酯。考察了甲基丙烯酸甲酯与一缩二乙二醇摩尔比、催化剂用量及阻聚剂用量等因素对收率的影响。得出了最佳的反应条件：甲基丙烯酸甲酯与一缩二乙二醇的摩尔比为3．5：1,反应温度为回流温度,催化剂二丁基氧化锡及阻聚剂氮氧自由基的加入量分别为一缩二乙二醇质量的3％及0．1％。在此工艺条件下收率可达到97．5％。     

Williamson反应合成二甘醇二甲醚的研究

以二乙二醇单甲醚(C5H12O3)和氢氧化钠为原料,n(NaOH)∶n(C5H12O3)=1.5∶1.0(mol/mol),减压条件下,先合成二乙二醇单甲醚醇钠盐,然后通入CH3Cl与二乙二醇单甲醚钠盐进行Williamson反应合成二甘醇二甲醚。较为系统研究了反应温度、反应时间及n(NaOH)/n(C5H12O3)的摩尔配比等因素对反应的影响。用FT IR和NMR分析测试手段表征了产物结构。实验结果表明该反应的较优工艺条件为:n(NaOH)/n(C5H12O3)/n(CH3Cl)=1.5∶1.0∶1.4,反应温度为90~100°C,CH3Cl通入时间为5.0 h,二甘醇二甲醚的收率可达95.0%以上。