气相色谱法测定火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯的含量

用气相色谱法对火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯的含量进行测定。样品用甲醇提取,采用氢火焰检测器检测,检测器温度200℃,柱箱温度145℃,气化室温度190℃,载气为氮气,流速50 m L/min,外标法定量。该方法对异丙醇、乙酸乙酯和苯的最低检测浓度为0.5,0.3,0.6μg/m L;在5~100μg/m L浓度范围内均呈良好的线性关系,线性系数r0.990;方法回收率在94.8%~96.5%之间,相对标准偏差(n=6)在2.5%~3.6%之间。符合火药质量检测的要求,方法可用于火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯含量的检测。     

气相色谱法同时测定酒中的甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯等10种成分

用气相色谱法测定酒中的甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯等10种物质,采用ZB-WAX毛细管柱法对酒样中甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯等10种成分进行检测。经优化的色谱方法测定,结果显示,酒样中甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯等10种物质的检出限达3mg/L,相关系数均在0.9990以上,该方法的相对标准偏差在2.2%~9.9%之间,加标回收率在82.3%~118.6%之间,该法具有较高的准确度和精密度,所得结果可靠。可用于实际酒样品中甲醇、乙酸乙酯、己酸乙酯等10种物质的测定。     

气相色谱法检测重组人血白蛋白中异丙醇残留量

目的建立重组人血白蛋白产品中异丙醇残留量检测的气相色谱法。方法色谱条件:DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,3μm);进样口温度150℃;检测器为FID,温度200℃;空气流量400 ml/min;氢气流量40 ml/min;载气为高纯氮气,流量6.0 ml/min;程序升温:起始温度60℃保留5 min,以40℃/min升至120℃,保持3 min;分流进样,分流比为5∶1;进样量为1μl。以正丁醇为内标,对建立的方法进行专属性、精密度、准确度、耐用性验证,确定该方法的线性范围和检测限。用建立的方法检测3批重组人血白蛋白样品中异丙醇残留量。结果异丙醇浓度在10~300μg/ml范围内,与异丙醇与正丁醇峰面积比的线性关系良好(r=0.999 9),最低检出限为0.09μg/ml;该检测条件下与异丙醇性质相似的甲醇和乙醇对异丙醇的测定基本无影响;异丙醇与正丁醇峰面积比3次检测结果的RSD为0.4%,精密度良好;不同浓度异丙醇分别与重组人血白蛋白等体积混合,3次检测结果的回收率在94.2%~105.0%之间,准确度良好;不同检测器温度和不同进样口温度条件下测定的色谱峰面积的平均RSD分别为1.6%和2.2%,对测定结果基本无影响。3批重组人血白蛋白样品均未检测出异丙醇残留,符合《中国药典》三部(2015版)推荐标准。结论建立的气相色谱法快速、准确,可用于检测重组人血白蛋白中异丙醇的残留量。     

毛细管气相色谱法检测荔枝中多效唑残留量

建立了荔枝果肉及全果中多效唑残留量的毛细管气相色谱检测方法。果肉及全果经粉碎、乙腈匀浆提取、氮吹浓缩、石墨化炭黑柱或活性炭脱色后,用HP–5柱进行分离,GC–NPD进行分析。结果表明,方法的平均回收率为85%～105%,变异系数为3.1%～4.3%,检出限为1.2μg/kg,方法简便、快速、准确,适合作为荔枝果肉及全果中多效唑残留量的检测方法。     

气相色谱法测定玉米中乙草胺残留量

本文报道了玉米中乙草胺残留量的气相色谱测定法，样品用石油醚－丙酮提取，乙腈液－液分配净化，电子捕获检测器测定。乙草胺的最小检测量为８．６×１０＾－１２克，在玉米中最低检测浓度０．００１毫克／公斤。空白样品添加０．０４－１．００毫克／公斤的平均回收率和变异系数分别为９４．５％和２．６％。     

气相色谱法测定磁性脂质体中有机溶剂残留量

建立了磁性脂质体中有机溶剂残留量的测定方法。采用Agilent HP-5型毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.5μm)、氢火焰离子化检测器(FID),以二氯甲烷为内标物,直接进样测定磁性脂质体中有机溶剂(乙醇和氯仿)的残留量。线性相关系数R0.9995,乙醇和氯仿的平均回收率分别为98.2%和97.3%,RSD≤3.0%(n=9),最低检测浓度分别为0.10μg.mL-1和0.05μg.mL-1。该法简便快速、精密可靠,适用于磁性脂质体中有机溶剂残留量的检测。     

气相色谱法快速测定香水中甲醇的含量

采用气相色谱法 ,用 GDX- 40 3填充性 ,在柱温 1 5 0°C下 ,用 FID检测器 ,对香水中甲醇进行定量分析。在选定的实验条件下 ,甲醇浓度在 2 4～ 6 0 0 μg/m L范围内呈良好的线性关系 ,标准曲线的相关系数为 0 .999,检出限为 1 2 μg/m L,测定的相对标准偏差为 0 .42 4 %～ 2 .0 1 %,平均回收率为 92 .7%～ 1 0 0 .0 %。所建立的方法简便、快速、灵敏度高 ,并具有较好的精密度与准确度。     

用气相色谱法测定甲醛中甲醇含量

以Ｐｏｒａｐａｋ－Ｎ为固定相,以Ｈ２为载气,用热导检测器气相色谱法－水－甲醇三组分分离,以色谱柱的分离度作分离效率的指标,研究柱温及载气流速对分度的影响,确定最佳的操作条件,在此基础上要用标准曲线时进行了定量。     

气相色谱法测定甲醛中的甲醇含量

利用气相色谱法对甲醛中的甲醇进行定量分析,该方法采用He气为载气,Porapak-T填充柱,FID检测器。甲醇在0～2％范围内具有良好的线性关系（酽印．9998）,回收率为103．9％~106．2％。该方法快速准确,具有良好重现性。     

气相色谱法测定白酒中乙酸乙酯的不确定度评定

分析了气相色谱法检测白酒中乙酸乙酯含量,确定了各个不确定度分量值,得出白酒中乙酸乙酯含量的测定结果的不确定度主要来源于标准溶液、气相色谱仪及重复性检验等因素。其余部分占的比例较小,在实际检测评定中可以予以忽略。最终得出白酒中乙酸乙酯测定的扩展不确定度。为实验室在该项目检测过程中进一步提高检测数据的可靠性和一致性作参考。     

毛细管气相色谱法测定托拉塞米有机溶剂残留量

目的建立气相色谱（Gc）测定托拉塞米中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯5种有机残留量的测定方法。方法采用直接进样毛细管气相色谱法,色谱柱为：DB-624色谱柱（30m×530m×3．0m）,载气为氮气,FID检测器,DMSO为溶剂。结果此色谱条件下被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,回收率良好。结论：方法简便、灵敏,结果准确、可靠,适用于托拉塞米中有机残留量的检测。     

气相色谱法测定单硝酸异山梨酯中氯仿、乙酸乙酯的残留量

建立了GC测定单硝酸异山梨酯中氯仿、乙酸乙酯残留量的方法。色谱柱为PEG-20M不锈钢柱(4m×2mm),柱温采用程序升温,起始柱温50℃维持3min,然后以10℃.min-1的速率升至180℃维持13min。FID检测器,检测器温度200℃,进样口温度200℃,氮气为载气,流速50mL.min-1,氢气流速30mL.min-1,空气流速400mL.min-1。两种有机溶剂完全分离,氯仿在0.0005~0.003mg.mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),回收率为100.3%(RSD<1.0%),乙酸乙酯在0.005~0.03mg.mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.99993),回收率为100.5%(RSD<1.0%)。本方法灵敏、准确,适用于单硝酸异山梨酯中有机残留量的检测。     

粉唑醇在小麦和土壤中残留量的气相色谱测定方法研究

建立了粉唑醇在小麦和土壤中残留量的气相色谱定量检测方法。样品经乙腈提取,过SPEFlorisil小柱净化,采用HP–5,30m×0.32mm×0.25μm毛细管色谱柱、氮磷检测器、外标法定量气相色谱测定。方法的线性范围在0.05～10mg/L,方程y=8362.6x+151.1,相关系数0.9999;最小检出量为0.05ng,最低检出浓度0.01mg/kg,平均回收率为89.97%～97.47%,相对标准偏差(RSD)为1.31%～6.67%。     

气相色谱法测定双呋啶中有机溶剂残留量

采用气相色谱法测定双呋啶中残留有机溶剂甲醇，四氢呋喃，N，N－二甲基甲酰胺含量。甲醇在120.38-1203.84μg/mL的浓度范围内，回归方程为Y＝2181.89X 7628.89,γ＝0．9993；四氢呋喃在198．91－1953．69μg/mL的浓度范围内，回归方程为Y＝3615.06X-2519.26,γ=0.9996;N,N-二甲基甲酰胺在37．76－377．60μg/mL的浓度范围内，回归方程为Y=2240.53X 6330.61,γ=0.9986。结果表明：以上各浓度范围内，线性关系良好。本法简便易行，结果准确。     

茄尼醇中甲醇残留量的毛细管气相色谱法测定

对用超临界CO₂萃取和正已烷提取,最终都用甲醇进行重结晶的烟叶提取物茄尼醇中的有机溶剂甲醇残留量建立了毛细管气相色谱测定方法,该方法简便易行,重现性好,甲醇的平均回收率为100.02%,RSD为0.44%。     

气相色谱法测定牛纤维蛋白原中磷酸三丁酯残留量

目的建立检测牛纤维蛋白原中磷酸三丁酯残留量的方法,并进行验证。方法采用气相色谱法。色谱条件:色谱柱为酸修饰交联聚乙二醇毛细管色谱柱-20M(30 m×0.25 mm×0.25μm),溶剂为正己烷,气化室190℃,检测器210℃,柱温140℃,高纯氮气载气(99.999%),流速1.0 ml/min,不分流,进样量0.1μl。确定磷酸三丁酯的定量限和最低检测限,对方法进行精密性、线性及准确性验证,并用该方法检测3批样品。结果磷酸三丁酯的定量限和最低检测限分别为0.830 6和0.207 6 ng;精密性相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.138 6%,磷酸三丁酯的线性范围为2.129 0~17.032 0μg/ml,回归方程y=5.317 7 x+1.096 1,R2=0.997 3,低、中、高3个剂量样品的平均回收率分别为100.596 9%、98.597 5%和99.712 5%,RSD分别为0.641 2%、0.553 7%和1.009 5%。3批样品中磷酸三丁酯残留量分别为3.259 6、3.287 9、3.193 3μg/ml。结论该方法简便、准确、可靠,可用于血液制品中磷酸三丁酯残留量的质量控制。     

气相色谱法测定氯唑磷含量

对用气相色谱法测定氯唑磷进行了研究,实验结果表明,该方法操作简单,分离效果好,准确度高,精密度也比较好     

GDX—201树脂富集—气相色谱法测定活水中久效磷残留量

本文提出应用国产高分子多孔微球GDX-201富集-气相色谱法测定废水中久效磷残留量的分析方法。水样经GDX-201柱吸附富集、氯仿洗脱、浓缩,然后用气相色谱法(OV-17固定液、FPD)测定。实验结果表明:GDX-201树脂对水样中痕量(ppb数量级)久效磷的平均回收率达94.5%,变动系数小于4%。并与溶剂萃取富集法作了对比。