均相烷基化法合成对异丙基苯胺的研究

0.1moL苯胺用80.0mL溶剂溶解后,以无水AlCl_3为催化剂,以溶解于30mL溶剂中的氯代异丙烷为烷基化试剂,通过Friedel-Crafts反应合成了对异丙基苯胺;用元素分析、FT-IR和~1H NMR的方法对所得产品的结构进行了表征。结果表明:1,2-二氯乙烷是合适的反应溶剂;在烷基化反应温度为6～10℃、反应时间为75～105min、无水AlCl_3对苯胺物质量的比为1.1～1.2、氯代异丙烷对苯胺物质量的比为1.1～1.2时,对异丙基苯胺对苯胺的收率可达70%左右。     

2-氯丙烷合成工艺

2-氯丙烷(也称异丙基氯或氯代异丙烷)在有机合成中常用于异丙基化反应,也可作为脂肪和油类的溶剂,而在三氯化铝法生产异丙苯工艺中,则又作为助催化剂[1],它在苯-丙烯烷基化合成异丙苯反应中明显地提高催化活性,降低主催化剂三氯化铝的消耗并减少污染.     

莎稗磷合成方法研究

介绍一种合成除草剂莎稗磷的方法,以对氯苯胺和氯代异丙烷为起始原料,经烷基化制成中间体4-氯-N-异丙基苯胺,再经酰化制成中间体2-氯-N-(4-氯苯基)-N-(异丙基)乙酰胺,最后经缩合反应制得莎稗磷原药,反应总收率可达65%以上,产品纯度为95%以上     

N -异丙基苯胺的合成

以苯胺和2-溴丙烷为原料,经N-烷基化反应合成了N-异丙基苯胺,探讨了最佳反应条件及精制方法。苯胺与2-溴丙烷摩尔比为2.5∶1,55~65℃下反应2.5h,55℃下以30%NaOH溶液处理后保温4h,粗产品经精馏及ZnC l2(20%)溶液处理后,目标产物收率达92.6%。     

光引发剂D-1173关键中间体异丁酰苯的合成改进

2-羟基异丁酰苯(D-1173)是一种典型的自由基型光引发剂,被广泛应用于紫外光固化体系中,而异丁酰苯则是制备D-1173的关键中间体。以苯甲腈和2-氯丙烷为原料,通过Grignard反应合成了异丁酰苯,并对该反应工艺进行了优化。优化后的工艺条件如下:异丙基氯化镁的合成条件为2-氯丙烷与镁物质的量之比为1.0:1.1,四氢呋喃为溶剂,反应温度为40℃,反应时间为2h,碘为引发剂;异丁酰苯的合成条件为苯甲腈与异丙基氯化镁物质的量之比为1.0:1.1,反应温度为0℃,反应时间为2 h,溴化亚铜为催化剂,用量为1%(摩尔分数,以苯甲腈计)。相比于Friedel-Crafts酰基化工艺,本工艺避免了三氯化铝的使用,减少三废排放,对环境友好,具有较好的工业应用价值。     

p,p′-二异辛基二苯胺的合成研究

以二苯胺和异辛烯为原料,三氯化铝配合物为催化剂,通过烷基化亲电取代反应合成具有油溶性、耐高温的液态抗氧剂p,p′-二异辛基二苯胺。研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等因素对收率的影响。试验结果表明:异辛烯与二苯胺的摩尔比为4,催化剂的质量分数(以二苯胺计)为45%,反应时间6h,反应温度80~85°C,所得产物的收率可达80%。并利用红外光谱对产物进行了表征。     

氯代异丙烷的制备

用盐酸和异丙醇在氯化锌存在下合成了氯代异丙烷,最佳合成条件为:盐酸、异丙醇、氯化锌的量比为1.5:1.2,反应温度为50℃以上,反应时间为2 h,氯代异丙烷的收率达80%以上,催化剂寿命长.     

冷冻盐水喷淋法回收氯代异丙烷

在生产异稻瘟净中间体二异丙基亚磷酸的过程中,有氯代异丙烷产生,原系排空弃去,既污染了环境,又很不安全,氯代异丙烷沸点低(35.3℃),容易挥发,当空气中浓度达到2.8～10.7％(容积)范围时,遇明火就会发生爆炸,氯代异丙烷又是一个良好的有机溶剂和重要的化工原料,它与芳胺类反应可制得     

氯代二异丙基膦合成工艺的研究

介绍了以镁、氯代异丙烷和三氯化膦为主要原料,四氢呋喃为溶剂合成氯代二异丙基膦的方法。研究得到了该反应的最佳反应条件为:n(PCl3):n(i-C3H7MgCl)=1:1.8;反应温度:-30~-35℃;滴加时间1.25h[n(PCl3)=0.154mol;n(i-C3H7MgCl)=0.278mol]。四氢呋喃代替乙醚作为溶剂,加速了反应的进行,将氯代二异丙基膦的产率提高至71.64%。该条件下合成氯代二异丙基膦,得到澄清的溶液,反应生成的氯化镁容易处理,减小了反应对环境污染,属于清洁生产。     

吩噻嗪合成的工艺研究

以二苯胺和硫磺为原料,以碘和无水三氯化铝作催化剂合成吩噻嗪,讨论了原料配比、反应温度、反应时间、催化剂的用量对合成反应的影响,并对比了两种催化剂的效果。实验表明,原料二苯胺和硫磺的摩尔比为1∶1,加入二苯胺质量1%的碘粒作为催化剂,反应温度一般宜控制在443~453K之间,最佳的反应时间是60min左右。对产品进行了红外、紫外表征分析确认。认为开发新型固体酸催化剂应成为新的研究方向。     

非水介质下交联剂柠檬酸铝的合成

研究了非水介质下交联剂柠檬酸铝的合成新工艺，考察了温度、反应物-无水氯化铝与固体柠檬酸粉末的配比、溶剂用量等因素对反应和产物交联性质的影响，从而得出最佳的合成工艺条件：反应温度80℃、柠檬酸与三氯化铝的摩尔比为1：1，制得纯度较高的柠檬酸铝交联剂。     

3-丙酰氨基-N,N-二丙酸甲酯基苯胺的合成研究

用无水三氯化铝作催化剂在较低温度下将3-氨基丙酰苯胺和丙烯酸甲酯转化为3-丙酰氨基-N,N-二丙酸甲酯基苯胺,其产品收率达到89%,纯度高于92%。     

无水稀土氯化铈制备工艺研究

研究了在氩气气氛下用氯化铵作为氯化剂氯化氧化铈制备高纯无水稀土氯化铈的工艺条件,通过正交实验考察了物料配比、反应温度、反应时间的影响,并用XRD对无水稀土氯化铈进行了表征. 结果表明,氯化铈的最佳制备工艺条件为：物料摩尔比n(NH4Cl):n(CeCl4)=12:1,氯化焙烧温度300℃左右,氯化时间30 min. 此条件下氯化率为96.16%,产物含杂量小于5%.     

离子液体催化合成对叔丁基甲苯

以甲苯和氯代叔丁烷为原料,以三氯化铝离子液体为催化剂,考察合成对叔丁基甲苯的影响因素。结果表明,该烷基化反应最佳工艺条件为:反应温度0℃,离子液体用量为甲苯质量的1%,甲苯与氯代叔丁烷物质的量比2∶1,此条件下,氯代叔丁烷转化率100%,目标产物对叔丁基甲苯选择性较高。向三氯化铝离子液体中加入氯化亚铜改性助剂,当三氯化铝离子液体和氯化亚铜物质的量比为1∶2时,在优化条件下对叔丁基甲苯选择性由50.22%提高到85.38%。     

二乙基（3-吡啶基）硼烷的合成

以3-溴吡啶和二乙基甲氧基硼烷为原料合成了二乙基(3-吡啶基)硼烷。探索了反应时间、反应温度、反应配比等反应条件对于反应收率的影响。结果表明最适宜合成工艺条件为：反应温度0～5 ℃,反应时间6 h,二乙基甲氧基硼烷滴加时间30 min,物料配比n(3-溴吡啶)∶n(二乙基甲氧基硼烷）为0.9∶1.0,物料配比n(异丙基氯化镁)∶n(二乙基甲氧基硼烷）为1.0∶1.0。在最适宜工艺条件下制得产品为白色固体,熔点为172～175 ℃,产率在81%以上。并通过质谱和红外光谱对其进行了结构表征。     

N,N-二乙基苯胺的催化合成研究

用苄基三乙基氯化铵作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成了N,N 二乙基苯胺,最佳工艺条件为:反应时间3h,反应温度45℃,催化剂用量1 00g,反应物摩尔比1∶1 75,氢氧化钠质量分数为0 35,氢氧化钠溶液用量35ml,产品产率70 4%。     

双十四烷基二苯甲烷双磺酸盐的合成与性能研究

以二苯甲烷(DM)和α-十四烯烃为原料,无水三氯化铝为催化剂,合成了双十四烷基二苯甲烷(C14-DM)。再以氯磺酸磺化,得到双十四烷基二苯甲烷双磺酸(C14-DDM),NaOH溶液中和,制成双十四烷基二苯甲烷双磺酸钠(C14-DSDM)Gemini表面活性剂。在烷基化反应中,n(二苯甲烷)∶n(α-烯烃)∶n(无水氯化铝)=1∶2∶0.1,80℃反应6 h,收率87.52%;在磺化反应中,n(双烷基二苯甲烷)∶n(氯磺酸)∶n(氯仿)=1∶4∶2,在15℃反应时间40 min,收率85.26%。产物的界面张力达到2.85×10-2mN/m。     

2-甲基-2-羟基-1-苯基-1-丁酮的合成

首先由2-甲基丁酸、氯化亚砜,合成了2-甲基丁酰氯,其次,以无水三氯化铝为催化剂,苯与2-甲基丁酰氯反应合成了2-甲基-1-苯基-1-丁酮,当催化剂用量为22 g,2-甲基丁酰氯的滴加时间为1.5 h,苯与2-甲基丁酰氯物质量的比为5.0∶1时,收率为92.6%。最后在氢氧化钠水溶液中,以四氯化碳为氯化试剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,将2-甲基-1-苯基-1-丁酮直接氯代和水解制得2-甲基-2-羟基-1-苯基-1-丁酮。当四氯化碳的用量为12 mL,四丁基溴化铵用量为6 g,氢氧化钠浓度为17%,反应时间为6 h时,产品的收率可达90.3%。通过元素分析、红外光谱分析、质谱对产品进行了结构表征。     

4-氯-2-三氟甲基苯胺的合成

以邻三氟甲基苯胺为起始原料,二水氯化铜为催化剂,盐酸-双氧水为氯化剂,合成4-氯-2-三氟甲基苯胺。研究了催化剂、盐酸用量和温度对反应的影响。通过设计一组正交实验,得到了较优反应条件。当原料、催化剂、盐酸的摩尔比为1：1：10,滴加双氧水的温度为0℃时,实验结果最好,转化率达95％,目标产物的选择性80％以上。     

基于F-C反应的天然产物大豆黄素合成工艺

引言 大豆黄素(又名大豆苷元、大豆黄酮,daid-zein),化学名为4',7-二羟基异黄酮,是从大豆中提取得到的一种异黄酮活性组分,是大豆异黄酮的一种,属大豆苷类中的游离型的苷元,因豆科植物中的大豆异黄酮大多以糖苷形式存在,故以游离型苷元形式存在的大豆黄素在豆科植物中的含量非常低,大约为0.1%,提取、分离过程都很困难,存在生产成本高、投资较大、工艺复杂、产品纯度低等问题.大豆黄素及其糖苷的结构如下