HPLC法测定动物源性饲料中组胺含量不确定度的分析

建立HPLC法测定饲料中组胺含量不确定度评定方法。通过建立其数学模型,归纳出不确定度的主要来源,形成不确定度评定程序和方法,经量化和合成得到相对标准不确定度,从而求得扩展不确定度。当组胺含量为0.5 mg/kg时,相对标准不确定度为0.044,扩展不确定度为0.044 mg/kg(k=2)。本方法可用于HPLC法测定饲料中组胺含量的不确定度分析,使测定结果更加可靠。     

石墨炉原子吸收法测定空心胶囊中铬含量的不确定度分析

通过石墨炉原子吸收法测定胶囊中的铬含量,建立数学模型,分析评定不确定度的来源和影响程度,实验中样品称量、微波消解、回归曲线和重复性测试对合成相对不确定度的贡献比较大,计算合成标准不确定度为0.045 mg/kg,扩展不确定度为0.11 mg/kg.     

与食品接触材料填充法测量总迁移量不确定度

依照欧盟(英国标准)检测方法 BS EN1186:9-2002与食品接触材料——塑料部分——第九部分:填充法测量水性食品模拟液中总迁移量的方法,对分析样品进行预处理,建立总迁移量测量其所引入的不确定度数学模型。通过分析样品处理过程、测定过程中各种不确定度的来源,并量化计算各不确定分量,合成总不确定度。不确定度测试结果为:相对标准不确定度为0.41 mg/dm2,扩展不确定度为0.82mg/dm2(k=2)。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定复合肥料中铊含量的不确定度评定

根据国家标准《肥料中有毒有害物质的限量要求》(GB 38400—2019),采用盐酸-硝酸(3+1)混合酸消解提取,甲基异丁基甲酮萃取,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定复合肥料中铊的含量,并对测定过程中的不确定度来源进行了分析。按《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012)的规定进行不确定度计算,结果表明复合肥料中铊含量的测量不确定度来源主要为系列标准溶液稀释、样品测量重复性。复合肥料中铊含量的合成标准不确定度为0.23 mg/kg,扩展不确定度为0.46 mg/kg,测定结果为(7.32±0.46) mg/kg(k=2)。     

ICP-OES测定茶叶中锰含量的不确定度评价

对电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-OES)测定3种茶叶中锰含量的不确定度进行评定,通过分析测定过程,确定了测量不确定度主要来源,建立了ICP-OES测定茶叶中锰的不确定度方法。试验表明,锰测量结果的合成标准不确定度分别为0.7 mg/kg,0.7 mg/kg,0.4 mg/kg;当k=2,置信水平为95%时,扩展不确定度分别为1.3mg/kg,1.3 mg/kg,0.8 mg/kg;且标准曲线最小二乘法拟合是该不确定度的主要来源,3种茶叶中锰的质量分数可分别表示为(588.1±1.3)mg/kg,(600.4±1.3)mg/kg,(1278.9±0.8)mg/kg。     

GC-MS法测定小麦粉中溴氰菊酯的不确定度评定

通过建立数学模型,对气相质谱法测定小麦粉中的溴氰菊酯进行不确定度评定。对测定过程中不确定度来源进行分析,计算各不确定度分量,得到合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,试样中溴氰菊酯含量为0.112 mg/kg,扩展不确定度为0.00650 mg/kg。方法测量不确定度主要由标准曲线的拟合、标准溶液的配制、重复性测量引入。称样、定容过程引入的不确定度可忽略。     

电感耦合等离子质谱法测定化妆品中Cd含量的不确定度评定

建立ICP-MS质谱法测定化妆品中Cd含量的不确定度评定方法。依据《JJF1059.1-2012规程测量不确定度评定与表示》国家计量技术规范,分析和评定对影响测量过程中不确定度的来源。得出该化妆品中Cd含量为3.27 mg/kg,其扩展不确定度为0.09 mg/kg。结果表明:重复性测量、标准使用液配制及校准曲线拟合为影响该方法不确定度的三大主要因素。     

火焰原子吸收光谱法测定化妆品中镉的不确定度评定

采用火焰原子吸收光谱法测定化妆品中镉的含量，并评估其测量结果的不确定度。评定过程为按照测定步骤建立数学模型、识别不确定度来源、量化各不确定度分量及合成标准不确定度，最终得到扩展不确定度。经计算，火焰原子吸收光谱法测定化妆品中的镉含量为17.75 mg/kg，扩展不确定度为0.54 mg/kg（包含因子k=2），其中由标准曲线拟合引入的不确定度分量为该不确定度的主要来源。为此可采取提高标准曲线线性、增加被测溶液平行测定次数等措施降低不确定度，提高分析结果的准确度。     

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中砷的不确定度评定

目的:本文采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中砷含量并对测量不确定度进行分析评定。方法:根据《化妆品安全技术规范》(2015年版)理化检验1.6中的方法和JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》,建立数学模型,分析了影响不确定度的主要来源,并对各不确定度分量进行评定和合成,计算扩展不确定度。结果:砷含量为2.70 mg/kg,在95%置信区间,扩展不确定度0.18 mg/kg(k=2)。结论:通过系统分析,确定影响不确定度主要来源有:加标回收、校准曲线拟合、标准物质配制和样品重复性,证明该评定方法合理,结果准确、有效,可运用到实际工作中,为系统评价检测结果的准确程度和方法的可靠性提供依据。     

火焰原子吸收光谱法测定原油中镍含量的不确定度评定

用火焰原子吸收光谱法测定原油中镍含量,评定了测定过程的不确定度,对仪器引入的不确定度、定容体积引入的不确定度、标准曲线拟合引入的不确定度、标准物质和配制过程引入的不确定度、试样称量质量引入的不确定度以及重复性实验引入的不确定度进行系统分析并计算各不确定度分量和扩展不确定度。结果表明,其中标准曲线的拟合、标准溶液及配制和样品重复性是影响不确定度的主要因素,某原油中镍含量为49.1 mg/kg时,扩展不确定度为3.14 mg/kg。     

原子荧光法测定土壤中砷的不确定度评定

采用微波消解/原子荧光法测定土壤中的砷含量,对测定过程中测量不确定度分量进行识别和评定,并计算了合成与扩展不确定度。结果表明,当土壤中砷含量为4.9mg/kg时,扩展不确定度为0.06mg/kg,k=2,且在本次测试中标准曲线拟合对测量结果影响最大。     

X-射线荧光光谱法测量聚乙烯中汞含量不确定度评定

采用国际通用的方法对X-射线荧光光谱法测定聚乙烯中的汞含量的不确定度进行了评定。建立了该方法的定量数学模型并推导出不确定度计算公式,分析了不确定度的主要来源;评定了不确定度分量及扩展不确定度;汞量的不确定度评定报告为:XHg=(198±5.92)mg/kg(k=2,v=10)。     

烟用水基胶中甲醛含量的不确定度评定

依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》对高效液相色谱法测定烟用水基胶中甲醛含量的不确定度进行评定。结果表明标准溶液的配制和标准曲线的拟合是不确定度的主要来源,当烟用水基胶样品中甲醛含量为28.2 mg/kg时,扩展不确定度为1.8 mg/kg(k=2)。     

高效液相色谱法测定土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素含量的不确定度评定

采用高效液相色谱法测定土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素的含量,建立了不确定度评定模型,并对测量过程中的不确定度来源进行分析评定。通过比较各分量的大小,得出影响土霉素菌渣土壤调理剂中土霉素含量测定结果的不确定度来源主要是标准曲线的拟合和样品的重复测定。最终计算得到土霉素的合成标准不确定度为0.856 mg/kg,扩展不确定度为1.7 mg/kg,测量结果表示为(10.5±1.7)mg/kg。     

钻井液搬土含量的测定不确定度的评定

在掌握JJF1059-1999的基础上,对钻井液搬土含量的不确定度进行评定,主要从方法概述、确定测量中不确定度的来源、建立数学模型、计算相对标准不确定度分量、合成相对标准不确定度、扩展不确定度等入手,详细介绍了不确定度评定过程。结果表明:当搬土含量为42.75g/L时,扩展不确定度为1.5g/L(k=2)。     

气相色谱法测定板栗中亚胺硫磷含量的不确定度评定

对气相色谱法测定板栗中亚胺硫磷含量进行了不确定度评估。运用气相色谱法对板栗中亚胺硫磷含量进行测定，通过建立数学模型，确立测量过程中不确定度的分量及来源，计算合成标准不确定度和扩展不确定度。不确定性的主要来源是重复测量、亚胺硫磷标准工作曲线、FPD检测器和标准溶液配置等。当板栗中亚胺硫磷质量分数为0.14 mg/kg时，扩展不确定度为0.015 mg/kg(k=2)。该模型为气相色谱法测定板栗中亚胺硫磷质量分数的不确定度分析提供科学可靠的依据。     

火焰原子吸收法测定食品考核盲样中锌含量不确定度分析

目的探讨火焰原子吸收光谱法测定食品考核盲样中锌含量不确定度。方法用原子吸收仪测定食品考核盲样中锌含量,根据数学模型从样品取样,样品定容标准储备液配制标准曲线。结果标准曲线线性回归方程和重复测量等方面进行测量不确定度分析。求得合成标准不确定度和扩展不确定度分别为0.00105mg/kg和±0.06mg/kg。结论通过对各不确定度分量的量化分析得出测定的多方面影响因素可对火焰原子吸收测定食品中锌含量不确定度进行合理的评定。     

气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸乙酯的不确定度评定

建立了气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸乙酯的不确定度评定方法。通过建立数学模型,对影响测定过程的各个因素进行分析,计算各不确定度分量。结果表明,试样中对羟基苯甲酸乙酯含量为1. 32 mg/kg,扩展不确定度为0. 195 mg/kg。其中标准曲线的拟合、标准溶液的配制和仪器测定是不确定度的主要来源。     

气相色谱法测定化妆品中甲醇的不确定度分析

采用气相色谱法对化妆品中甲醇含量进行了测定,并对测定过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定。通过实验数据计算得出化妆品中甲醇含量的不确定度,当置信水平为95%,扩展因子k=2时,其相对扩展不确定度为88.852 mg/kg。测量结果表明,不确定度主要来源于样品处理过程以及甲醇含量测量重复性影响的标准不确定度。     

水萃取法测定纺织品甲醛含量不确定度的评定

文章评定了GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》中三类纺织品服装的游离甲醛限量的相对不确定度和扩展不确定度。建立纺织品甲醛含量不确定度的数学模型,系统分析计算不确定度的各个分量[1]。按GB/T 2912.1-2009《纺织品甲醛的测定第1部分:游离和水解甲醛(水萃取法)》测定了三类纺织品中的甲醛含量,其扩展不确定度分别为2.0 mg/kg、4.0 mg/kg、13.0 mg/kg。当样品甲醛的含量在限量附近时,用不确定度校正后的结果更可靠和准确。