盐酸普罗帕酮与赤藓红相互作用的荧光光谱研究

在pH4.4～5.0的HAc-NaAc介质中,盐酸普罗帕酮(PPF)能与赤藓红(Ery)阴离子形成离子缔合物,引起荧光猝灭.赤藓红(Ery)体系用荧光猝灭法测定盐酸普罗帕酮的检出限分别为:0.045 μg·mL<'-1>而线性范围分别为:0.5～3.5 μg·mL<'-1>.本实验重点研究了荧光猝灭法的适宜反应条件.     

邻氟苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵-酒石酸钠荧光猝灭法测定微量铜的研究

溶液中的Cu(Ⅱ)与邻氟苯基荧光酮(o—FPF)、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)和酒石酸钠(Tartrate)在pH5,26的HAc—NaAc缓冲介质中可形成一稳定的多元配合物,使邻氟苯基荧光酮的荧光显著猝灭,据此建立了一种测定微量Cu(Ⅱ)的荧光猝灭新方法。体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=564nm,Cu(Ⅱ)浓度在0～2．4μg／25mL范围内与荧光猝灭值呈良好线性关系,方法检出限为0．8μg／L。该方法操作简单,可直接用于金属铝、人发样中铜的测定,结果满意。     

槲皮素-罗丹明6G荧光猝灭体系研究

以Stern-Volmer方程和罗丹明6G吸收光谱研究了槲皮素-罗丹明6G荧光猝灭体系。结果表明,槲皮素、罗丹明6G间发生静态猝灭,生成稳定复合物,二者的结合常数和结合点数为k1=2.63×106L·mol-1,n1=1.14;k2=7.42×105L·mol-1,n2=1.07。槲皮素的质量浓度在0.01～0.2μg·mL-1和0.2～5.0μg·mL-1范围内与F0/F成正比,检出限为5.9ng·mL-1,加标回收率为91.7%～104%,方法可用于槲皮素含量测定。     

吖啶红荧光猝灭法测定水样及果皮中的痕量铜

磷酸盐缓冲介质中,痕量Cu(Ⅱ)对过氧化氢氧化吖啶红的反应具有催化作用,导致吖啶红在550nm处的荧光强度发生明显的猝灭,以此建立了测定痕量铜的新方法。在最优化条件下,方法的线性范围为8.0×10-4~9.2×10-3μg·mL-1,检出限为7.3×10-4μg·mL-1,用于水样及果皮样品中痕量Cu(Ⅱ)的测定,回收率在97.5%~103.5%之间。在40℃条件下,猝灭反应的活化能Ea=87kJ·mol-1,表观速率常数k=1.05×10-3s-1,且Cu(Ⅱ)对体系的荧光猝灭属动态猝灭。     

HPLC法测定阿米三嗪萝巴新片的溶出度

目的：建立HPLC法测定阿米三嗪萝巴新片溶出度.方法：采用HPLC外标法测定阿米三嗪萝巴新片的溶出度.采用篮法,溶出介质为盐酸溶液（0.5→ 1000） 1000 mL,转速100 r·min-1,取样时间45 min.结果：阿米三嗪萝巴新片溶出度测定二甲磺酸阿米三嗪在1.5～3.6μg·mL-1浓度范围内呈线性（r=0.9999,n=5）,萝巴新0.5～1.2 μg·mL-1浓度范围内呈线性（r=0.9996,n=5）,回收率分别为98.2％、97.9％,RSD分别为53％、3.9％;样品溶出度均一性好,在45 min时2个组分溶出度均达到80％.结论：本法简便、准确、可行,可作为阿米三嗪萝巴新片的质量标准中控制项目之一.     

二氯荧光素荧光猝灭法测定微量铜

在pH=3.0-4.0的范围内，Cu^2＋会氧化I^-并定量析出单质碘，I^2可以和二氧荧光素反应，使荧光素发生荧光猝灭。基此建立一种荧光谱间接测定微量Cu^2＋的新方法。使光发射波长为λem=528nm.钢含量在8-160μg/L范围内呈现良好的线性关系，回归方程为△F=4.01C＋2.71（C：μg/L）,相关系数r=0.9982，检出限为5.8μg/L.方法简便，用于水样中钢离子的测定，效果良好。     

NBS-曙红Y体系-流动注射化学发光法检测盐酸吗啉胍

首次建立了N-溴代丁二酰亚胺（NBS）-曙红Y（EY）化学发光体系用于检测盐酸吗啉胍,在本化学发光体系中NBS为氧化剂、EY为能量受体。在碱性条件下,NBS氧化盐酸吗啉胍产生稳定的化学发光,向体系中加入十六烷基三甲基溴化胺（CTMAB）后,化学发光显著增强。研究了NBS浓度、EY浓度、CTMAB浓度、NaOH浓度、阀池管长和泵速等因素对化学发光强度的影响,初步探讨了此化学发光可能的机理。结果显示：在最佳实验条件下,盐酸吗啉胍的检测线性范围为4.7×10-8～2.0×10-5 g.mL-1,线性回归方程为I=19.513C（×10-7 g.mL-1）＋26.118,R2=0.9995,方法检出限（DL=3σn-1/S）为1.6×10-8 g.mL-1。对盐酸吗啉胍片剂（标示量为0.1 g.片-1）中盐酸吗啉胍定量分析,结果平均为0.0977 g.片-1,相对标准偏差为2.0%,加标回收率为93.5%～102.6%,结果令人满意。     

含蒽核心第一代π-共轭不对称树状化合物的光学性质

对含蒽核心的第一代π-共轭不对称树状化合物PD-G1的光学性质研究发现：相对G-OH,共轭长度的增加导致了其在吸光、荧光发射强度与范围的提升,蒽核部分的吸光强度的增加,表明其能量漏斗效应; 荧光猝灭实验表明,能与缺电子化合物硝基苯、富电子化合物对二甲氧基苯形成离子对产生荧光猝灭（猝灭常数分别为144和169 L/mol）,说明能同时作为电子受体与电子供体,且对2,4,6-三硝基甲苯（TNT）显示出良好的猝灭响应性,其猝灭常数能达到约557 L/mol,猝灭效率能达到74%,因此在光捕获、发光及荧光传感材料方面有潜在应用价值。     

Mn掺杂ZnS量子点荧光猝灭法测定双酚A

本文采用水热法分别制备了Mn2+掺杂ZnS量子点和聚苯乙烯-甲基丙烯酸聚合物,超声辅助包裹法制备双酚A印迹型量子点纳米微球复合物。通过量子点荧光猝灭效应对双酚A进行定量分析。本实验考察了量子点共聚物与双酚A在不同pH值的缓冲溶液中作用及不同反应时间对量子点荧光猝灭效率的影响。实验结果表明,在pH10.5的碱性介质及反应时间30min条件下,方法的线性范围为60～820 ng.mL-1,检出限为0.02μg.mL-1。该方法用于环境水样中双酚A的测定,结果满意。     

基于β-CD@AuNPs-RB的荧光探针检测化妆品中的性激素

以β-环糊精（β-CD）和氯金酸为原料,制备了β-环糊精包被的金纳米粒子（β-CD@Au NPs）,通过TEM、FTIR、UV-Vis和荧光光谱表征了β-CD@Au NPs的结构及光学特征。基于β-CD@Au NPs对罗丹明B(RB)的荧光猝灭、性激素（孕酮、雌二醇、睾酮）对β-CD@AuNPs-RB体系荧光的恢复现象,构建了高选择性、高灵敏度的β-CD@AuNPs-RB荧光探针用于检测性激素。结果表明,0～7.5μg/g的孕酮与β-CD@Au NPs-RB的荧光恢复率呈良好的线性关系,线性相关系数（R2）为0.992,检测限为0.047μg/g。另将此β-CD@Au NPs-RB用于检测雌二醇和睾酮,β-CD@Au NPs-RB的荧光恢复率与0～15μg/g的性激素呈良好的线性关系（R2>0.99）,检测限分别为0.15和0.37μg/g。将β-CD@AuNPs-RB荧光探针用于爽肤水中性激素的测定,性激素回收率为95.00%～104.67%,相对标准偏差≤4.7%。     

长春地辛-赤鲜红体系的吸收、荧光和共振散射光谱的研究及其分析应用

在pH 2.7的BR缓冲溶液中,长春地辛与赤鲜红相互作用形成离子缔合物,导致其吸收光谱的变化,荧光光谱猝灭,以及共振瑞利散射(RRS)光谱显著增强.其吸收峰位于520 nm,荧光峰的最大激发波长和发射波长分别位于523和551 nm,最大RRS峰位于325 nm;且吸光度增加、荧光光谱猝灭程度以及散射光谱增强程度均与长春地辛浓度增加呈线性关系,其线性范围分别为:0.8～4.0、0.2～3.0、0.08～2.0 μg/mL,检出限分别为:0.089、0.072、0.019 μg/mL.据此可建立分析测定痕量长春地辛的新方法,将共振瑞利散射法用于尿样中长春地辛含量的快速测定,结果满意.对反应机理进行了初步探讨.     

高效液相色谱法测定愈创木酚甘油醚、福尔可定和马来酸氯苯那敏含量

采用高效液相色谱法同时测定愈创木酚甘油醚、福尔可定和马来酸氯苯那敏的含量.色谱柱为C18 (4.6mm×250 mm,5 μm),流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(每1000 mL加庚烷磺酸钠4.0g、三乙胺1.0 mL,用磷酸调pH值至2.5)—乙腈—甲醇(50∶ 20∶ 30),流速为1.0 mL·m...     

ctDNA含量测定的荧光分析新体系研究

利用荧光光谱法研究了多种不同荧光试剂与ctDNA结合后的光谱特征,实验结果表明c,tDNA能小幅度的增强刚果红的荧光强度,且在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)表面活性剂存在下体系的荧光强度增强比较大,并在一定范围内荧光增强程度与ctDNA的量呈线性关系,据此,建立了一种测定ctDNA含量的荧光新体系。当反应温度为25℃,反应时间为40min,CR浓度为8.0×10-6 mol.L-1,CTMAB的浓度为3.2×10-5mol.L-1时,ctDNA的浓度在0.005～3.600μg.mL-1范围内,体系的△F与ctDNA的浓度呈良好的线性关系,线性方程为:△F=131.22C+3.8543(C:μg.mL-1)r,=0.9988,检测限为0.01μg.mL-1。本方法首次成功地应用于羊驼血液中DNA的测定,回收率为96.25%~102.50%,结果令人满意。     

HPLC法同时测定发酵液中纽莫康定Ao与Bo的含量

采用HPLC方法同时测定发酵液中纽莫康定A0与B0的含量.色谱柱为SepaxSapphire C18 (4.6 mm×250mm,5 μm),流动相为甲醇-水(体积比45:55,内含0.1‰三氟乙酸),流速为1.0 mL·min-1,紫外检测波长为214nm.结果表明,纽莫康定A0与B0的浓度分别在47.5～191.4...     

阿魏酸双苄酯的合成及生物活性研究

摘要：以DMSO为溶剂,以阿魏酸与氯化苄在碱性条件下反应,合成了阿魏酸双苄酯,产率为94．32％、纯度为98．5％。通过紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及X-单晶衍射对产物结构进行了表征。用微量量热法证明了阿魏酸双苄酯对大肠杆菌具有一定的抑制作用,其最小抑茵浓度（MIC）为29．81btg·mL-1。通过紫外光谱、荧光光谱和粘度测定研究了阿魏酸双苄酯与ct-DNA的相互作用,证明其作用方式为经典插入方式,对ct-DNA的猝灭是由于形成复合物所引起的静态猝灭,与ct-DNA的结合常数为1．58×10。L·mol-1。     

原子荧光法测定中成药中的砷

利用硝酸-高氯酸消解对中成药进行前处理,以盐酸为测定介质,硫脲-抗坏血酸为预还原剂,硼氢化钾为还原剂,用氢化物发生-原子荧光法测定砷含量。结果表明,砷含量在0~100ng.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),方法的检出限为0.21ng.mL-1,相对标准偏差(RSD)为0.8%~3.4%,回收率为96.8%~102.1%。     

HPLC法测定江西栀子中栀子苷含量研究

用HPLC法测定了江西栀子中栀子苷的含量。色谱柱：Kromasil C18柱（250 mm×416 mm,5μm）;流动相：乙腈-水（15∶85）流速：1.0 mL.min-1;检测波线性长：238 nm;柱温：30℃。结果：栀子苷进样浓度在6.4～32.0μg.mL-1范围内线性关系良好,线性方程为Y=29.802X＋3.75（r=0.9996）,平均回收率为为98.3%。江西不同产地的栀子中栀子苷含量范围在2.9%～3.8%,高于2010版药典规定。     

日用陶瓷中铅镉溶出量的测定

采用火焰原子吸收分光光度法（AAS）来测定日用陶瓷中铅镉的含量,并对测量结果进行分析。结果表明：方法检出限分为0.21μg·mL-1（Pb）和0.007μg·mL-1（Cd）,回收率为102.45%和94.67,精密度为2.10%和3.14%。该方法灵敏度、准确、快速、检出限低,适用于实验室中微量的铅、镉含量的测定。     

盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中二氧化氮的浓度

本文介绍了盐酸萘乙二胺分光光度法测定大气中NO2的浓度,本方法的检出限为0.018Iμg·mL-1,最低检出浓度为0.009mg·m-3,测定范围为0.018～0.7 μg·mL-1,相对标准偏差1.3%～3.4%,采样效率为98.4%.