毛细管柱气相色谱法测定固废浸出液中烷基汞

建立了毛细管柱气相色谱法测定固废浸出液中烷基汞的分析方法。采用硝酸/硫酸-翻转震荡法对固体废物样品进行浸提后,经疏基棉富集和盐酸氯化钠溶液洗脱,再用甲苯萃取,最后用带有电子捕获检测器的毛细管柱气相色谱对固废浸出液中烷基汞进行测定。甲基汞和乙基汞的检出限分别为8 ng/L和14 ng/L,相对标准偏差分别为2.7%～5.5%和2.0%～4.7%,平均回收率分别为81.6%～86.0%和77.5%～83.6%。该方法检出限低、准确度和精密度高,适合于固废浸出液中烷基汞的测定。     

毛细管柱气相色谱法测定城市污水中烷基汞

建立了DB-WAX毛细管柱气相色谱法测定城市污水中烷基汞的方法。在优化条件下,测定范围为0.10~1.00 mg/L,甲基汞和乙基汞的相关系数分别为R=0.9998、0.9999。当水样取1 L时,甲基汞检出限为6.9 ng/L,乙基汞检出限为4.4 ng/L。通过基体加标回收,甲基汞和乙基汞的回收率均可控制在90%~105%之间,测定结果的RSD均1%。     

硫酸铵-碘化钾-溴化十六烷基吡啶-水液-固体系浮选分离汞(Ⅱ)的研究

研究了硫酸铵-碘化钾-溴化十六烷基吡啶．水液．固体系浮选分离汞（Ⅱ）的行为及其与常见离子分离的条件。结果表明,在1．0g（NH4）2SO4存在下,当0．1moL／L碘化钾和0.001moL／L溴化十六烷基吡啶（CPB）溶液的用量分别为1.5、1．0mL时,KI—CPB—Hg三元缔合物可浮于盐水相上形成界面清晰的两相,从而使Hg^2＋被定量浮选,而Zn^2＋、Mn^2＋、Ni^2＋、Co^2＋、Fe^2＋、Al^3＋等离子不被浮选,实现了Hg^2＋与这些离子的定量分离。方法对合成水样中微量汞（Ⅱ）进行的定量浮选分离测定,结果满意。     

微波消解－氢化物原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞

建立了一种简便、快速、高效的微波消解-氖化物原子荧光光谱法同时测定化妆品中砷和汞的厅法。重点探讨了样品前处理条件、仪器条件、载流溶液介质、预还原剂、还原剂等对试验测定结果的影响。在优化条件下,评价了方法的可靠性。元素砷在0-10ng/mL浓度范围内县有良好线性关系,线性相关系数（r）为0．9995．检出限为0．01ng／mL．加标回收率在97．6％～101．1％之间。元素汞存0～1ng／mL浓度范围内具有良好线性关系,线性相关系数（r）为0．9997．检出限为0．069ng／mL,加标回收率在93．7％～98．8％之间。将方法应用于化妆品中痕量砷和汞的分析,结果令人满意。     

毛细管柱气相色谱法测定水质中烷基汞的研究

采用巯基棉富集水质中的烷基汞,再用2.0 mol/L的氯化钠和1.0 mol/L的盐酸混合溶液进行解析,然后用1.0 mL甲苯萃取,最后用带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定水质中的烷基汞。研究了气相色谱仪测定烷基汞的稳定性,确定了仪器的检出限,考察了本方法测定烷基汞的回收率和精密度。测定192.31μg/L标液三次的结果表明仪器的稳定性非常好,甲基汞和乙基汞峰面积的相对平均偏差分别为0.33%～1.11%和1.43%～3.19%。在5.0～49.50μg/L范围内,测定的工作曲线线性良好。对质量浓度最低点重复测定8次,计算出甲基汞和乙基汞的仪器检出限分别为1.04μg/L和1.15μg/L。当取样量为1 000 mL时,本方法检出限可以达到10^(-9)级(ng/L)。空白加标试验中甲基汞和乙基汞的平均回收率分别为66.70%和84.62%。对实际水样进行平行实验的平均相对偏差为0.85%,本方法的准确度和精密度良好,能满足一般水质的环境监测要求。     

工业污水中微量汞的快速测定

研究了在表面活性剂溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）及乳化剂ＯＰ存在下，二苯碳酰二肼（ＤＰＣ）与汞的显色反应和吸光光度法测定微量汞的测定条件。络合物的最大吸收波长为５６０ｎｍ，表观摩尔吸光系数ε５６０＝９．３９×１０４Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ，汞量在０．０～３５．０μｇ／２５ｍＬ范围内服从朗伯比尔定律。方法应用于地面水及污水中微量汞的测定，结果满意。     

化学修饰电极-石墨炉原子吸收光谱法联用测定水体及其悬浮物中铬(Ⅲ)、铬(Ⅵ)

本文以Nafion化学修饰电极、聚乙烯吡啶（PVP）化学修饰电极分别在pH4．0的溶液中预富集Cr（Ⅲ）、Cr（Ⅵ），以石墨炉原子吸收法测定。Cr（Ⅲ）测定的线性范围为5～40ng／ml，检出限为2．5ng／ml。十次平行测定含10ng／mlCr（Ⅲ）的溶液。相对标准偏差为5．0％.Cr（Ⅵ）在pH4的盐酸介质中，测定的线性范围为1～25ng／ml，检出限为0．4ng／ml；十次平行测定含10ng／mlCr（Ⅵ）的溶液，相对标准偏差为5．4％。     

UPLC-MS/MS法测定精油类化妆品中13种双酚类及烷基酚类环境激素

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）方法测定精油类化妆品中13种双酚类及烷基酚类环境激素。精油类化妆品以10%的氨水-乙腈溶液超声提取，氮吹浓缩后，以甲醇和水流动相梯度洗脱，经Agilent Poroshell EC-C18(3.0×150 mm,2.7μm)色谱柱分离，电喷雾离子源负离子模式（ESI-）扫描，多反应监测模式（MRM）定量分析。结果表明，13种双酚类及烷基酚类环境激素在0.25～200 ng/m L中一定质量浓度范围内呈现良好线性关系，线性相关系数均大于0.99，各物质检出浓度（LOD）为0.000 375～0.007 5μg/g，定量浓度（LOQ）为0.001 25～0.025μg/g；在0.025,0.05及0.25μg/g三种不同加标浓度水平下，各物质平均回收率范围为81.8%～113.4%，日内精密度（n=6）为1.1%～8.5%，日间精密度（n=18）为3.5%～11.5%，方法前处理过程简单、回收率好、稳定性高，实现了13种目标物质的有效色谱分离，适用于精油类化妆品中13种双酚类及烷基酚类环境激素的同时定量定性分析。     

微波消解原子吸收法井水中汞含量测定

井水中汞测定采用微波消解,然后脱汞用XG-4型测汞仪测定,以研究呈游离状态赋存水中的汞,应用于地震监测预报研究。具体采用以10天为一组实验,每天平行两个样,分别使用传统方法和微波消解法。误差不超过10ng/L,可以满足观测允许误差小于10ng/L要求。与传统方法相比,微波消解法具有误差小、节约试剂、环保等优点。     

DT－CTB显色直接光度测定化工废水中汞

在强酸性溶液中，汞（Ｈｇ￣（２＋））与双硫腙（ＤＴ）－溴化十六烷基三甲基铵（ＣＴＢ）反应，显色液由蓝色变桔红色，该反应灵敏度和选择性均较高。测定为水结果表明，相对标准偏差ＲＳＤ２．４％回收率９０．７％～１０９％。汞最低检测浓度０．００１ｍｇ／Ｌ。该方法适合于化工废水测定。     

Atomic fluorescence determination of mercury in fresh water ecosystems

This paper reports on an investigation into determining nanogram/l quantities of mercury in marine and fresh water matrices using a cold vapour generation of mercury, followed by fluorescence detection. Samples were prepared for analysis using a free bromine oxidation technique. A high efficiency gas-liquid separator was used to enhance the detection of mercury. For fresh water, typical method detection limits (MDL) were determined at less than 1 nanogram/l (ng/l). For near shore seawater, the MDL was 1.2 ng/l. Method spikes, which were performed at 20 ng/l, showed mean recoveries within US EPA Contract Laboratory Protocol (CLP) acceptance criteria. System blanks averaged 0.12 ng/l, and recoveries of NIST 1641c diluted to 29.4 ng/l averaged 93.4%. A number of local rivers and streams were sampled, and mercury was determined. All results to date indicate mercury levels below the US EPA chronic water quality criteria for mercury.     

新显色剂1-（4-硝基苯基）-3-（4-硝基-噻唑）-三氮烯的合成及其与汞的显色反应

报道了1-（4-硝基苯基）-3-（4-硝基-噻唑）-三氮烯（NPNTT）的合成及其与汞的显色反应。在OP存在下,pH10．5的Na28407-NaOH缓冲溶液中．该试剂能与汞发生显色反应,汞与NPNTT形成摩尔比为1：5型的配合物,在450nm处有一最大正吸收峰,在540nm处有一最大负吸收。以450nm为参比波长,540m＇n为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2．58×10^5L·mol·1．cm^-1汞的浓度在0-560μg/L范围内符合比尔定律。用拟定方法测定废水中的微量汞,结果满意。     

中成药中汞的原子荧光光谱法测定

方法采用硝酸-过氧化氢消解试样,以硝酸为测定介质,硼氢化钾为还原剂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定中成药中的汞含量.结果表明:汞含量在0～10.00ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);方法检出限为0.056 ng/L;相对标准偏差小于4.61%;回收率为96.6%～103.8%.     

Cu(Ⅱ)-NCP体系配位吸附波研究及应用

在 0 .1 0 mol/L HAc- Na Ac(p H4.2 6 )介质中 ,Cu( ) - NCP配合物在 2 .5次微分极谱图上产生良好的吸附还原波。其峰电位为 - 0 .2 8V,峰电流与 Cu( )浓度在 5 .6× 1 0 -8～ 2 .4× 1 0 -6mol/L范围内呈良好的线性关系 ,检测限为 1 .2× 1 0 -8mol/L。应用该法测定了食品和自来水中的铜 ,获得了满意的结果。研究了配合物的组成 ,极谱波的性质。     

非标记金纳米粒子共振光散射法检测汞离子

在pH 7.3的磷酸盐缓冲溶液中,汞特异性寡核苷酸与汞结合,使金纳米粒子在高盐浓度下聚集,导致体系的共振光散射增强,在4.4×10-8～5.0×10-7 mol/L范围内,散射光强度的改变值与汞离子浓度呈良好线性关系,回归方程为ΔIRLS=0.756+119.94 c(×10-7 mol/L),r2=0.998,检出限为1.3×10-8 mol/L。用于环境水样检测,回收率在96.4%～106.8%,该方法简便、快速、选择性好、灵敏度高。     

广州大学城水体中硝基苯和苯胺的含量情况调查

建立了HPLC法直接分析水样中硝基苯和苯胺含量的方法,并调查了广州大学城水体中硝基苯和苯胺的含量。液相条件：进样量10μL;色谱柱：Kromasil C18色谱柱（5μm,250 mm×4.6 mm）;流速1 mL/min,乙腈-水梯度洗脱;硝基苯检测波长：262nm,苯胺检测波长231 nm。硝基苯和苯胺标准曲线均线性良好（r〉0.999）,其RSD分别为0.57%和1.25%。方法回收率在90%～110%之间。仪器对硝基苯和苯胺的检测线分别为：24.1μg/L和18μg/L。经检测广州大学城水体中基本没有检出硝基苯和苯胺。     

Removal of mercury by foam fractionation using surfactin, a biosurfactant

The separation of mercury ions from artificially contaminated water by the foam fractionation process using a biosurfactant (surfactin) and chemical surfactants (SDS and Tween-80) was investigated in this study. Parameters such as surfactant and mercury concentration, pH, foam volume, and digestion time were varied and their effects on the efficiency of mercury removal were investigated. The recovery efficiency of mercury ions was highly sensitive to the concentration of the surfactant. The highest mercury ion recovery by surfactin was obtained using a surfactin concentration of 10 × CMC, while recovery using SDS required < 10 × CMC and Tween-80 >10 × CMC. However, the enrichment of mercury ions in the foam was superior with surfactin, the mercury enrichment value corresponding to the highest metal recovery (10.4%) by surfactin being 1.53. Dilute solutions (2-mg L(-1) Hg(2+)) resulted in better separation (36.4%), while concentrated solutions (100 mg L(-1)) enabled only a 2.3% recovery using surfactin. An increase in the digestion time of the metal solution with surfactin yielded better separation as compared with a freshly-prepared solution, and an increase in the airflow rate increased bubble production, resulting in higher metal recovery but low enrichment. Basic solutions yielded higher mercury separation as compared with acidic solutions due to the precipitation of surfactin under acidic conditions.     

螯合絮凝技术用于PVC含汞废水深度处理的研究及应用

分析了电石法PVC含汞废水的污染物组成,通过正交试验证明了硫化物除汞的技术极限,在验证硫化汞粒径对除汞效率影响的基础上,提出了螯合絮凝处理的新思路,采用碱沉淀—螯合絮凝两步法处理工艺路线,优化深度处理的条件后,处理废水不受水中总汞浓度和其他金属离子浓度的干扰,可处理汞质量浓度200mg/L的饱和汞废水,经碱处理后废水总汞质量浓度降至0.6 mg/L以下,螯合絮凝法富集的汞污染物经固液分离后所得上清液总汞质量浓度0.001 mg/L,实现装置排放物优于行业污染物排放标准。该技术用于生产实践一年多来运行稳定。     

水中痕量芳烃化合物的富集及测定

研究采用ＧＤＸ－３０１多孔微球为吸附剂，环己烷为脱附剂，富集水中痕量芳烃的条件。富集后的洗脱液直接注入２．０％ＤＮＰ－２．５％的有机皂士／１０１白色担体柱中，用ＦＩＤ检测器，恒温下进行气相色谱分离。采用单点校正法进行定量。大大提高了方法的灵敏度，已成功地应用于水中痕量芳烃化合物的测定。本法简便、快速，适用于微量、痕量杂质的富集测定。     

Flotation-assisted homogeneous liquid–liquid microextraction for determination of thorium in water samples by inductively coupled plasma–mass spectrometry and Box–Behnken design

A fast, simple, and efficient method for extraction, preconcentration, and determination of thorium in water samples with acceptable recoveries based on flotation-assisted homogenous liquid–liquid microextraction combined with inductively coupled plasma–mass spectrometry (ICP-MS) is presented. Various parameters affecting the extraction efficiency were optimized by Box–Behnken design. Under the optimum conditions (concentration of dimethyl vinyl phosphonate = 2.4 × 10^–4 mol/L, pH = 6.5, n-heptane = 150 μL, and acetonitrile = 0.5 mL), the calibration graph was linear in the range of 10.0–400.0 ng/L for thorium. The limit of detection of this method was 2.62 ng/L, and the enrichment factor was estimated to be 136 for thorium.